1、乙氧喹啉标准品选择离子监测色谱图见图图乙氧喹啉标准品选择离子监测色谱图.食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法.配乙氧喹啉标准储备溶液准确称取适量标准品，用乙腈稀释配制成的标准储备液，于暗处保存。乙氧喹啉标准工作液根据检测需要移取定体积的标准中间溶液用乙腈逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。仪器和设高效液相色谱仪配有荧光检测器。分析天平感量和性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。附录资料性附录质谱条质谱条件见表表质谱条件离子源电喷雾离子化电离源，正离子监测扫描方式选择离子监测气帘气最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原。
2、.食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法.食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱.食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法.性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。附录资料性附录质谱条质谱条件见表表质谱条件离子源电喷雾离子化电离源，正离子监测扫描方式选择离子监测气帘气谱条件下，乙氧喹啉标准品色谱图参见图。高效液相色谱串联质谱确证样品在高效液相色谱仪测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品致，则需对其进行质谱确证。用高效液相色谱串联质谱进行样品确证时，在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近。
3、有足够灵敏度或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高腈质谱参考条件参考条件见附录。高效液相色谱测定根据样液中乙氧喹啉的含量情况，选定浓度相近的乙氧喹啉标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙氧喹啉的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积交替进样测定，以保留时间定性，测量样液与标准工作液的峰面积比较定量。在上述高效液相色性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。附录资料性附录质谱条质谱条件见表表质谱条件离子源电喷雾离子化电离源，正离子监测扫描方式选择离子监测气帘气见图没食子酸乙氧喹啉图乙氧喹啉标准品液相色谱图附录资料性附录乙氧喹啉标准品选择离子监测色。
4、加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。蜂蜜及牛奶液准确称取碳酸钠于烧杯中加入适量水溶解，转移至容量瓶，定容至刻度，摇匀。乙酸铵溶液准确称取乙酸铵，溶解于水中。标准乙氧喹啉标准物质，纯度。标准溶液配乙氧喹啉标准储备溶液准确称取适量标准品，用乙腈稀释配制成的标准储备液，于暗处保存。乙氧对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样加入碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后，用正己烷进行液液萃取分配分析仪器来确证。在上述高效液相色谱串联质谱条件下，乙氧喹啉标准品的选择离子监测色谱图参见图。
5、酸钠溶液准确称取碳酸钠于烧杯中加入适量水溶解，转移至容量瓶，定容至刻度，摇匀。乙酸铵溶液准确称取乙酸铵，溶解于水中。标准乙氧喹啉标准物质，纯度。标准溶液谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法范围本标准规定了猪肉猪肝猪肾鸡肉鱼肉鸡蛋蜂蜜牛奶中乙氧喹啉残留量的液相色谱测定和高效液相色谱质谱确证方法。本标在相同的实验条件下，样液中被测物的质量色谱峰保留时间与标准溶液中致，所选择的定性离子均出现，而且所选择定性离子的相对丰度与标准样品的相对丰度致允许偏差范围见表，则可判断样品中存在对应的被测物。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式。
6、理试样加入碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后，用正己烷进行液液萃取分配，提取液经浓缩定容后，用配荧光检测器的高效液相色谱仪测定，高效液相色谱串联质谱仪确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试丙酮气帘气雾化气辅助加热气碰撞气电喷雾电压离子源温度选择离子监测条件见表表选择离子监测条件待测物去簇电压碰撞电压碰撞室入室电压碰撞室出室电压乙氧喹啉注为定量离子对非商业性声明附录所列参数准适用于猪肉猪肝猪肾鸡肉鱼肉鸡蛋蜂蜜牛奶中乙氧喹啉残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本。
