生化仪器厂电子天平上海精密科学有限公司超声波清洗器上海科导超声仪器有限公司实验部分以苯乙酮和苄胺之间的反应说明试验步骤在圆底烧瓶中加入苯乙酮和苄胺作为反应物。加入无水和碘作为反应的催化剂，加入做溶剂。在下水浴加热，搅拌下回流个小时装上干燥器，隔绝水分。用硫代硫酸钠配成溶液加入上述产品中转移至分液漏斗中，震荡除去多余的碘，再用乙酸乙酯萃取有机层，合并上层有机层。用石油醚与乙酸乙酯的展开剂进行薄层色谱分析，紫外荧光分析产品极性，产品中加入无水硫酸钠干燥，然后转移至容器中，用旋蒸仪蒸去乙酸乙酯。用的淋洗剂把浓缩的液体用柱层色谱过滤出所要滤液，结合薄层色谱合并滤液。旋蒸仪蒸去石油醚与乙酸乙酯，转移剩余液体至容器中。冷却，产品析出。用同样的方法制备不同取代基的噁唑类化合物。所的产物的物理性质和波谱分析如下，双苯基噁唑淡黄色固体,，，。甲基,双苯基噁唑黄色固体,，，。对氯苯基苯基噁唑淡黄色固体,，，，，，。对溴苯基苯基噁唑黄色固体,，，。苯基对甲基苯基噁唑黄色固体，，，。对甲氧基苯基苯基噁唑黄色固体,，，，，，。对氯苯基苯基噁唑深黄色固体,，，。对氯苯基甲基苯基噁唑浅黄色固体,，，，，。,二对氯苯基噁唑浅黄色固体,，，，。对氯苯基对溴苯基噁唑亮黄色固体,，，，，。对氯苯基对甲基苯基噁唑黄色固体,，，，，。对氯苯基对甲氧基苯基噁唑橘黄色固体,，从表中分析得出如下结论当酮类对位带有给电子基时，如甲基会提高噁唑类化合物的产率。同时，当胺类的对位带有吸电子基团时，如氯，溴，氢等会提高噁唑类化合物的产率。这点与表中实验数据相符。反应机理为了说明反映的机理，我们做了以下实验将苯乙酮和碘试剂于中水浴加热反应，得到的产品经确定为碘代苯乙酮，以碘代苯乙酮为原料进步在相同条件下与苄胺反应成功的合成了,二苯基噁唑。下面以苯乙酮和苄胺为例来说明上述反应可能的机理。碱性条件下，碘与苯乙酮反应生成。之后与苄胺发生反应生成中间体，在碘的存在下被氧化成亚胺。经碳酸钾催化下得噁唑林，最后被碘氧化成目标产物。结论本文首次以芳基酮和取代苄胺为原料，在碘和无水碳酸钾的存在下合成了种带有不同取代基的噁唑类化合物。并通过核磁进行了表征，确定为目标产物。该合成方法操作简单，原料易得，为化学科研工作提供了行之有效的制备多取代噁唑类化合物的方法。参考文献刘少华,凌云,李宏月,徐丹,杨新玲,新型取代苯基噁唑类化合物的设计合成及生物活性高等学校化学学报,程春生,李志念,苏金燕,李涛,张宝砚偶极环加成法合成异噁唑啉新化合物及其生物活性的研究有机化学,徐姗姗,张敏,张丽,蒋海芳,朱宁,宋力平,邓红梅,具有芳氧甲基芳胺甲基链接的芳基异噁唑衍生物的合成及其生物活性初探有机化学,张峥,李忠,异噁唑衍生物合成及其生物活性农药研究与应用,洪艳平,宋宝安,刘楠,颜贤仔,龙小艺,异噁唑类农药生物活性研究进展安徽农业科学,滕信焕,姜林,周少方,张泽远,含异噁唑环的新型,二取代噁二唑的合成及其杀菌活性合成化学,潘伟光,李凡,邓启文,张健华,株利奈唑胺耐药粪肠球菌的基因突变检测中国感染与化疗杂志,肖锦平,竹百均,石赵泉