1、为和的种类型的工业废水样品进行了次重复测定加标回收率范围分别为和加标回收率最终值分别为和。家实验室对含萘酚平均浓度为和,加标浓度分别为和的种类型的工业废水样品进行了次重复测定加标回收率范围分别为和加标回收率最终值分别为和。家实验室对萘酚加标浓度为和的城市污水样品进行次重复测定加标回收率分别为和。家实验室对萘酚加标浓度为和的城市污水样品进行次重复测定加标回收率分别为和作为辅助定性波长。对于基体复杂的样品,应采用梯度洗脱。梯度洗脱参考程序见表。表梯度洗脱参考程序时间流动相流动相校准标准系列的配制分别取适量萘酚混合标准使用液或萘酚混合标准使用液于棕色容量瓶中,用甲醇定容,配制至少包含个浓度点的标准系列。标准系列溶液配制及其参考浓度见表。表标准系列溶液配制及其参考浓。
2、该点浓度的相对误差应在以内。每个样品或每批次个样品批样品应至少测定个平行双样,当测定结果大于定量下限时,平行样的相对偏差应。每个样品或每批次个样品批样品应至少测定个基体加标样品,基体加标回收率应在之间。废物处理实验中产生的废物应分类收集,统保管,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。附录资料性附录方法精密度数据汇总表测定统空白加标样品的精密度取样体积目标化合物浓度单位加标浓度测定浓度实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限检测波长萘酚海水萘酚萘酚海水萘酚萘酚城市污水萘酚城市污水萘酚萘酚城市污水萘酚萘酚城市污水萘酚萘酚注表示未检出与萘酚保留时间相近的其他酸性或中性有机化合物可能会干扰萘酚的测定,可通过改变流动相的比例改善分离度,也可选择。
3、目次前言适用范围规范性引用文件方法原理干扰和消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制废物处理附录资料性附录方法精密度数据汇总附录资料性附录方法准确度数据汇总前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护生态环境,保障人体健康,规范水中萘酚的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水地下水生活污水工业废水和海水中萘酚萘酚和萘酚萘酚的高效液相色谱法。本标准的附录和附录为资料性附录。本标准为首次发布。本标准监测中心辽宁省沈阳生态环境监测中心辽宁省鞍山环境监测中心辽宁省辽阳环境监测中心和沈阳泽尔检测服务有限公司。本标准生态环境部年月日批准。本标准自年月日起实施。家实验室对含萘酚平均浓度为和,加标浓度分。
4、下避光冷藏运输和保存,内完成分析。试样的制备将固相萃取柱固定在固相萃取装置上,依次用甲醇和盐酸溶液活化,始终保持柱头浸润。将样品平衡至室温,摇匀。根据样品中目标化合物含量,量取样品于样品瓶中,然后使样品以流速通过萃取柱。在柱填料刚好暴露于空气之前,用水,分次冲洗样品瓶。洗涤液并转移至柱上,弃去流出液。加压挤出或抽干萃取柱中的水后,用甲醇洗脱,接收洗脱液于样品瓶中,待初始洗脱液流出后,关闭活塞,浸泡固相萃取柱至少。打开活塞,收集全部洗脱液,用甲醇定容至,混匀,用微孔滤膜过滤,待测。样品应至少测定个空白试样,测定结果应低于方法检出限。分析样品之前,应建立至少个浓度点的标准曲线,曲线的相关系数应。每个样品或每批次个样品批应测定个标准系列中间浓度点溶液,其测定结果与。
5、保持柱头浸润。将样品平衡至室温,摇匀。根据样品中目标化合物含量,量取样品于样品瓶中,然后使样品以流行处理。附录资料性附录方法精密度数据汇总表测定统空白加标样品的精密度取样体积目标化合物浓度单位加标浓度测定浓度实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限检测波长萘酚萘酚表测定统空白加标样品的精密度取样体积目标化合物浓度单位加标浓度测定浓度实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限检测波长萘酚萘酚表测定地表水加标样品的精密度取样体积目标化合物浓度单位加标浓度测定浓度实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限检测波长萘酚萘酚发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。发布实施生态环境部发布。
6、度系列编号低浓度标准使用液萘酚浓度高浓度标准使用液萘酚浓度在处测定萘酚时,增加该浓度点。水质萘酚的测定高效液相色谱法。中华人民共和国国家环境保护标准水质萘酚的测定高效液相色谱法发布稿。家实验室对萘酚加标浓度为和的海水样品进行次重复测定加标回收率分别为和。家实验室对萘酚加标浓度为和的海水样品进行次重复测定加标回收率分别为和方法准确度数据汇总参见附录。质量保证和质量控制每个样品或每批次个样品批样品应至少测定个空白试样,测定结果应低于方法检出限。分析样品之前,应建立至少个浓度点的标准曲线,曲线的相关系数应。每个样品或每批次个样品批应测定个标准系列中间浓度点溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在以内。每个样品或每批次个样品批样品应至少测定个平行双样,当测定结果大于。
