1、，干燥器中保存。酸图为玻璃层析柱示意图。溴环十烷标准溶液纯度大于，均为，溶于甲醇中。溴双酚标准溶液纯度大于溶于甲醇中。溴双酚标准溶液纯度大于溶于甲醇中。标准应用溶液溴环十烷与溴双酚混合标准应用溶液各化合物浓度分别准确量取溴环十烷，溴环十烷，溴环十烷和溴双酚标准溶液各，转移至棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，冰箱态样品如鱼肉鸡蛋等取冷冻干燥后的样品精确至置于玻璃纤维套筒中，加入内标混合标准应用液和适量无水硫酸钠，以适量玻璃棉覆盖，以正己烷丙酮混合溶液∶，为提取剂，在的温度下索氏提取以上，每小时约回流次。索氏提取液旋转蒸发近干后放置过夜备用。液体样品如牛奶等将干燥后研碎的固体样品全部转移至玻璃纤维套筒中，加入内标混合标准应用液和适量无水硫酸钠，以丰度偏差不超过标准。

2、与硫酸质量比为，振摇过夜至无块状物。完成后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。超纯水电导率Ω。溴环十烷标准溶液纯度大于，均为，溶于甲醇中。索氏提取装置。亦可采用其它性能相当的提取装置。氮吹浓缩仪。振荡器。超纯水机。分析天平，精确到。涡漩混合器。食品安全地方标准动物性食品食品安全地方标准动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚的测定.态样品如鱼肉鸡蛋等取冷冻干燥后的样品精确至置于玻璃纤维套筒中，加入内标混合标准应用液和适量无水硫酸钠，以适量玻璃棉覆盖，以正己烷丙酮混合溶液∶，为提取剂，在的温度下索氏提取以上，每小时约回流次。索氏提取液旋转蒸发近干后放置过夜备用。液体样品如牛奶等将干燥后研碎的固体样品全部转移至玻璃纤维套筒中，加入内标混合标准应用液和适量无水硫酸钠，以存。。

3、样品净化将索氏提取后的溶液转移至圆底烧瓶中，旋蒸提取液至近干并静置蒸至近干，再用正己烷复溶，每次，重复清洗烧瓶次，转移至试管氮气吹干后加入甲醇，旋涡振荡，经有机滤膜过滤后上机测定。测定液相色谱参考条件色谱柱柱，。柱温。请注意本文件的些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。动物性食品中溴环十烷和溴双酚的测定范围本标准规定了动物性食品中溴环十烷异构体食品安全地方标准动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚的测定。无水硫酸钠分析纯，使用前经干燥。硫酸含量，优级纯。硅胶硅胶目，进口品牌。将硅胶装入玻璃色谱柱中依次用甲醇和氯甲烷淋洗次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。完成淋洗后将硅胶放置在铝箔上于通风柜中自然风干，然后下活化，完成后装入磨口试剂瓶。

4、果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品。压力，溴环十烷，溴环十烷和溴双酚标准溶液各，转移至棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，冰箱保存。食品安全地方标准动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚的测定。样品池温度。进样体积。流速。流动相液为甲醇乙腈混合液液为超纯水，等度洗脱。质谱参考条件离子源电喷雾电离。检测方式。反吹气温度硅胶与硫酸质量比为，振摇过夜至无块状物。完成后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。超纯水电导率Ω。溴环十烷标准溶液纯度大于，均为，溶于甲醇中。溴环十烷标准溶液纯度大于，均为，溶于甲醇中。溴双酚标准溶液纯度大于溶于甲醇中。溴双酚标准溶液纯度大于溶于甲醇中。标准应用溶液溴环十烷与溴双酚混合标准应用溶液各化合硅胶称取活化好的硅胶逐步加入浓硫酸硅胶。

5、应用溶液各化合物浓度分别准确量取溴环十烷，溴环十烷，溴环十烷和溴双酚标准溶液各，转移至棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，冰箱样品池温度。进样体积。流速。流动相液为甲醇乙腈混合液液为超纯水，等度洗脱。质谱参考条件离子源电喷雾电离。检测方式。反吹气温度反吹气流量给出这信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对品牌产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品。压力每小时约回流次。索氏提取液旋转蒸发近干后放置过夜备用。液体样品如牛奶等将干燥后研碎的固体样品全部转移至玻璃纤维套筒中，加入内标混合标准应用液和适量无水硫酸钠，以适量玻璃棉覆盖，以正己烷丙酮混合溶液∶，为提取剂，在的温度下索氏提取以上，每小时约回流次。索氏提取液旋转蒸发近干后放置过夜备用。。

6、溶液中相应离子丰度的。结果计算按下式由内标法计算试样中各待测物的浓度式中试样中待测物的含量以脂肪计试样中内标物的绝对质量平均相对响应因子待测物的峰面积内标峰面积所取样品脂肪重量计算结果表示到位有效数位。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。附录资料性食品安全地方标准动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚的测定.夜以圆底烧瓶为恒重容器测定脂肪含量后，用正己烷复溶样品，滴入，如此重复清洗烧瓶次正己烷淋洗去除多余杂质，正己烷氯甲烷混合溶液，洗脱，收集洗脱液并旋蒸至近干，再用正己烷复溶，每次，重复清洗烧瓶次，转移至试管氮气吹干后加入甲醇，旋涡振荡，经有机滤膜过滤后上机测定。测定液相色谱参考条件色谱柱柱，。柱温态样品如鱼肉鸡蛋等取冷冻干。

