1、准的分析纯化学试剂，实验用水为次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。氢氧化钠。盐酸。无水硫酸钠液。用甲醇稀释标准贮备液，配制成浓度为的标准使用液，于冰箱避光保存，密闭可保存个月。石英砂，目在烘烤，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。硅藻土，目在烘烤，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。氮气纯度。氢气纯度。与索氏提取装置配套的纸质套筒使用前应检查酚类化合物的残留量，避免干扰。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法警告实验中使土壤环境监测技术规范土壤干物质和水分的测定重量法方法原理土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进。

2、废物处理实验产生含有机试剂的废物应集中保管，送具有资质的单位集中处理。注意事项校准曲线范围校准曲线浓度范围可根据实际样品浓度作适当调整。低浓度曲线可用标准使用液配制。实际样品对于样品中超过校准曲线上限的目标化合物，可进行稀释或减少取样量重新分析。含酚类化合物浓度较高的样品会对仪器产生记忆效应，随后应分析个或多个空白样品，直土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法.谱参考条件进样口温度进样方式分流或不分流进样体积。柱箱升温程序保持，以的升温速率升至并保持检测器温度。色谱柱内载气流量尾吹气氮气，流量氢气流量空气流量。校准精确移取标准贮备液和于容量瓶中，用氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂稀释至标线，配制校准系列，目标化合物浓度分别为和。在推荐仪器条件下进行测定，以各组分的质。

3、，冷却后收集所有提取液备净化用。加压流体萃取根据得到的试样体积选择合适的萃取池，装入样品，以氯甲烷与正己烷混合溶剂为萃取溶剂，按以下参考条件进行萃取萃取温度，萃取压力，静态萃取时间，淋洗体积为池体积，氮气吹扫时间，萃取循环次数次。也可参照仪器生产商说明书设定条件。收集提取液，待净化。超声波提取根海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输海洋监测规范第部分沉积物分析土壤环境监测技术规范土壤干物质和水分的测定重量法方法原理土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水浓缩定容后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定。以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家。

4、将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水浓缩定容后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定。以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。氢氧化钠。盐酸。无水硫酸钠准偏差重复性限再现性限苯酚氯酚邻甲酚对间甲酚硝基酚，甲酚，氯酚，氯酚氯甲酚，氯酚，氯酚，硝基酚硝基酚极性色谱柱上的参考保留时间序号组分名称英文名称保留时间苯酚氯酚邻甲酚对间甲酚硝基酚，甲酚氯酚氯酚，氯甲酚，氯酚氯酚硝基酚，硝基酚析个实际样品加标和个加标平行。实际样品加标回收率应在之间，加标平行样的测定结果相对偏差应在以内。若加标回收率达不到要求，而加标平行符合要求，说明样品存在基体效应，在结果中注明。。

5、，另份加入适量无水硫酸钠，研磨均化成流砂状，如使用加压流体萃取，则用硅藻土脱水。沉积物样品份按照测定含水率，另份参照土壤样品水，用氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂充分淋洗硫酸钠，合并全部有机相，浓缩定容至，待测。分析步骤气相色谱参考条件进样口温度进样方式分流或不分流进样体积。柱箱升温程序保持，以的升温速率升至并保持检测器温度。色谱柱内载气流量尾吹气氮气，流量氢气流量空气流量。校准精确移取标准贮备液和于容量瓶中，用氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂稀释至标线，配制校准系列，目标化合物浓度分别为和。在推水。提取可选择索氏提取加压流体萃取超声波提取或微波提取等任意种方式进行目标物的提取。索氏提取将得到的试样全部转移至纸质套筒中，加入氯甲烷与正己烷混合溶剂，提取，回流速率控制在次左右。

6、入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水浓缩定容后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定。以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。氢氧化钠。盐酸。无水硫酸钠在烘烤，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法。具体的方法精密度和准确度数据参见附录。质量保证和质量控制校准曲线用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于等于，否则需重新绘制校准曲线。校准核查每次分析样品前应选择校准曲线中间浓度进行校准曲线核查，其测定结果相对偏差应，否则应重新绘制校准曲线。空白每批样品应同时进行次空白试验。空白结果中目标化。

7、量浓度为横坐标，以该组分色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制校准曲线。参得到的试样体积选择合适的锥形瓶，加入适量氯甲烷与正己烷混合溶剂，使得液面至少高出固体，将超声探头置于液面下，超声提取次，每次，控制提取时温度不超过可将锥形瓶放在冰水浴中，合并提取液，待净化。微波提取将得到的试样转移至微波提取专用容器中，加入适量氯甲烷与正己烷混合溶剂，液面高度须没过试样且低于容器深度的样品过多可分多份单独提取，最后合并提取液。微波提取参考条件功率，内升温至，保持。待提取液冷却后过滤，用适量混合溶剂洗涤容器内壁及试样，收集提取液，待净化。保持。待提取液冷却后过滤，用适量混合溶剂洗涤容器内壁及试样，收集提取液，待净化。净化将得到的提取液转入分液漏斗中，加入倍于提取液体积的水，用溶液调。

