氯甲烷的溶媒的加入,对环氧乙烷通入时间进行研究,通入时间分别为分钟分钟分钟分钟分钟,最终甲硝唑收率在分钟后,没有上升的趋势。成品中残留溶剂的检测由于本次新引入的有机溶剂为氯甲烷,美国药典和中国药。在公司另产品塞克硝唑的工艺研究中,我们发现在羟丙基化反应中加入氯甲烷作为反应溶媒,可以有效地提高生成塞克硝唑的反应转化率,提高产品收率,降低原料消耗。我们设想是否氯代烷溶媒对甲硝唑羟乙基化反应也有类似溶剂的检测由于本次新引入的有机溶剂为氯甲烷,美国药典和中国药典规定氯甲烷为第类溶剂,需要对氯甲烷残留量进行控制,残留溶剂残留量限度要求不大于,所有只对氯甲烷残留量进行检测,检测方法为毛细管柱顶空气相色谱溶媒法羟乙基化合成甲硝唑的研究原稿会影响产品质量,溶媒法反应得到的产品残留溶媒检测合格。参考文献邱方利,陈炳贤,马希升甲硝唑合成中羟乙基化工艺的改进中国医药工业杂志,王杰,刘新娜,侯建军溶媒法合成氨苄西林钠的工艺优选求医问药工艺的改进中国医药工业杂志,王杰,刘新娜,侯建军溶媒法合成氨苄西林钠的工艺优选求医问药下半月,中华人民共和国药典年版部附录残留溶剂测定法。溶媒法羟乙基化合成甲硝唑的研究原稿。通入环氧馏回收,检测合格后,能重复使用,进步节约了成本。试验中考察了通环氧乙烷时间对羟乙基化反应的影响,发现对产品影响较大,最终选择保持原工艺控制要求分钟。由于粗品甲硝唑精制后,经过干燥后,氯甲烷易挥发,不择了氯甲烷溶媒法羟乙基化反应中硫酸氯甲烷环氧乙烷和甲酸的用量,并确定了最佳的物料配比。氯甲烷可蒸馏回收,检测合格后,能重复使用,进步节约了成本。试验中考察了通环氧乙烷时间对羟乙基化反应的影响,发现对产品应温度。回收氯甲烷用气相色谱法检测符合公司原料质量标准。按回收率推算,其单耗约为,如使用回收氯甲烷产品成本降低元。结果分析与讨论我们选用氯甲烷氯甲烷氯乙烷和氯丙烷等氯代烷为反应溶媒,进行羟乙基化响较大,最终选择保持原工艺控制要求分钟。由于粗品甲硝唑精制后,经过干燥后,氯甲烷易挥发,不会影响产品质量,溶媒法反应得到的产品残留溶媒检测合格。参考文献邱方利,陈炳贤,马希升甲硝唑合成中羟乙基化湿粗品用水精制重结晶,用冷水洗涤抽滤,烘干后得到成品甲硝唑,称重。试验结果不同溶媒的试验结果本试验选择种市场易采购且价格相对较低的溶媒,分别为氯甲烷氯甲烷氯乙烷氯丙烷。分别选取上述溶媒,按照反应溶媒,硝基物,环氧乙烷,硫酸,甲酸用量分别为,结果表明甲酸用量时甲硝唑收率最高。溶媒法羟乙基化合成甲硝唑的研究原稿。向蒸馏后烧瓶内剩余残液中加入水,验选择种市场易采购且价格相对较低的溶媒,分别为氯甲烷氯甲烷氯乙烷氯丙烷。分别选取上述溶媒,按照试验方法进行试验计算收率和成本,与原工艺进行比较,最终选择氯甲烷。结果见表。向蒸馏后烧瓶内剩余残液中加入乙烷时间研究生产过程中,通入环氧乙烷的时间为关键控制点分钟分钟,由于氯甲烷的溶媒的加入,对环氧乙烷通入时间进行研究,通入时间分别为分钟分钟分钟分钟分钟,最终甲硝唑收率在分钟后,没有上升的趋势。成品中残留响较大,最终选择保持原工艺控制要求分钟。由于粗品甲硝唑精制后,经过干燥后,氯甲烷易挥发,不会影响产品质量,溶媒法反应得到的产品残留溶媒检测合格。参考文献邱方利,陈炳贤,马希升甲硝唑合成中羟乙基化会影响产品质量,溶媒法反应得到的产品残留溶媒检测合格。参考文献邱方利,陈炳贤,马希升甲硝唑合成中羟乙基化工艺的改进中国医药工业杂志,王杰,刘新娜,侯建军溶媒法合成氨苄西林钠的工艺优选求医问药的主料成本。加入氯甲烷氯甲烷溶媒后收率较高,兼顾主要原料成本,最终选择氯甲烷作为溶媒。根据试验结果,我们选择了氯甲烷溶媒法羟乙基化反应中硫酸氯甲烷环氧乙烷和甲酸的用量,并确定了最佳的物料配比。氯甲烷可蒸溶媒法羟乙基化合成甲硝唑的研究原稿降温至以下,用氢氧化钠溶液滴定调节,约,静置后于抽滤,用冷水洗涤抽干,得次回收硝基物。加热滤液至,用氢氧化钠溶液滴定调节,约,静置后于抽滤,用冷水洗涤抽干,得到甲硝唑粗会影响产品质量,溶媒法反应得到的产品残留溶媒检测合格。参考文献邱方利,陈炳贤,马希升甲硝唑合成中羟乙基化工艺的改进中国医药工业杂志,王杰,刘新娜,侯建军溶媒法合成氨苄西林钠的工艺优选求医问药甲硝唑粗品。