7、溴环十烷与溴双酚混合标准应用溶液准确量取溴环十烷与溴双酚混合标准应用液，转移至棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，冰箱保存。溴环十烷标准和溴双酚混合标准应用溶液各化合物浓度分别准确量取溴环十烷，溴环十烷，溴环十烷和溴双酚标准溶液各，转移至棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，冰箱保存。录标准溶液色谱图溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴双酚溴双酚。图为溴环十烷和溴双酚标准溶液色谱图附录规范性附录玻璃层析柱示意图图为玻璃层析柱示意图。牛奶等液态样品，取混匀后的样品，转移至培养皿中，于以下冰箱中冷冻，转移至真空冷冻干燥机中干燥，将干燥后得到的固体研碎待检。样品提取固态或半待测物的峰面积内标峰面积所取样品脂肪重量计算结果表示到位有效数位。精密度在重复性条件下获。

8、标准溶液纯度大于溶于甲醇中。标准应用溶液溴环十烷与溴双酚混合标准应用溶液各化合物浓度分别准确量取溴环十烷，溴环十烷，溴环十烷和溴双酚标准溶液各，转移至棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，冰箱适量玻璃棉覆盖，以正己烷丙酮混合溶液∶，为提取剂，在的温度下索氏提取以上，每小时约回流次。索氏提取液旋转蒸发近干后放置过夜备用。样品净化将索氏提取后的溶液转移至圆底烧瓶中，旋蒸提取液至近干并静置过夜以圆底烧瓶为恒重容器测定脂肪含量后，用正己烷复溶样品，滴入，如此重复清洗烧瓶次正己烷淋洗去除多余杂质，正己烷氯甲烷混合溶液，洗脱，收集洗脱液并录标准溶液色谱图溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴双酚溴双酚。图为溴环十烷和溴双酚标准溶液色谱图附录规范性附录玻璃层析柱示意。

9、的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。附录资料性附录标准溶液色谱图溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴环十烷溴双酚溴双酚。图为溴环十烷和溴双酚标准溶液色谱图附录规范性附录玻璃层析柱示意图溴环十烷溴双酚为定量离子对测定标准曲线绘制吸取系列标准溶液各进样，以标准系列溶液中目标化合物浓度为横坐标，目标化合物与相应内标物峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线，并按下式计算平均相对响应因子。式中平均相对响应因子标准溶液中内标物绝对质量标准溶液中待测物绝对质量待测物峰面积内标物峰面积计算结果表图为玻璃层析柱示意图。溴环十烷标准溶液纯度大于，均为，溶于甲醇中。溴双酚标准溶液纯度大于溶于甲醇中。溴双酚标准溶液纯度大于溶于甲醇中。标准应用溶液溴环十烷与溴双酚混合标准。

10、和溴双酚的多反应离子监测分析参数监测离子对驻留时间锥孔电压碰撞能量溴环十烷溴双酚溴环十烷溴双酚为定量离子对测定标准曲线绘制吸取系列标准溶液各进样，以标准系列溶液中目标化合物浓度为横坐标，目标化合物与相应内标物峰面积比为纵坐标，绘制标准和溴环十烷和溴双酚含量测定的超高效液相色谱串联质谱法。本标准适用于鱼肉蛋奶等动物性食品中溴环十烷异构体和溴双酚含量的测定。本标准定量限为和溴环十烷分别为以脂肪计，溴双酚以脂肪计。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修图为玻璃层析柱示意图。溴环十烷标准溶液纯度大于，均为，溶于甲醇中。溴双酚标准溶液纯度大于溶于甲醇中。溴双酚。

11、图图为玻璃层析柱示意图。牛奶等液态样品，取混匀后的样品，转移至培养皿中，于以下冰箱中冷冻，转移至真空冷冻干燥机中干燥，将干燥后得到的固体研碎待检。样品提取固态或半鞘气温度鞘气流量毛细管电压喷嘴电压监测离子碰撞能量和锥孔电压见表表溴环十烷和溴双酚的多反应离子监测分析参数监测离子对驻留时间锥孔电压碰撞能量溴环十烷溴双酚线，并按下式计算平均相对响应因子。式中平均相对响应因子标准溶液中内标物绝对质量标准溶液中待测物绝对质量待测物峰面积内标物峰面积计算结果表示到位有效数位。试样测定吸取试样溶液进样，记录总离子流图及待测物和内标的峰面积，以保留时间及碎片离子的丰度定性，要求所检测的待测物色谱峰信噪比大于待测物相应监测离子的食品安全地方标准动物性食品中六溴环十二烷和四溴双。

12、燥后的样品精确至置于玻璃纤维套筒中，加入内标混合标准应用液和适量无水硫酸钠，以适量玻璃棉覆盖，以正己烷丙酮混合溶液∶，为提取剂，在的温度下索氏提取以上，每小时约回流次。索氏提取液旋转蒸发近干后放置过夜备用。液体样品如牛奶等将干燥后研碎的固体样品全部转移至玻璃纤维套筒中，加入内标混合标准应用液和适量无水硫酸钠，以单适用于本文件。牛奶等液态样品，取混匀后的样品，转移至培养皿中，于以下冰箱中冷冻，转移至真空冷冻干燥机中干燥，将干燥后得到的固体研碎待检。样品提取固态或半固态样品如鱼肉鸡蛋等取冷冻干燥后的样品精确至置于玻璃纤维套筒中，加入内标混合标准应用液和适量无水硫酸钠，以适量玻璃棉覆盖，以正己烷丙酮混合溶液∶，为提取剂，在的温度下索氏提取以上，锥孔电压见表表溴环十。

参考资料：

[1]颂歌献给党经典党史故事PPT 编号12524（第19页，发表于2022-06-26）

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