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GBT 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 GBT 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则

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1、为载气用热导检测器时或氮气为载气用火焰离子化检测器时,采用邻苯甲酸壬醋质量分数为涂于白色硅藻土载体为固定相,柱长为,柱温为,适当选择载气流速,仪器的灵敏度应接近整机灵敏度的要求。内仪器基线漂移值不得大于满量程的。整机灵敏度用热导检测器的仪器以苯为样品,试验条件同。灵敏度以计,数值以毫伏毫升每毫克表示,灵敏度应不小于,按式计算,儿式中苯峰面积的算术平均值,单位处。重复上计算后乘以档的衰减比。衰减比以,计算式中,信号在记录标尺上长度的数值,单位为毫米衰减后零点与指针间距离的数值,单位为毫米峰面积计算峰高及半高峰宽可采用精度为的测量工具分别测量,表示,按式计算,式中峰高的数值,单位为厘米半高峰宽的数值,单位为厘米,峰面积的数值也可由数据处。

2、校正因子。校正因子测定用称量法精确至配制数个与被校正组分指标相近的标准,按图中所显示的色谱峰不能有平头峰和畸变峰进样量应在检测器的线性范围内,所有组分在试验条件下应全部流出,并在检测器上均能产生信号的样品仪器的衰减比值应严格标定。归法测定组分的质量分数以,计,数值以表示,按式计算,名式中,组分校正因子的数值,组分峰面积的数值,单位为平方厘米或为毫伏分,内标法当采用内标法定量时,应满足下列要求内标物与样品应完全互溶,并不产生化学反应,内标物不应含有干扰分析的杂质内标物的保留值应接近被测物的保留值,不得有搭肩或严重拖尾,所在区域内化学试剂气相色谱法通则.线噪音的数值,单位为毫伏苯进样量的数值,单位为克苯峰面积的算术平均值,单位为毫伏秒定。

3、器或火焰离子化检测器载气载气种类流速色谱柱色谱柱填充毛细管柱长内径固定液固定液种类载体固定液质量分数固定液膜的厚度温度柱温度汽化室温度检测室温度式中。标准样品中组分,的质量分数,组分的峰面积,单位为平方厘米或为毫伏分标准样品中组分!的峰面积,单位为平方厘米或为毫伏分盛加法当采用叠加法定量时,应满足下列要求当采用内标法或外标法定量时,无合适的标准物或溶剂,可采用叠加法同样品需重复试验。叠加法测定组分的质量分数以。表示,按式计算,又式中,加人组分,质量的数值,单位为克,或为毫伏分样品中加入组分后,邻近组分峰面积的数值,单位为平方厘米或为毫伏仪器组成气相色谱仪由气路系统进样系统色谱柱电气系统检测系统记录器或数据处理系统组成。整机稳定性以氢。

4、不产生化学反应,内标物不应含有干扰分析的杂质内标物的保留值应接近被测物的保留值,不得有搭肩或严重拖尾,所在区域内不得有其他杂质峰。内标物配样量应接近或稍大于所测组分的量进样量应在检测器的线性范围内,待测组分在试验条件下应全部流出。件本版的增加了术语本版的修改了仪器部分的相关内容版的,本版的增加了流速相对标准偏差校正后载气流速的计算公式本版的,取消了回收率范围取消了附录本标准的附录为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位北京化工厂。列人技术指标的单项组分,不论质量分数高低均采用校正因子。被测组分中,碳数比较接近的同系物或热导系数差异较小的物质,可视具体情况是否加。

5、组分与内标物相比的校正因子的数值样品质量的数值,单位为克内标物峰面积的数值,单位为平方厘米或为毫伏分外标法当采用外标法定量时,应满足下列要求外标溶液采用称量法精确至配制,其浓度应与待测组分质量分数接近进样量应在检测器的线性范围内,待测组分在试验条件下应全部流出同样品需重复试验。外标法测定组分的质量分数以计,数值以表示,按式计算。遭夕表示,检测限应不大于。,按式计算兰式中基线噪音的数值,单位为毫伏苯进样量的数值,单位为克苯峰面积的算术平均值,单位为毫伏秒定复性以苯为样品,试验条件同。进样量恒定。仪器稳定后连续进样次,相对标准偏差按中的规定计算。试验条件的选择根据产品和待测组分的特性及规格要求,按下述规定的内容选择最佳条件检测器热导检测。

6、理系统直接给出。气相色谱法术语气相色谱仪质技监局锅发号气瓶安全监察规程术语和定义!确立的以及下列术语和定义适用于本标准。不对称因子描述色谱峰不对的以及下列术语和定义适用于本标准。不对称因子描述色谱峰不对称程度的参数,图解见附录,有效板蔺方法原理样品及其被测组分被汽化后,吸附或溶解脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱,进入检测器,由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。试荆及材料标准样品氢气和氮气。使用前需用脱水装置硅胶分子筛或活性炭等进行净化处理。应无的同系物或热导系数差异较小的物质,可视具体情况是否加校正因子。。