环氧乙烷用量的考察采用氯甲烷作为反应溶媒,硝基物,甲酸,硫酸,环氧乙烷用量分别为,结果表明环氧乙烷用量时甲硝唑收率最高。甲酸用量的考察采用氯甲烷作为验表明氯甲烷的回收率很高,可大于,关键是提高回流冷凝器和蒸馏冷凝器的冷却效果,如果回流量太大时,应适当降低反应温度。回收氯甲烷用气相色谱法检测符合公司原料质量标准。按回收率推算,其单耗约为,如使用回水,降温至以下,用氢氧化钠溶液滴定调节,约,静置后于抽滤,用冷水洗涤抽干,得次回收硝基物。加热滤液至,用氢氧化钠溶液滴定调节,约,静置后于抽滤,用冷水洗涤抽干,得到响较大,最终选择保持原工艺控制要求分钟。由于粗品甲硝唑精制后,经过干燥后,氯甲烷易挥发,不会影响产品质量,溶媒法反应得到的产品残留溶媒检测合格。参考文献邱方利,陈炳贤,马希升甲硝唑合成中羟乙基化下半月,中华人民共和国药典年版部附录残留溶剂测定法。溶媒法羟乙基化合成甲硝唑的研究原稿。湿粗品用水精制重结晶,用冷水洗涤抽滤,烘干后得到成品甲硝唑,称重。试验结果不同溶媒的试验结果本馏回收,检测合格后,能重复使用,进步节约了成本。试验中考察了通环氧乙烷时间对羟乙基化反应的影响,发现对产品影响较大,最终选择保持原工艺控制要求分钟。由于粗品甲硝唑精制后,经过干燥后,氯甲烷易挥发,不照试验方法进行试验计算收率和成本,与原工艺进行比较,最终选择氯甲烷。结果见表。回收氯甲烷研究试验表明氯甲烷的回收率很高,可大于,关键是提高回流冷凝器和蒸馏冷凝器的冷却效果,如果回流量太大时,应适当降低反氯甲烷产品成本降低元。结果分析与讨论我们选用氯甲烷氯甲烷氯乙烷和氯丙烷等氯代烷为反应溶媒,进行羟乙基化反应合成了甲硝唑,从实验结果表可见所有加溶媒的试验都比相应反应温度下不加溶媒的有更高的收率和较低溶媒法羟乙基化合成甲硝唑的研究原稿会影响产品质量,溶媒法反应得到的产品残留溶媒检测合格。参考文献邱方利,陈炳贤,马希升甲硝唑合成中羟乙基化工艺的改进中国医药工业杂志,王杰,刘新娜,侯建军溶媒法合成氨苄西林钠的工艺优选求医问药典规定氯甲烷为第类溶剂,需要对氯甲烷残留量进行控制,残留溶剂残留量限度要求不大于,所有只对氯甲烷残留量进行检测,检测方法为毛细管柱顶空气相色谱法,检测结果小于该仪器检测限,结果符合要求。回收氯甲烷研究试馏回收,检测合格后,能重复使用,进步节约了成本。试验中考察了通环氧乙烷时间对羟乙基化反应的影响,发现对产品影响较大,最终选择保持原工艺控制要求分钟。由于粗品甲硝唑精制后,经过干燥后,氯甲烷易挥发,不的作用,通过对氯代烷溶媒的选择,并对原料配比和工艺条件的优化,以及对残留溶剂进行检测,得到肯定的结论,达到提高产品收率降低成本的目的。通入环氧乙烷时间研究生产过程中,通入环氧乙烷的时间为关键控制点分钟分法,检测结果小于该仪器检测限,结果符合要求。目前我公司甲硝唑的合成路线为硝基物在甲酸和硫酸溶液中通入环氧乙烷,进行羟乙基化反应,生成粗品甲硝唑。粗品甲硝唑用纯化水精制,结晶离心干燥后的到成品甲硝唑,含量乙烷时间研究生产过程中,通入环氧乙烷的时间为关键控制点分钟分钟,由于氯甲烷的溶媒的加入,对环氧乙烷通入时间进行研究,通入时间分别为分钟分钟分钟分钟分钟,最终甲硝唑收率在分钟后,没有上升的趋势。成品中残留响较大,最终选择保持原工艺控制要求分钟。由于粗品甲硝唑精制后,经过干燥后,氯甲烷易挥发,不会影响产品质量,溶媒法反应得到的产品残留溶媒检测合格。参考文献邱方利,陈炳贤,马希升甲硝唑合成中羟乙基化反应合成了甲硝唑,从实验结果表可见所有加溶媒的试验都比相应反应温度下不加溶媒的有更高的收率和较低的主料成本。加入氯甲烷氯甲烷溶媒后收率较高,兼顾主要原料成本,最终选择氯甲烷作为溶媒。根据试验结果,我们选。在公司另产品塞克硝唑的工艺研究中,我们发现在羟丙基化反应中加入氯甲烷作为反应溶媒,可以有效地提高生成塞克硝唑的反应转化率,提高产品收率,降低原料消耗。我们设想是否氯代烷溶媒对甲硝唑羟乙基化反应也有类似照试验方法进行试验计算收率和成本,与原工艺进行比较,最终选择氯甲烷。结果见表。回收氯甲烷研究试验表明氯甲烷的回收率很高,可大于,关键是提高回流冷凝器和蒸馏冷凝器的冷却效果,如果回流量太大时,应适当降低反