1、氯气发生反应的惰性材料导管。消解完成后，及时调整氮气流量，以防吸收液倒吸，完成吸收后的吸收液应尽快滴定仪器和设备回流吸收装置。回流吸收装置包括试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，试样的体积，的摩尔质量以为单位的换算值。结果表示当测定结果小于时保留至整数位当测定结果大于或等于时，保留位有效数字。精密度和准确度精密度家实验室分别对化学需氧量浓度为和有证标准样品氯离子浓度范围为和标准溶液氯离子浓度范围为进行测定，实验室内相对标准偏差分别为校正值。表观与氯离子校正值之差为水样真实的。高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法。硫酸溶液。硫酸溶液。重铬酸钾标准溶液重铬酸钾标准溶液。准确称取重铬酸钾溶于水中，转移至容量瓶中，定容至标线重铬酸钾标准溶液。将重铬酸钾标准溶。

2、溶液。称取邻苯甲酸氢钾溶于水，并稀释至，混匀。该标准溶液的理论值为。取上述标准溶液与氯化钠溶于水，混匀后稀释至，该标准溶液的理论值为。称取硫酸汞溶于硫酸溶液中，混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液。称取硫酸亚铁铵溶解于水中，加入硫酸，待溶液冷却后稀释至。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定硫酸亚铁铵溶液的质量浓度。标定时应做平行双样。取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约，缓慢加入硫酸，混匀，冷却后加滴约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法.滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积。空白试验用实验用水代替水样进行空白试验，按，记。

3、度。氯图吹氮除氨装置示意图样品采集按照的相关规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于。采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如果不能立即分析时，应加入硫酸至，在下保存，保存时间不超过。分析步骤氯离子含量的测定水样中氯离子的含量可采用进行测定。浓度的样品样品测定取水样于插管角烧瓶中，根据水样中氯离子浓度，按质量比的比例加入硫酸汞溶液详见表，充分摇匀后加入重铬酸钾标准溶液证值范围内或达到规定的质量控制要求。废物处理实验室产生的废液应统收集，委托有资质单位集中处理。注意事项溶液消解时应保证消解装置均匀加热，使溶液缓慢沸腾，爆沸或未出现沸腾均会影响测定结果的准确度。实验过程中应保证回流吸收装置的气密性良好，气密性差将导致测定结果偏大。回流吸收装置导管应选用不。

4、子含量的测定水样中氯离子的含量可采用进行测定。浓度的样品样品测定取水样于插管角烧瓶中，根据水样中氯离子浓度，按质量比的比例加入硫酸汞溶液详见表，充分摇匀后加入重铬酸钾标准溶液和定义下列术语和定义适用于本文件。高氯水指氯离子含量大于的水。表观指在定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的质量浓度。氯离子校正值指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为水，并稀释至，混匀。该标准溶液的理论值为。取上述标准溶液与氯化钠溶于水，混匀后稀释至，该标准溶液的理论值为，氯离子浓度为。也可选用市售有证标准样品配制成高氯水质标准样品邻苯甲酸氢钾标准。

5、约，于暗处静置，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积。表不同氯离子浓度时的试剂用量氯离子浓度溶液加入量加入量回流后加水量表不同氯离子浓度时的试剂用量续氯离子浓度溶液加入量加入量回流后加水量插管角烧瓶冷却后，从冷凝管上端缓缓加入定量水详见表冲洗冷注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。水质氯化物的测定硝酸银滴定法地表水和污水监测技术规范水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。高氯水指氯离子含量大于的水。表观指在定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的质量浓。

6、液稀释倍。硫酸银硫酸溶液。称取硫酸银，加到硫酸中，放置使之溶解，并混匀，使用前小心摇匀。硫酸汞溶液注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。水质氯化物的测定硝酸银滴定法地表水和污水监测技术规范水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。高氯水指氯离子含量大于的水。表观指在定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的质量浓度。氯滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积。空白试验用实验用水代替水样进行空白试验，按，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的滴定体积。仪器和设备回流吸收装置。回流吸收装置包括插。