,程德文,苯并噁唑类荧光增白剂精细化工原料及中间体,肖立伟,高红杰,孔洁,刘光仙,彭晓霞,王树军,取代苯并噁唑类化合物合成研究进展有机化学,程宇,王辉周成合,唑类超分子药物研究与应用有机化学,郑世钧,孙京国,常光洁,或蔡基苯并嗯哇的电子结构与光物理性质光谱学与光谱分析,张慧珍,周成合,耿蓉霞,吉庆刚,噁唑类化合物合成研究新进展有机化学,肖立伟,张光霞,景学敏,周秋香,冯茹,功能化多取代噁唑类化合物的合成研究新进展有机化学,,附录图氢谱,双苯基噁唑图氢谱甲基,双苯基噁唑图氢谱对氯苯基苯基噁唑图氢谱对溴苯基苯基噁唑图氢谱苯基对甲基苯基噁唑图氢谱对甲氧基苯基苯基噁唑图氢谱对氯苯基苯基噁唑图氢谱对氯苯基甲基苯基噁唑图氢谱,二对氯苯基噁唑图氢谱对氯苯基对溴苯基噁唑图氢谱对氯苯基对甲基苯基噁唑图氢谱对氯苯基对甲氧基苯基噁唑图氢谱对甲氧基苯基苯基噁唑图氢谱对甲氧基苯基甲基苯基噁唑图氢谱对氯苯基对甲氧基苯基噁唑图氢谱对溴苯基对甲氧基苯基噁唑图氢谱对甲氧基苯基对甲基苯基噁唑图氢谱,二对甲氧基苯基噁唑致谢本论文是在肖立伟老师耐心指导下完成的，无论是从选题实验过程理论指导论文完成修改到校对，无不凝聚着肖老师的关怀与支持，在试验期间，肖老师给予我理论上的指导，使我在不清楚的时候能够提供细心的指点。肖老师对工作的认真态度以及对学术的严谨令我十分佩服。在此，我对给予我无私帮助的肖老师表示万分的感谢,同时还要感谢在实验过程中给予过我热情帮助的老师和同学们,谢谢大家，，，。对甲氧基苯基苯基噁唑暗黄色固体,，，，。对甲氧基苯基甲基苯基噁唑浅黄色固体,，，，，，,，。对氯苯基对甲氧基苯基噁唑黄色固体，，，，，。对溴苯基对甲氧基苯基噁唑黄色固体,，，，，，。对甲氧基苯基对甲基苯基噁唑亮黄色固体，，，，，。，二对甲氧基噁唑亮黄色固体,，，，，，。实验结果与讨论实验条件的优化以苯乙酮和苄胺之间的反应为例,探讨了反应温度，催化剂的用量碱的种类溶剂的种类等，以反应产率的高低为判断标准，结果如表所示表实验条件的优化乙腈乙腈乙腈由中分析可以看出，在时，以为催化剂为反应溶剂时有较好的收益而由和很容易得出用碘量在倍当量时产物收益提升了近倍，将与对比可以看出倍当量的碘与倍当量的碘产物收益相差无几在最后由和作对照，可以显而易见的推断出反应在时产物收益又提升了在时被大量蒸发所以在中产物收益较低。由此可见，本文实验的最优条件是方案中所列条件。合成含不同取代基的噁唑类化合物在表实验条件的优化下，本实验采用表方案为反应溶剂，和作为反应催化剂，于水浴中加热苯乙酮与苄胺的混合溶液，得了目标产物。随后，以上述苯乙酮与苄胺的反应为模板，以不同的对位苯乙酮的衍生物与不同的对位苄胺的衍生物分别代替苯乙酮与苄胺进行反应，最后分别得到了不同产率的目标产物。如下表所示。不同取代基对产率的影响分析表不同取代基对产率的影响分析合成不同取代基的噁唑类化合物不同取代基对产率的影响分析反应机理结论碘促进锅法多取代噁唑类化合物的合成研究前言噁唑类化合物是类结构中含有氮原子和氧原子的五元杂环化合物。最初曾认为自然界中的天然噁唑