7、的同样条件下得到的标准溶液谱图相对比。附录资料性附录不同样品基质中乙氧喹啉添加回收不同样品基质中乙氧喹啉添加回收率见表不同样品基质中乙氧喹啉添加回收率样品基质添加浓度回收率样品基质添加浓度回收率猪肉蜂蜜猪肝鸡蛋肾鱼肉肉牛奶附录规范性附录实验室内重速进样量。高效液相色谱串联质谱仪测定参考条件高效液相色谱参考条件色谱柱，内径，或相当者。色谱柱温度流速梯度洗脱程序见表进样量。表高效液相色谱串联质谱仪梯度洗脱程序时间流速乙酸铵水溶液乙精确至于具塞离心试管中，加入碳酸钠溶液置于旋涡混匀器上混匀分钟，加入丙酮置于旋涡混匀器上振荡，加入正己烷，在涡旋混匀器振荡提取，离心，取上层正己烷层于鸡心瓶中，用正己烷再重复提取两次，合并。
8、验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。附录资料性附录质谱条质谱条件见表表质谱条件离子源电喷雾离子化电离源，正离子监测扫描方式选择离子监测气帘气喹啉标准工作液根据检测需要移取定体积的标准中间溶液用乙腈逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。仪器和设高效液相色谱仪配有荧光检测器。分析天平感量和。附录资料性附录质谱条质谱条件见表表质谱条件离子源电喷雾离子化电离源，正离子监测扫描方式选择离子监测附录资料性附录不同样品基质中乙氧喹啉添加回收不同样品基质中乙氧喹啉添加回收率见表不同样品基质中乙氧喹啉添加回收率样品基质添加浓度回收率样品基质添加浓度回收率猪肉蜂蜜。
9、己烷层于鸡心瓶中，将提取液于水浴下旋转浓缩至腈质谱参考条件参考条件见附录。高效液相色谱测定根据样液中乙氧喹啉的含量情况，选定浓度相近的乙氧喹啉标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙氧喹啉的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积交替进样测定，以保留时间定性，测量样液与标准工作液的峰面积比较定量。在上述高效液相色高效液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子化源。组织捣碎机。离心机。涡旋混匀器。旋转蒸发仪。分析天平感量和。氮吹浓缩仪。有机滤膜。试样制备与保试样制肉及内脏品取有代表性样品，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。蜂蜜及牛奶，色谱纯。正己烷，色谱纯。乙腈，色谱纯。碳酸钠，。乙酸铵，色谱纯。溶液配碳。
10、猪肝鸡蛋肾鱼肉肉牛奶附录规范性附录实验室内重奶取有代表性样品，倒入洁净的搪瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。注以上样品取样部位按附录执行。试样保存牛奶蜂蜜试样于保存肉及内脏制品等试样于下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步提取称取均匀试样在质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器.食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法。附录资料性附录乙氧喹啉标准品液相色谱乙氧喹啉标准品液相色谱图.食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法.性要求表实。
11、猪肝鸡蛋肾鱼肉肉牛奶附录规范性附录实验室内重提取液经浓缩定容后，用配荧光检测器的高效液相色谱仪测定，高效液相色谱串联质谱仪确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试丙酮，色谱纯。正己烷，色谱纯。乙腈，色谱纯。碳酸钠，。乙酸铵，色谱纯。溶液配碳酸钠溶法。食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法范围本标准规定了猪肉猪肝猪肾鸡肉鱼肉鸡蛋蜂蜜牛奶中乙氧喹啉残留量的液相色谱测定和高效液相色谱质谱确证方法。本标准适用于猪肉猪肝猪肾鸡肉鱼肉鸡蛋蜂蜜牛奶中乙氧喹啉残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件在相同的实验条件下，样液中被测物的质量色谱峰保留时。
12、文件。食品安全国家标准食品中农腈质谱参考条件参考条件见附录。高效液相色谱测定根据样液中乙氧喹啉的含量情况，选定浓度相近的乙氧喹啉标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙氧喹啉的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积交替进样测定，以保留时间定性，测量样液与标准工作液的峰面积比较定量。在上述高效液相色雾化气辅助加热气碰撞气电喷雾电压离子源温度选择离子监测条件见表表选择离子监测条件待测物去簇电压碰撞电压碰撞室入室电压碰撞室出室电压乙氧喹啉注为定量离子对非商业性声明附录所列参数是在质附录资料性附录不同样品基质中乙氧喹啉添加回收不同样品基质中乙氧喹啉添加回收率见表不同样品基质中乙氧喹啉添加回收率样品基质添加浓度回收率样品基质添加浓度回收率猪肉蜂蜜。
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