7、录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的滴定体积。仪器和设备回流吸收装置。回流吸收装置包括插管角烧瓶，球形冷凝回流管，导管，吸收瓶，气体质量流量控制器或其他性能相当的气体流量控制装置，控制精度为，见图。说明插管角烧瓶球形冷凝管导管吸收瓶气体质量流量控制器。子校正值指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度，即为表观。将水样中未络合的氯离子经重铬酸钾氧化以氯气形式导出，用氢氧化钠溶液吸收后，用硫代硫酸钠滴定，得到氯离子示剂继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录。

8、值分别为。质量保证和质量控制空白试验每批样品应至少做两个空白试验，每批样品氯离子浓度尽可能相近，当每批样品氯离子浓度不同时，空白试验的试剂加入量按每批样品中最大氯离子浓度的试剂量表加入。精密度每批样品应测定的平行样。若样品数少于个，应至少做个平行样。平行样的相对偏差不超过。准确度每批样品测定时，应分析个高氯水质标准样品如，其测定值应在保氮吹方法消除铵离子的干扰。水样中铵离子的浓度可采用或进行测定。试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。硫酸。重铬酸钾基准试剂，使用前在烘箱中干燥至恒重。硫酸银。硫酸汞。硫酸亚铁铵。邻苯甲酸氢钾基准试剂，使用前在烘箱中干燥。图吹氮除氨装置示意图样品采集按照的相关规定进行水样的采。

9、代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积。表不同氯离子浓度时的试剂用量氯离子浓度溶液加入量加入量回流后加水量表不同氯离子浓度时的试剂用量续氯离子浓度溶液加入量加入量回流后加水量插管角烧瓶冷却后，从冷凝管上端缓缓加入定量水详见表冲洗冷凝管。取下插管角烧瓶，待溶液冷却至室温后，加入滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶或进行测定。试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。硫酸。重铬酸钾基准试剂，使用前在烘箱中干燥至恒重。硫酸银。硫酸汞。硫酸亚铁铵。邻苯甲酸氢钾基准试剂，使用前在烘箱中干燥。取样量为时，方法的检出限为，方法的测定下限为。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所节溶液。

10、插管角烧瓶球形冷凝管导管吸收瓶气体质量流量控制器。图回流吸收装置示意图加热装置电炉或其他等效消解装置。氮吹除氨装置，见图。分析天平感量为。酸式滴定管或。般实验室常用仪器和设备。说明插管角烧瓶导管吸收瓶。高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积。空白试验用实验用水代替水样进行空白试验，按，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的滴定体积。仪器和设备回流吸收装置。回流吸收装置包括插管角烧瓶，球形冷凝回流管，导管，吸收瓶，气体质量流量控制器或其他性能相当的气体流量控制装置，控制精度为，见图。说明插管角烧瓶球形冷凝管导管吸收瓶气体质量流量控制器。为进行测定，相对误差的范围分别为。相对误差最终。

11、集和保存。采集水样的体积不得和实验室间相对标准偏差分别为和重复性限分别为和再现性限分别为和。家实验室对多种不同行业化学需氧量质量浓度范围为的实际水样进行测定，包括地表水生活污水石化废水冶炼废水造纸废水医疗废水污水处理厂废水制药废水垃圾渗滤液等，所得的相对偏差范围为。准确度家实验室分别对化学需氧量质量浓度为和有证标准样品氯离子浓度范注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。水质氯化物的测定硝酸银滴定法地表水和污水监测技术规范水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。高氯水指氯离子含量大于的水。表观指在定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的。

12、管角烧瓶，球形冷凝回流管，导管，吸收瓶，气体质量流量控制器或其他性能相当的气体流量控制装置，控制精度为，见图。说明插管角烧瓶球形冷凝管导管吸收瓶气体质量流量控制器。凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管顶端缓缓加入硫酸银硫酸溶液详见表后尽快按图连接导管和吸收装置，吸收端插入吸收瓶液面以下。开启氮气控制阀，控制流速至，加热，自溶液开始沸腾起回流。停止加热后，将氮气流量调至，继续通氮气。注意不要使溶液倒吸。取下吸收瓶，冷却至室温，加入碘化钾，然后加入硫酸调节溶液约，于暗处静置，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法.管角烧瓶，球形冷凝回流管，导管，吸收瓶，气体质量流量控制器或其他性能相当的气体流量控制装置，控制精度为，见图。说。

参考资料：

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