7、在相对无干扰的检测波长下测定,避免干扰。试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物物的次蒸馏水或纯水设备制备的水。乙腈液相色谱纯。甲醇液相色谱纯。氢氧化钠。抗坏血酸。萘酚。萘酚。盐酸。盐酸溶液。水质萘酚的测定高效液相色谱法。家实验室对含萘酚平均浓度为和,加标浓度分别为和的种类型的工业废水法准确度数据汇总表测定统空白加标样品的准确度取样体积目标化合物浓度单位加标浓度测定浓度相对误差范围相对误差最终值检测波长萘酚萘酚表测定统空白加标样品的准确度取样体积目标化合物浓度单位加标浓度测定浓度相对误差范围相对误差最终值检测波长萘酚萘酚表测定地表水样品的准确度取样体积目标化合物样品浓度加标浓度实测浓度加标回收率范围加标回收率最终。
8、工业废水样品进行了次重复测定实验室动相乙腈,流动相甲醇溶液。洗脱程序流动相流动相流速进样体积柱温检测器荧光检测器激发波长发射波长同时测定萘酚和萘酚时,选择作为定量检测波长,作为辅助定性波长只测定萘酚或在处测定萘酚有干扰时,选择作为定量检测波长,作为辅助定性波长。对于基体复杂的样品,应采用梯度洗脱。梯度洗脱参考程序见表。表梯度洗脱参考程序时间流动相流动相校准标准系列的配制分别取适量萘酚混合标准使用液或萘酚混合标准使用液于棕色容量瓶中,用甲醇定容,配制至少包含个浓度点的标准系列。标准系列溶液配制及其参考浓度见表。表标准系列溶液配制及其参考浓度系列编号低浓度标准使用液萘酚浓度高浓度标准使用液萘酚浓度在处测定萘酚时,增加该浓表测定地表水加标样品的精密度取样体积目标化。
9、检测波长萘酚萘酚注表示未检出。水质萘酚的测定高效液相色谱法.生态环境部生态环境监测司法规与标准司组织制订。本标准起草单位辽宁北方环境检测技术有限公司。本标准验证单位辽宁省生态环境监测中心山东省青岛生态环境监测中心辽宁省沈阳生态环境监测中心辽宁省鞍山环境监测中心辽宁省辽阳环境监测中心和沈阳泽尔检测服务有限公司。本标准生态环境部年月日批准。本标准自年月日起实施。般实验室常用仪器设备。样品样品的采集和保存采样点位的布设和样品的采集执行或中的相关规定。将样品采集到采样瓶中,于每升样品中加入抗坏血酸,待完全溶解后,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节样品的至,密封。于以下避光冷藏运输和保存,内完成分析。试样的制备将固相萃取柱固定在固相萃取装置上,依次用甲醇和盐酸溶液活化,始终。
10、至柱上,弃去流出液。加压挤出或抽干萃取柱中的水后,用甲醇洗脱,接收洗脱液于样品瓶中,待初始洗脱液流出后,关闭活塞,浸泡固相萃取柱至少。打开活塞,收集全部洗脱液,用甲醇定容至,混匀,用微孔滤膜过滤,待测。和。家实验室对萘酚加标浓度为和地表水样品进行了次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和重复性限分别为和再现性限分别为和。家实验室对萘酚加标浓度为和的地表水样品进行了次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和重复性限分别为和再现性限分别为和。家实验室对含萘酚平均浓度为和的种类型的工业废水样品进行了次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和。家实验室对含萘酚平均浓度为和的种类型的。
11、合物浓度单位加标浓度测定浓度实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限检测波长萘酚萘酚表测定工业废水样品的精密度样品编号取样体积目标化合物浓度单位测定浓度实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差检测波长废水萘酚萘酚废水萘酚萘酚废水萘酚萘酚表测定城市污水和海水加标样品的精密度取样体积样品编号加标浓度目标化合物测定平均值标准偏差实验室内相对标准偏差检测波长城市污水萘酚城市污水萘酚萘酚城市污水萘酚萘酚城市污水萘酚萘酚海水萘酚海水萘酚萘酚海水萘酚萘酚海水萘酚萘酚附录资料性附录。家实验室对萘酚加标浓度为和的海水样品进行次重复测定加标回收率分别为和。家实验室对萘酚加标浓度为和的海水样品进行次重复测定加标回收率分别为和方法准确度数据汇总参见附录。质量。
12、定量下限时,平行样的相对偏差应。每个样品或每批次个样品批样品应至少测定个基体加标样品,基体加标回收率应在之间。废物处理实验中产生的废物应分类收集,统保管,并做好相应标识,委托有资质的单位进般实验室常用仪器设备。样品样品的采集和保存采样点位的布设和样品的采集执行或中的相关规定。将样品采集到采样瓶中,于每升样品中加入抗坏血酸,待完全溶解后,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节样品的至,密封。于以下避光冷藏运输和保存,内完成分析。试样的制备将固相萃取柱固定在固相萃取装置上,依次用甲醇和盐酸溶液活化,始终保持柱头浸润。将样品平衡至室温,摇匀。根据样品中目标化合物含量,量取样品于样品瓶中,然后使样品以流速通过萃取柱。在柱填料刚好暴露于空气之前,用水,分次冲洗样品瓶。洗涤液并转。
参考资料:
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