1、。在本标准规定的仪器条件下，目标化合物的总离子流图，见图。硝基苯硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻硝基氯苯溴硝基苯对硝基苯间硝基苯，硝基甲苯邻硝基苯，硝基甲苯，硝基氯苯，硝基甲苯，硝基甲苯氯硝基苯图定量分析以全扫描方式采集数据，以选择离子内标法定量。用平均相对响应因子计算当目标物或替代物采用平均相对响应因子进行校准时，样品中目标物或替代物的质量浓度按照式进行计算标准系列中内标的质量浓度，标准系列中第点目标物或替代物的质量浓度，。目标物或替代物的平均相对响应因子，按照式计算式中目标物或替代物的平均相对响应因子标准系列中第点目标物或替代物的相对响应因子标准系列点数。的标准偏差，按照式进行计算的相对标准偏差，按照式进行计算用。

2、精密度指标。表方法的精密度汇总表固相萃取法目标化合物精密度数据汇总平均值实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限硝基苯，硝基苯，硝基苯目标化合物精密度数据汇总平均值实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限，硝基苯，硝基苯，硝基甲苯，硝基甲苯，硝基甲苯，硝基氯苯，硝基甲苯的地下水地表水和海水时，方法的平均回收率相对标准偏差和加标回收率最终值等准确度指标。表方法的准确度汇总表固相萃取法目标化合物准确度数据汇总样品类型硝基苯地下水对硝基甲苯地下水地下水地下水对硝基氯苯地下水地下水地下水邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯间硝基氯苯，对硝基氯苯邻硝基氯苯对硝基苯，间硝基苯，邻硝基苯硝基甲苯硝基甲苯硝基甲苯硝基氯苯硝基甲苯，溴硝基苯硝基苯氯。

3、校准曲线按照式进行计算式中由校准曲线得到目标化合物或替代物的质量浓度，试样体积，水样体积，稀释因子。结果表示时，数据保。即以目标物和相对内标的响应值比为纵坐标，浓度比为横坐标，绘制校准曲线。试样注入气相色谱质谱仪中，按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。空白试验取制备好的空白试样，按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。定性分析根据样品中目标化合物的保留时间碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性。硝基苯类化合物的特征离子，见附录。样品中目标化合物的保留时间与期望保留时间即标准溶液中的平均相对保留时间的相对偏差应控制在应在以内样品中目标化合物的不同碎片离子丰度比与期望值即标准溶液中碎片离子的平均离子丰度比的相对偏差应控制在以。

4、存。盐酸。氢氧化钠。硝基苯类贮备溶液，溶剂为甲醇，市售。内标贮备溶液，溶剂为甲醇，市售。替代物贮备溶液，溶剂为甲醇，市售。调谐标准贮备溶液，溶剂为甲醇，市售。硝基苯类标准使用溶液。硝基苯类贮备溶液，加入到含有适量氯甲烷棕色容量瓶中，用氯甲烷稀释至刻度，冷冻保存。干扰和消除高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析个高浓度样品后应分析个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。如果前个样品中含有的目标化合物在下个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。丙酮农残级。甲醇农残级。甲苯农残级。，硝基甲苯工业废水工业废水工业废水实验室间相对标准偏差以及重复性限和再现性限等。

5、，目标化合物的总离子流图，见图。硝基苯硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻硝基氯苯溴硝基苯对硝基苯间硝基苯，硝基甲苯邻硝基苯，硝基甲苯，硝基氯苯，硝基甲苯，硝基甲苯氯硝基苯图定量分析以全扫描方式采集数据，以选择离子内标法定量。用平均相对响应因子计算当目标物或替代物采用平均相对响应因子进行校准时，样品中目标物或替代物的质量浓度按照式进行计算式中样品中目标化合物或替代为的质量浓度，目标物或替代物定量离子的响应值与目标物或替代物相对应内标定量离子的响应值内标物的质量浓度，试样体积，水样体积，稀释因子。用线性或非线性校准曲线计算当目标物或替代物采用线性或非线性校准曲线进行校准时，样品中目标物或替代物的质量浓度通过相应的。

6、最小乘法绘制校准曲线若标准系列中个目标化合物相对响应因子的相对标准偏差大于，则此目标物需用最小乘法校准曲线进行校准。即以目标物和相对内标的响应值比为纵坐标，浓度比为横坐标，绘制校准曲线。试样注入气相色谱质谱仪中，按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。空白试验取制备好的空白试样，按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。定性分析根据样品中目标化合物的保留时间碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性。硝基苯类化合物的特征离子，见附录。样品中目标化合物的保留时间与期望保留时间即标准溶液中的平均相对保留时间的相对偏差应控制在应在以内样品中目标化合物的不同碎片离子丰度比与期望值即标准溶液中碎片离子的平中，抽干小柱。若使用自动固相萃取仪萃取样品，按照各。

