1、别为实验室间相对标准偏差分别为,重复性限为,和再现性限为,和。准确度个实验室对水中氚活度浓度已知为和的样品进行了分析相对误差分别为相对误差最终值,,。质量保证和质量控制液闪质量控制本底和效率校准刻样品中氚浓集后进行分析和测量。术语和定义液体闪烁计数器通过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数,来检测和测量被分析样品中电离辐射强度的仪器。电解浓集因子本标准中所称的浓集因子,是指在电解浓集装置标定时,所使用的工作标准溶液电解浓集后的活度浓度,除以工作标准溶液初始活度浓度所得的商,记作η。优值表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的个定量指标,简称,由百分计数效率的平方除以以为单位的本底计数率得到,即。淬灭所有对射线结果计算与表示。

2、数率得到,即。淬灭所有对射线能量转换为计数瓶中释放出的荧光这过程产生干扰的现象。分为化学淬灭和颜色光学淬灭两种。淬灭指示参数收集瓶,确定浓集液被蒸馏后的净重,待用。电解浓集设置电解浓集装置图停止液位的位置,使电解后剩下的浓集液体积为。用量筒量取定体积的本底水,倒入储样瓶图中,打开电解开关,对电解浓集装置图进行左右的清洗,打开浓集液出口图阀门,排出本底水。重复以上步骤次左右,直至电解单元中残留的氚被清洗完毕。将定体积的馏出液,倒入储样瓶图内。设置冷却单元图温度为,开启冷却单元。设置好电解电流,启动电解,电解浓集液到达停止液位后,电解自动停止,般需天。本标准适用于地表水地下水饮用水和海水等环境水体中氚的分析,对于核设施液态流出物中氚的分析。

3、境监测技术规范方法原理水样中加入高锰酸钾,经常压蒸馏后,馏出液与闪烁液按定比例混合,待测试样中氚发射的射线能量被闪烁液中的溶剂吸收并传递给闪烁体分子,闪烁体分子退激发射的可见光光子被液体闪烁计数器内的光电倍增管探测,从而测得样品中氚的计数率,经本底探测效率校正后,得出水样中氚的活度浓度。对于部分环境水样,可采用碱式电解浓集或固体聚合物电解质电解浓集的方法,利用同位素比同位素更快被电解成气体的现象,将果用表示对于其他样品,水中氚的分析结果用表示。其中,为根据中公式算得的水中氚活度浓度值,为按照待测试样多次测量计数率标准偏差算得的水中氚活度浓度标准偏差。精密度和准确度精密度个实验室对水中氚平均活度浓度为的样品进行了分析实验室内相对标准偏差。

4、−式中液闪对氚的计数效率标准试样计数率,本底试样计数率,试样质量,标准试样活度浓度,换算系数。样品水中氚活度浓度计算常压蒸馏样品水中氚活度浓度计算−式中水样中氚活度浓度,试样计数率,其余同公式。电解浓集样品水中氚活度计算−式中水样中氚活度浓度,η电解浓集因子,用公式计算其余同公过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数,来检测和测量被分析样品中电离辐射强度的仪器。电解浓集因子本标准中所称的浓集因子,是指在电解浓集装置标定时,所使用的工作标准溶液电解浓集后的活度浓度,除以工作标准溶液初始活度浓度所得的商,记作η。优值表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的个定量指标,简称,由百分计数效率的平方除以以为单位的本底计。

5、单次测量时间需满足计数要求试样位置,同时,选择在结果中能够显示试样淬灭指示参数的测量模式如外标源测量模式等。试样避光后,开始测量。数据记录按照选定的道宽能量窗口,记录本底试样待测试样和标准试样的计数率,分别记作。记录本底试样待测试样和标准试样的淬灭指示参数,分别记作和。当与或差别较大时,说明待测试样的淬灭水平与刻度用的标准试样及本底试样不致,不能直接用节公式计算所得值代入后续公式参与计算。此时,需要重新处理待测试样,直至其淬灭指示参数与和中氚的分析,对于核设施液态流出物中氚的分析,也可参照使用。规范性引用文件以下标准和规范所含条文,在本标准中被引用即构成本标准的条文,与本标准同效。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。辐射。

6、仪器效率的计算−式中液闪对氚的计数效率标准试样计数率,本底试样计数率,试样质量,标准试样活度浓度,换算系数。样品水中氚活度浓度计算常压蒸馏样品水中氚活度浓度计算−式中水样中氚活度浓度,试样计数率,其余同公式。电解浓集样品水中氚活度计算−式中水样中氚活度浓度,η电解浓集因子,用公式计算其余同公式。𝜂𝑒𝐶𝑓𝐶𝑖𝑉𝑖𝐴𝑓𝑉𝑓𝐴𝑖式中电解浓集装置标定用工作标准溶液活度浓度活度和体积,单位分别为和标定用工大为不等或能量氚的能量范围为为横坐标。由于仪器自身本底和淬灭的存在,谱图上显示的不全是真实的氚射线,因而,需要选择合适的道宽或能量窗口。不同的液闪,可以通过手动设置,或者在谱图上自动调节的方式,实现对。

