，再采用自动和手动优化相结合的方式对每种硝基呋喃类代谢物及内标物子离子进行的化合物条件及等离子源条件的优化，兼顾各成分的灵敏度的不同而对离子源条件有所偏重，建立了质谱条件，见表，和种硝基呋喃代谢物及各自内标的混合标准溶液的监测离子图谱，见图，。表硝基呋喃代谢物的定性离子对定量离子对碰撞气能量和去簇电压名称定性离子对定量离子对碰撞气能量去簇电压图呋喃妥因添加水平为的样品图谱图呋喃它酮添加水平为的样品图谱图呋喃唑酮添加水平为的样品图谱图呋喃西林添加水平为的样品图谱检测限测定低限回收率和精密度回收率统计硝基呋喃类代谢物的回收率如下表呋喃妥因回收率方法名称动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定化合物名称平均值标准偏差变异系数添加水平回收率第组第二组第三组第组第二组第三组第组第二组第三组表呋喃它酮回收率方法名称动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定化合物名称平均值标准偏差变异系数添加水平回收率第组第二组第三组第组第二组第三组第组第二组第三组表呋喃唑酮回收率方法名称动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定化合物名称平均值标准偏差变异系数添加水平回收率第组第二组第三组第组第二组第三组第组第二组第三组表呋喃西林回收率方法名称动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定化合物名称平均值标准偏差变异系数添加水平回收率第组第二组第三组第组第二组第三组第组第二组第三组重复性统计硝基呋喃类代谢物的重复性如下表呋喃西林重复性方法名称动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定化合物名称平均值标准偏差变异系数总体标准偏差总体变异系数添加水平测定值第组第二组第三组第组第二组第三组第组第二组第三组表呋喃妥因重复性方法名称动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定化合物名称平均值标准偏差变异系数总体标准偏差总体变异系数添加水平测定值第组第二组第三组第组第二组第三组第组第二组第三组表呋喃它酮重复性方法名称动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定化合物名称平均值标准偏差变异系数总体标准偏差总体变异系数添加水平测定值第组第二组第三组第组第二组第三组,,,彭涛，邱月明，李淑娟，等高效液相色谱串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物检验检疫科学葛宝坤，王云凤，常春艳，等测定鸡肉水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取液相色谱法分析测试学报于慧娟，蔡友琼，毕士川，等高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量色谱,,,高向阳新编仪器分析第二版北京科学出版社，张仲秋,郑明畜禽药物使用手册北京中国农业大学出版社，,,,,,余建新，胡小钟，林雁飞，等液相色谱串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量分析科学学报廖峰，高庆军，林顺全分光光度法测定饲料中的呋喃唑酮饲料研究,罗杰，李健呋喃唑酮间接竞争检测法的建立中国海洋大学学报,,致谢及声明本论文是在导师老师的悉心指导下完成的。导师的言传身教以及导师广博的学识和严谨的治学态度和忘我的工作作风使我终身受益，导师在工作学习和生活上都给予了极大的鼓励和帮助。值此论文完成之际，谨向导师致以最崇高的敬意和最诚挚的谢意。实验进行过程中，得到了老师的耐心指导热情帮助和大力支持，使我的毕业设计实验及论文顺利完成。同时也得到了很多同学的大力支持和热情帮助，在此并表示感谢。最后向直关心支持和鼓励我的家人和朋友表示最衷心的感谢,第组第二组第三组表呋喃唑酮重复性方法名称动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定化合物名称平均值标准偏差变异系数总体标准偏差总体变异系数添加水平测定值第组第二组第三组第组第二组第三组第组第二组第三组本方法和的定量检测限都为和的测定低限都为。本方法采用兔肉鸡肝鱼肠衣虾鱼糜等空白基质进行添加回收试验，硝基呋喃代谢物在添加水平为时，其平均回收率分别为，，，，，，，，。本方法用兔肉鸡肝鱼肠衣虾鱼糜等空白基质进行室内精密度试验，添加水平为时，其总体相对标准偏差分别为。内标法定量采用氘代标准和标记标准为内标，种分析物分别以各自内标定量，减小了外标法回收率的影响，使定量更加准确。采用模式，按三离子原则对分析物进行定性，推测断裂方式如图，选用离子定量。图衍生化后的硝基呋喃代谢物断裂方式标准曲线图谱及线性范围标准曲线图谱硝基呋喃类代谢物的标准曲线图谱如下图呋喃妥因标准曲线图谱图呋喃它酮标准曲线图谱图呋喃唑酮标准曲线图谱图呋喃西林标准曲线图谱该加入标准混合溶液的标准曲线的编制基于五个浓度水平，向动物组织及水产品中加入的浓度如下，，，和。将混合内标物和加入到全部样品中。用来测定，和，而是用来测定的。根据标准曲线，用分析物与內标物峰面积的比值来确定目标物的含量的，然后用分析软件进行数据计算。线性范围根据计算得到其相应的回归方程和相关系数如下，