7、硝基苯附录资料性附录实验室间相对标准偏差以及重复性限和再现性限等精密度指标。表方法的精密度汇总表液液萃取法目标化合物精密度平均值实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限硝基苯间硝基甲苯间硝基氯苯，硝基苯目标化合物精密度平均值实验室内相对标准偏差实验室标比较，样品的内标与同批校准曲线核查的内标比较，保留时间变化不超过，定量离子峰面积变化在之间。初始校准曲线的容许标准标准系列目标物或替代物相对响应因子的相对标准偏差应小于等于。若标准系列中个目标物相对响应因子的相对标准偏差大于，则此目标物需用最小乘法校准曲线进行校准，也可采用非线性拟合曲线进行校准，其相关系数应。校准曲线核查每个工作日至少测定次校准曲线中间点的标准溶液，按式计算目标化合物的测定值或。

8、进行水样的采集和保存。采集样品时，不要用水样预洗采样瓶。水样应充满采样瓶并加盖密封。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入硫代硫酸钠除氯。样品采集后应避光于冷藏，在内完成萃取，在内完成分析。试样的制备萃取准确量取水样萃取所用水样体积根据水质情况可适当增减，用盐酸溶液或氢氧化校准系列取定量的硝基苯类化合物标准使用溶液和替代物标准使用溶液于氯甲烷中，制备个浓度点的标准系列加入内标标准使用溶液，。用平均相对响应因子绘制校准曲线标准系列第点中目标物或替代物的相对响应因子，按照式进行计算式中标准系列中第点目标物或替代物的相对响应因子标准系列中第点目标物或替代物相对应内标定量离子的响应值标准系列中第点目标物或替代物的定量离子的响应值标准系列中内标的质量浓度，。

9、与最近次初始校准曲线或间的相对偏差。公式如下式中该校准物校准曲线中间点的浓度，测定的该校准物浓度，。如果，则初始校准曲线仍能继续使用如果任何个化合物的，要重新配制曲线中间点浓度进行测定或进行系统维护后再测定否则就要重新绘制校准曲线。空白试验每批样品至少作个空白实验，即实验室空白，如果有目标化合物检出，应查明原因。平行样测定每批样品应进行不少于的平行样品测定，其相对偏差小于。基体加标和空白加标每批样品最多个样品随机进行至少个基体加标测定，加标回收率应控制在之内如果超过控制范围则可以通过空白加标检查是否为基体效应，空白加标回收率应在水质硝基苯类化合物的测定气相色谱质谱法发布稿.离子丰度比的相对偏差应控制在以内。在本标准规定的仪器条件下。

10、表十氟苯基膦关键离子及丰度标准质荷比丰度标准质量离子丰度标准基峰的基峰的小于峰的基峰的小于峰的大于基峰的基峰的存在且小于峰小于基峰的大于基峰的基峰，丰度为峰的溶剂为甲醇，市售。替代物贮备溶液，溶剂为甲醇，市售。调谐标准贮备溶液，溶剂为甲醇，市售。硝基苯类标准使用溶液。硝基苯类贮备溶液，加入到含有适量氯甲烷棕色容量瓶中，用氯甲烷稀释至刻度，冷冻保存。中华人民共和国国家环境保护标准水质硝基苯类化合物的测定气相色谱质谱法发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。水质硝基苯类化合物的测定气相色谱质谱法发布稿。采样瓶棕色具聚氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶。微量注射器和。分液漏斗或。般实验室常用仪器和设备。样品的采集和保存按照和的相关规定。

11、标准系列中第点目标物或替代物的质量浓度，。目标物或替代物的平均相对响应因子，按照式计算式中目标物或替代物的平均相对响应因子标准系列中第点目标物或替代物的相对响应因子标准系列点数。的标准偏差，按照式进行计算的相对标准偏差，按照式进行计算用最小乘法绘制校准曲线若标准系列中个目标化合物相对响应因子的相对标准偏差大于，则此目标物需用最小乘法校准曲线进行校准中华人民共和国国家环境保护标准水质硝基苯类化合物的测定气相色谱质谱法发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。无水硫酸钠。于下灼烧，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。盐酸。氢氧化钠。硝基苯类贮备溶液，溶剂为甲醇，市售。内标贮备溶液，溶剂为甲醇，市售。替代物贮备溶液。

12、自型号仪器的操作规程进行萃取。洗脱用氯甲烷以的速度洗脱样品，洗脱液经过干燥柱，收集洗脱液至浓缩管中。浓缩定容，内标标准使用溶液混匀，备分析用。注悬浮物含量较高的水样，不适用于固相萃取法。空白试样的制备在分析样品的同时，取相同体积的纯水，按照试样的制备方法制备空白试样。气相色谱参考条件进样口温度。进样方式分流进样，分流比。柱箱温度。柱流量。进样量。质谱参考条件扫描方式全扫描或选择离子扫描。扫描范围。离子源温度。传输线温度。离子化能量。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。仪器的性能检查仪器使用前样品分析前及每运行，气相色谱质谱仪系统必须进行仪器性能检查。调谐标准溶液直接注入色谱仪，得到的关键离子丰度应满足表的规定标准。否则需对质谱仪的些参数进行调整或清洗离子源。。

参考资料：

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[2]党政2021上半年工作报告《党风廉政建设和防腐工作总结》PPT 编号15294（第23页，发表于2022-06-26）

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[6]党政党建党课走进榜样5学习战疫好榜样激发奋斗新力量PPT 编号144（第23页，发表于2022-06-26）

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[16]弘扬爱国精神宣传《探索新时代爱国主义的教育路径，增强爱国的动能与实效》PPT 编号290（第24页，发表于2022-06-26）

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