7、也可参照使用。规范性引用文件以下标准和规范所含条文,在本标准中水中氚的分析方法.试样致。否则,需要通过淬灭校正,得出样品淬灭指示参数为的情况下,对应的仪器探测效率值,参与后续计算,淬灭校正可通过制作淬灭校正曲线和内标法实现,具体参考附录。按节步骤制备本底试样待测试样和标准试样时,鼓励使用称量法对试样进行定量。但是,本标准不限制将经计量检定合格的移液枪和移液管用于试样定量。节所述电解浓集装置标定结果,与电极材料电解质冷却水温度电流密度水样初始体积浓集液体积以及电解方式等有关。开展待测水样电解时,上述参数以及电解过程中其他相关实施条件,应与标定时的参数和条件保持致,否则,应重新对装置进行标定。应尽量选取电解前后计数率无明显变化的水样作为本。

8、解。电解结束后,以的流速,向电解槽图内缓慢地通入氧化碳,至浓集液被中和。真空冷凝蒸馏对被中和后的浓集液,开展真空冷凝蒸馏,步骤如下把称重过的收集瓶图放入液氮中冷却后取出,与放在井形电炉图中的电解槽图连接。打开收集瓶上图的阀门,抽真空,在以内加热电解槽,冷凝蒸馏。再次称重样品中氚浓集后进行分析和测量。术语和定义液体闪烁计数器通过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数,来检测和测量被分析样品中电离辐射强度的仪器。电解浓集因子本标准中所称的浓集因子,是指在电解浓集装置标定时,所使用的工作标准溶液电解浓集后的活度浓度,除以工作标准溶液初始活度浓度所得的商,记作η。优值表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的个定量指标,简称,由百分计。

9、水。第章所述样品处理制备试样等每个可能引起样量转换为计数瓶中释放出的荧光这过程产生干扰的现象。分为化学淬灭和颜色光学淬灭两种。淬灭指示参数指示样品淬灭水平的值,因液体闪烁计数器型号的不同,在测量结果中表示为外标谱淬灭参数外标转换谱指数外标道比双符合比和样品谱指数等的数值。试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。高锰酸钾,。闪烁液,由闪烁体和溶剂按定比例配制,或选用合适的商用闪烁液。氢氧化钠,。水中氚的分析方法。对用于电解浓集的样品,放入圆底烧瓶的初始水样体积为,用电导率仪测量馏出液电导专门的数据处理软件中设置内。样品测量把制备好的本底试样,待测试样和标准试样,起放入液闪测量室内。依次设置测量模式样品循环数。

10、列标准源同时,在每个本底试样中加入递增数量的淬灭指示剂,得到个淬灭校正系列本底。淬灭指示剂的用量以得到的淬灭校正曲线数据点尽量分布平均且能够覆盖日常分析样品的淬灭指示参数范围为准。用量上述个样品,记录每个淬灭系列标准源的淬灭指示参数,用分别计算液闪对个淬灭校正系列标准源的探测效率。以淬灭指示参数为横坐标,探测效率为纵坐标,作出淬灭校正曲线。率,收集电导率低于的馏出液约于磨口塞玻璃瓶中,密封保存,待用。电解浓集碱式电解浓集调节碱式电解浓集装置图阳极位置,使电解后剩下的浓集液体积为。用量筒量取定体积的馏出液,倒入电解槽图中,并加入定量的氢氧化钠。将电解槽图放入水槽图内,开启冷却水循环装置图,连接线路,接通电源,设置电解电流和冷却温度,开始。

11、效率的平方除以以为单位的本底计数率得到,即。淬灭所有对射线试样致。否则,需要通过淬灭校正,得出样品淬灭指示参数为的情况下,对应的仪器探测效率值,参与后续计算,淬灭校正可通过制作淬灭校正曲线和内标法实现,具体参考附录。按节步骤制备本底试样待测试样和标准试样时,鼓励使用称量法对试样进行定量。但是,本标准不限制将经计量检定合格的移液枪和移液管用于试样定量。节所述电解浓集装置标定结果,与电极材料电解质冷却水温度电流密度水样初始体积浓集液体积以及电解方式等有关。开展待测水样电解时,上述参数以及电解过程中其他相关实施条件,应与标定时的参数和条件保持致,否则,应重新对装置进行标定。应尽量选取电解前后计数率无明显变化的水样作为本底水。第章所述样品处理。

12、宽的上下道址和或能量窗口的能量上下阈值的调整。通过测量对标准试样和本底试样,可以计算不同道宽能量窗口下仪器的优值,将最大的优值对应的道宽能量窗口,设置在液闪分析软件的相应选项部分液闪可于测量结束后,在专门的数据处理软件中设置内。样品测量把制备好的本底试样,待测试样和标准试样,起放入液闪测量室内。依次设置测量模式样品循环数和单次测量时间需满足计数要求试样位置,同时,选择在结果中能够显示试样淬灭指示参数的淬灭校正的淬灭指示剂有,和等。淬灭校正曲线的制作步骤选择与待测试样相同的计数瓶。用与待测试样相同的水样与闪烁液配比,按所述流程,分别配制个本底试样和个标准试样。选择适当的淬灭指示剂。在每个标准试样中加入递增数量的淬灭指示剂,得到个淬灭校正。

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