8、，加入适量氯甲烷与正己烷混合溶剂，液面高度须没过试样且低于容器深度的样品过多可分多份单独提取，最后合并提取液。微波提取参考条件功率，内升温至，土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法.的试剂和标准溶液对人体健康有危害，操作过程应在通风柜中进行，按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤。适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中种酚类化合物的测定，其他酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。当取样量为时，种酚类化合物的方法检出限为，测定下限为。详见附录。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法谱参考条件进样口温度进样方式分流或。

9、至，充分振荡静置，弃去下层有机相，保留水相部分。注若有机相颜色较深，可将净化次数适当增加至次。萃取和浓缩将得到的水相部分用盐酸溶液调节，加入氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂，充分振荡静置，弃去水相，有机相经过装有适量无水硫酸钠的漏斗除水，用氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂充分淋洗硫酸钠，合并全部有机相，浓缩定容至，待测。分析步骤气相按照气相色谱参考条件测定。样品样品采集和保存按照的相关规定进行土壤样品的采集。按照和的相关规定进行沉积物样品的采集。样品采集后密闭储存于棕色玻璃瓶中，应尽快分析。若不能及时分析，应冷藏避光保存，保存期为。注意避免有机物干扰。样品提取液避光冷藏保存，保存期。试样的制备脱水去除样品中的异物石子叶片等，称取约精确到样品双份，土壤样品份按照测定干物质含量。

10、分流进样体积。柱箱升温程序保持，以的升温速率升至并保持检测器温度。色谱柱内载气流量尾吹气氮气，流量氢气流量空气流量。校准精确移取标准贮备液和于容量瓶中，用氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂稀释至标线，配制校准系列，目标化合物浓度分别为和。在推荐仪器条件下进行测定，以各组分的质量浓度为横坐标，以该组分色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制校准曲线。参积，氮气吹扫时间，萃取循环次数次。也可参照仪器生产商说明书设定条件。收集提取液，待净化。超声波提取根据得到的试样体积选择合适的锥形瓶，加入适量氯甲烷与正己烷混合溶剂，使得液面至少高出固体，将超声探头置于液面下，超声提取次，每次，控制提取时温度不超过可将锥形瓶放在冰水浴中，合并提取液，待净化。微波提取将得到的试样转移至微波提取专用容器中。

11、不分流进样体积。柱箱升温程序保持，以的升温速率升至并保持检测器温度。色谱柱内载气流量尾吹气氮气，流量氢气流量空气流量。校准精确移取标准贮备液和于容量瓶中，用氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂稀释至标线，配制校准系列，目标化合物浓度分别为和。在推荐仪器条件下进行测定，以各组分的质量浓度为横坐标，以该组分色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制校准曲线。参合物的方法检出限为，测定下限为。详见附录。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法。可直接购买包括所有相关分析组分的有证标准溶液，也可用纯标准物质制备。包括苯酚，邻甲酚，对甲酚，间甲酚，甲酚，氯酚，氯酚，氯酚，氯甲酚氯酚氯酚氯酚氯酚氯。

12、合物浓度应小于方法检出限。平行样测定每批样品最多个样品应至少进行次平行测定，平行双样测定结果相对偏差应在以内。实际样品加标和加标平行每批样品最多个样品应至少水。提取可选择索氏提取加压流体萃取超声波提取或微波提取等任意种方式进行目标物的提取。索氏提取将得到的试样全部转移至纸质套筒中，加入氯甲烷与正己烷混合溶剂，提取，回流速率控制在次左右，冷却后收集所有提取液备净化用。加压流体萃取根据得到的试样体积选择合适的萃取池，装入样品，以氯甲烷与正己烷混合溶剂为萃取溶剂，按以下参考条件进行萃取萃取温度，萃取压力，静态萃取时间，淋洗体积为池体积，氮气吹扫时间，萃取循环次数次。也可参照仪器生产商说明书设定条件。收集提取液，待净化。超声波提取根谱参考条件进样口温度进样方式分流或。

参考资料：

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[2]七一建党节庆祝中国共产党成立一百周年大会上的重要讲话100周年讲话精神学习ppt课件 编号174（第57页，发表于2022-06-26）

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[17]庆祝中国共产党成立100周年讲话精神学习解读ppt课件 编号254（第57页，发表于2022-06-26）

[18]学习解读庆祝中国共产党成立100周年大会讲话PPT党课学习课件 编号254（第57页，发表于2022-06-26）

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[20]学习解读庆祝中国共产党成立100周年大会讲话PPT党课学习课件 编号308（第57页，发表于2022-06-26）