1、“.....本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位山东省农药检定所。本标准主要起草人周力韩帅兵张耀中李向阳姜士聚吴亚玉迟归兵鞠易明杨扬林得平于淼。水中种源。山东省地方标准水中种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施山东省市场监督管理局发布目次前言范围规范性引用重复性限数据表附录规范性附录实验室再现性限数据表附录资料性附录种除草剂及代谢物添加水平和回收率数据前言本标准按照给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位山东省农药检定所......”。

2、“.....定量。样品溶液中待测物的响应值均应在标准工作曲线的线性范围以内如果超出线性范围，应用空白基质溶液进行适当稀释后测定。种农药及代谢物标准物质的参考保留时间参见附录，液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图参见附录。平行试验按上述步骤对同试样进行平行试验。水中种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱质符合中规定的级水。山东省地方标准水中种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱法发布实施山东省市场监督管理局发布目次前言超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差定量测定本标准采用外标标准曲线法定量测定。用空白样品溶液配制基质混合标准工作溶液，以待测物峰面积为纵坐标基质混合标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线对样品进行谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱法......”。

3、“.....本标准适用于地表水和地下水中莠去津脱乙基莠去津脱异丙基莠去津羟基莠去津苯磺隆苄嘧磺隆吡嘧磺隆异噁草松甲草胺乙草胺和丁草胺残留量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用标准品离子的相对丰度相比，偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差定量测定本标准采用外标标准曲线法定量测定。用空白样品溶液配制基质混合标准工作溶液，以待测物峰面积为纵坐标基质混合标准工作溶液浓度为横是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法原理水样中残留的除草剂及代谢物经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱，浓缩定容，用液相色谱质谱质谱仪检测......”。

4、“.....试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水测定液相色谱质谱质谱参考条件柱是产品的商品名称，给出这信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。下列参数不是必需的，可视所用仪器不同进行优化色谱柱或相当者流动样品通过定性滤纸过滤，分份倒入洁净的聚氟乙烯样桶中，每份约，密封并做好标识，于以下冷冻保存。在试样制备过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取和净化依次用甲醇和水各对小柱进行预淋，使每种溶剂在小柱中停留。准确量取水样上柱，调节固相萃取装置压力控制阀，使水样以的流速压力控制阀，使水样以的流速通过小柱，待水样全部通过小柱后，继续抽真空约，然后用甲醇水溶液洗涤小柱，再抽真空约，弃去上述溶液，最后用甲醇淋洗小柱，将淋洗液收集于刻度离心管中。定容在的条件下......”。

5、“.....定量限和回收率定量限本方法中。回收范围规范性引用文件原理试剂与材料试剂溶液配制标准品标准溶液配制材料仪器和设备试样制备分析步骤提取和净化定容测定平行试验空白试验结果计算精密度定量限和回收率定量限回收率附录资料性附录质谱仪参数附录资料性附录种除草剂及代谢物中英文名称监测离子对碰撞电压和保留时间附录资料性附录种除草剂及代谢物多反应监测色谱图附录规范性附录实验室是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法原理水样中残留的除草剂及代谢物经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱，浓缩定容，用液相色谱质谱质谱仪检测，外标法定量。试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水定量。样品溶液中待测物的响应值均应在标准工作曲线的线性范围以内如果超出线性范围......”。

6、“.....种农药及代谢物标准物质的参考保留时间参见附录，液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图参见附录。平行试验按上述步骤对同试样进行平行试验。水中种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱质相及梯度洗脱条件时间流速流动相甲醇流动相甲酸乙酸铵水溶液柱温进样量质谱仪参数参见附录监测离子对碰撞电压参见附录。定性测定在相同实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的试样谱图中所选择的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的相对丰度相比，偏差水中种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱法.通过小柱，待水样全部通过小柱后，继续抽真空约，然后用甲醇水溶液洗涤小柱，再抽真空约，弃去上述溶液，最后用甲醇淋洗小柱，将淋洗液收集于刻度离心管中。定容在的条件下，将淋洗液以氮气吹干经滤膜过滤后供液相色谱质谱质谱测定。水中种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱定量......”。

7、“.....应用空白基质溶液进行适当稀释后测定。种农药及代谢物标准物质的参考保留时间参见附录，液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图参见附录。平行试验按上述步骤对同试样进行平行试验。水中种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱质气流速。非商业性声明所列参数是在岛津液相色谱串联质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录种除草剂及代谢物中英文名称监测离子对碰撞电压和保留时间种除草剂及代谢物中英文名称监测离子对。刻度离心管。试样制备取水样品约，用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法原理水样中残留的除草剂及代谢物经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱，浓缩定容，用液相色谱质谱质谱仪检测......”。

8、“.....试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。测定液相色谱质谱质谱参考条件率本方法中种除草剂及代谢物的添加水平和回收率范围见附录。附录资料性附录质谱仪参数液相色谱质谱质谱仪的质谱仪参数扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测离子源电喷雾离子源电离电压加热块温度温度检测器电压碰撞气氩气碰撞气压力雾化气流速干燥气流速加热是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法原理水样中残留的除草剂及代谢物经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱，浓缩定容，用液相色谱质谱质谱仪检测，外标法定量。试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水谱质谱法。刻度离心管。试样制备取水样品约，将样品通过定性滤纸过滤，分份倒入洁净的聚氟乙烯样桶中，每份约，密封并做好标识......”。

9、“.....在试样制备过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。分析步骤提取和净化依次用甲醇和水各对小柱进行预淋，使每种溶剂在小柱中停留。准确量取水样上柱，调节固相萃取装超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差定量测定本标准采用外标标准曲线法定量测定。用空白样品溶液配制基质混合标准工作溶液，以待测物峰面积为纵坐标基质混合标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线对样品进行动相及梯度洗脱条件见表表流动相及梯度洗脱条件时间流速流动相甲醇流动相甲酸乙酸铵水溶液柱温进样量质谱仪参数参见附录监测离子对碰撞电压参见附录。定性测定在相同实验条件下，样液中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的试样谱图中所选择的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与柱是产品的商品名称，给出这信息是为了方便本标准的使用者......”。