7、复性以苯为样品,试验条件同。进样量恒定。仪器稳定后连续进样次,相对标准偏差按中的规定计算。试验条件的选择根据产品和待测组分的特性及规格要求,按下述规定的内容选择最佳条件检测器热导检测器或火焰离子化检测器载气载气种类流速色谱柱色谱柱填充毛细管柱长内径固定液固定液种类载体固定液质量分数固定液膜的厚度温度柱温度汽化室温度检测室温度分离度根据方法精密度和准确度的要求,规定被测组分与其难分样品中加人。组分,!峰面积的数值,单位为平方厘米或为毫伏分,或为毫伏分,方法误差精密度同样品测定不少于次,取置信度,进行数据分析及取舍,精密度以相对标准偏差。计,数值以表示,按式计算艺它生。式中,第次测量的质量分数,以表示次进样的质量分数算术平均值,以表示测。

8、处理系统组成。整机稳定性以氢气为载气用热导检测器时或氮气为载气用火焰离子化检测器时,采用邻苯甲酸壬醋质量分数为涂于白色硅藻土载体为固定相,柱长为,柱温为,适当选择载气流速,仪器的灵敏度应接近整机灵敏度的要求。内仪器基线漂移值不得大于满量程的。整机灵敏度用热导检测器的仪器以苯为样品,试验条件同。灵敏度以计,数值以毫伏毫升每毫克表示,灵敏度应不小于,按式计算,儿式中苯峰面积的算术平均值,单位为毫伏分校正后的载气流速的数值,单位为毫升每分化学试剂气相色谱法通则.程度的参数,图解见附录,有效板蔺方法原理样品及其被测组分被汽化后,吸附或溶解脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱,进入检。

9、次数的数值进样序号的数值。化学试剂气相色谱法通则。列人技术指标的单项组分,不论质量分数高低均采用校正因子。被测组分中,碳数比较接近苯进样量的数值,单位为毫克,载气流速的校正见附录用记录器记录峰面积时,苯峰的半高峰宽应不小于,峰高不低于记录器满量程的,式中的峰面积,按式计算,。式中苯峰面积,单位为毫伏分,记录仪灵敏度的数值,单位为毫伏每厘米记录器纸速倒数的数值,单位为分每厘米实测峰面积的算术平均值,单位为平方厘米衰减倍数。用火焰离子化检测器的仪器以苯为样品,试验条件同。灵敏度以检测限计,数值以克每秒表示,检测限应不大于。,按式计算兰式中数值以表示,按式计算式中,加入内标物质量的数值,单位为克,组分峰面积的数值,单位为平方厘米或为毫伏分。

10、加法测定组分的质量分数以。表示,按式计算,又式中,加人组分,质量的数值,单位为克,或为毫伏分样品中加入组分后,邻近组分峰面积的数值,单位为平方厘米或为毫伏线噪音的数值,单位为毫伏苯进样量的数值,单位为克苯峰面积的算术平均值,单位为毫伏秒定复性以苯为样品,试验条件同。进样量恒定。仪器稳定后连续进样次,相对标准偏差按中的规定计算。试验条件的选择根据产品和待测组分的特性及规格要求,按下述规定的内容选择最佳条件检测器热导检测器或火焰离子化检测器载气载气种类流速色谱柱色谱柱填充毛细管柱长内径固定液固定液种类载体固定液质量分数固定液膜的厚度温度柱温度汽化室温度检测室温度分离度根据方法精密度和准确度的要求,规定被测组分与其难分检测系统记录器或数据。

11、测器,由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。试荆及材料标准样品氢气和氮气。使用前需用脱水装置硅胶分子筛或活性炭等进行净化处理。应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油脱水处理。仪器般规定气相色谱仪性能除专门指定条款外,应符合线噪音的数值,单位为毫伏苯进样量的数值,单位为克苯峰面积的算术平均值,单位为毫伏秒定复性以苯为样品,试验条件同。进样量恒定。仪器稳定后连续进样次,相对标准偏差按中的规定计算。试验条件的选择根据产品和待测组分的特性及规格要求,按下述规定的内容选择最佳条件检测器热导检测器或火焰离子化检测器载气载气种类流速色谱柱色谱柱填充毛细管柱长内径固定液固定液种类载体固定液质量。

12、校正因子测定用称量法精确至配制数个与被校正组分指标相近的标准,按样品的测定条件测定。测定结果按置信度取舍,求出平均值保留两位有效数字。表示,数值按式计算了飞,刀式中主体峰面积的数值,单位为平方厘米或为毫伏分,组分质量的数值,单位为克组分峰面积的数值,单位为平方厘米或为毫伏分,主体质量的数值,单位为克,注配制标准时,如无纯品,可用其他方法测出质量分数予以修正。归法当采用归法定量时,应满足下列要求色式中。标准样品中组分,的质量分数,组分的峰面积,单位为平方厘米或为毫伏分标准样品中组分!的峰面积,单位为平方厘米或为毫伏分盛加法当采用叠加法定量时,应满足下列要求当采用内标法或外标法定量时,无合适的标准物或溶剂,可采用叠加法同样品需重复试验。。

参考资料:

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