水铝石硝酸铝硫酸铝和氧化铝。硅源和铝源的品种和纯度对产品的质量和理化性质影响很大,因而选择时必须十分小心。将原料在常温下混合均匀,形成半透明的或不透明的凝胶,然后臵于反应容器内,在定的温度下进行水热晶化反应。反应容器为各种类型的高压釜,实验室中常用内有聚丙烯或聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜。为了避免前次合成残留的晶体影响产品质量,反应釜必需用溶液或热碱溶液清洗干净。多数沸石是在碱性条件下合成的。碱是有效的矿化剂,除了碱以外,氟化物也能用作矿化剂。采用氟化物为矿化剂时,有时可以使得到的沸石晶体晶形更完美,晶体尺寸增大。无机正离子如等主要用于平衡沸石骨架负电荷和充当模板剂。许多有机化合物,如胺二胺醇胺季铵碱醇二二〇〇八年四月十八日星期五醇三醇等化合物也被用来作模板剂。模板剂对沸石骨架结构的形成具有导向作用,采用不同的模板剂可以得到不同品种的沸石分子筛。在低温下配制的合成沸石的原料混合物,般都包含有凝胶相和溶剂相。凝胶相有时由分散的溶胶粒子构成,有时则为溶胶粒子有序排列后形成的乳白色固体。溶液相中硅酸盐的存在状态与其浓度有关。当浓度较高时,溶液中的硅酸盐主要以环状四聚体的形式存在。凝胶相和溶液相处于平衡状态,凝胶相中的硅酸根离子和铝酸根离子通过水解反应可进入溶液相,溶液相中的硅酸根和铝酸根离子则通过缩聚反应可进入凝胶相。在水热反应条件下,低温下配制的原料混合物晶化后产生沸石分子筛。关于沸石分子筛的晶化机理至今未有统的认识,始终存在着固相转变机理和液相转变机理之争论。这两种机理的根本分歧是究竟溶液相是否参与了沸石的晶化过程。值得注意的是,由于沸石合成过程中的化学反应十分复杂,又缺乏合适的测试手段来确定溶液相和凝胶分析←二〇〇八年四月十八日星期五沸石的热重差热分析如图所示。低于时,在图中有轻微失重和在图中有小的吸热峰,这主要归属于水的脱附,在,在图中有二个大的失重和在中有二个大的放热峰,分别是由于吸附在沸石孔道内的的氧化分解和平衡骨架负电荷的阳离子的氧化分解所引起的,在,在图中有小的失重和在图中有小的放热峰,这主要归属于残留有机物的氧化分解,当温度达到,总的失重达到,高于时,于当时未能合成出分子筛的单晶,其晶体结构在随后相当长时间直未能解决,故分子筛的研究工作沉寂了近二十年之久,直到年发表专利,提出了分子筛在石油化学工业低压加氢脱腊裂解烯烃或芳烃异构化等许多重要反应中的应用,以及年等采用电子衍射高分辨电子显微镜和计算机技术确定了分子筛的晶体结构,分子筛才又重新引起人们的重视,从上世纪八十年代末期开始,有关分子筛的合成和催化性能二〇〇八年四月十八日星期五的研究倍受人们关注,巳成为沸石分子筛研究的重要领域。杂原子沸石是以性质类似硅铝的其它元素原子简称杂原子,部分或全部取代沸石骨架中的硅或铝原子而构成的杂原子沸石骨架,进入沸石骨架的杂原子可以是些主族元素原子,也可以是具有变价特征的过渡金属原子,因这些杂原子与元素的电负性离子半径等差异,可赋予沸石些新的物理和化学性能,从而使其表现出更加独特的催化功能,是种绿色复合催化材料,具有诱人的应用前景。因此,近年来人们越来越重视杂原子分子筛的合成及应用开发。年等人首次公开报道了分子筛的合成,随后年南开大学的项寿鹤等人报道了分子筛的合成,年等人报道分子筛的合成,年等人报道合成出分子筛的合成,年杜红兵等人报道了分子筛的合成。在此之前所合成的分子筛都有铝离子的存在,限制了分子筛在工业中的应用,后来无铝分子筛相继报道合成。从年到年的十余年间,我校何红运老师等人先后用模板剂法,也就是水热合成法成功合成了分子筛系列,并用导向剂法合成了分子筛。合成沸石的原料和方法天然沸石多数是由硅铝酸盐与矿化水在高温和高压条件下经长期作用而形成的。由于天然沸石杂质比较多,性能不够理想,市场上的沸石产品主要依靠人工合成方法
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