聚乙醇用量由，粒径逐渐减小但聚乙醇用量由，粒径减小不太明显由此可见，在制备过程中添加聚乙醇，可在定沉淀完全后加入定量，然后将反应器皿转移至恒温水浴锅中，烧杯口用保鲜膜密封，保持条件磁力搅拌反应反应结束后用离心机离心分离，用去离子水和乙醇交替清洗数次，转移至蒸发皿后于烘箱中过夜烘干，采用玛瑙研钵研磨后得到粉体样品对照试验不添加任何添加剂，保持其它实验条件完全相同，制备对照样品结果与讨论聚乙探究不同有机添加剂及其用量对产物粒径的影响及调控作用晶体学论文的有机添加剂聚乙醇乙胺乙酸钠柠檬酸，探究不同有机添加剂及其用量对产物粒径的影响及调控作用，为制备小尺寸粒径可调控的金属氧化物纳米材料提供定的方法和思路实验部分实验仪器和药品本实验所用到的仪器和药品如表所示，其中所用化学试剂均为分析纯表实验仪器和药品结构表征方法射线衍射测定条件靶，射线，扫描范围高温煅烧均可生成，但该法所得产物粒度均匀性较差金属锰法制备时间长，能耗大，产物粒径难以调控且粒度尺寸也较大相比而言，水热法和溶剂热法可得到定尺寸和形貌的纳米，但对设备的技术条件要求高，需在高温高压下反应较长的时间，且收率很低等采用溶剂热法以与醇类甲醇乙醇为原料制备了纳米，反超细粉体纳米粉体发展到形貌尺寸及晶面可控的纳米线纳米管纳米晶等构形纳米材料的结构和物理化学性质决定了其在应用上的深度和广度不同的晶型维度尺寸和形貌的材料表现出来的物理化学性质存在着很大差异如材料的纳米尺寸越小，比表面积越大，作为催化剂使用时将具有更优异的催化效果，因此，采用物理化学方法以及多种技术手段进行纳摘要采用氧化沉淀法在低温下反应制备纳米，反应中加入适量的有机添加剂聚乙醇和柠檬酸，以确定不同添加剂对晶粒尺寸的影响采用和分别对产物的晶相和形貌进行了表征结果表明，加入种不同的添加剂均可得到较小粒径的，其中柠檬酸对晶粒尺寸的调控作用最有效对粒径调控机理进行了推测聚乙醇条件，反应时间短，产率高在氧化沉淀法制备过程中，加入微量的聚乙醇柠檬酸，均可减小的粒径，但作用效果有所不同柠檬酸对的粒径调控作用最明显有效，通过柠檬酸投加量的调控成功制得了粒径小于的纳米晶本研究为制备小尺寸粒径可调控的金属氧化物纳米材料提供了种方法和思路参考文献祁琪，孙青，张过程中加入微量后，通过羧基等含电子对的官能团与生成络合物，包覆在晶核表面，定程度地阻止了晶粒的生长，可得到较小粒径的然而，当的量继续增大，的粒径开始增大，该结果尚需进步研究邢艳等报道，柠檬酸钠作为改性剂可得到尺寸为的纳米材料相关研究表明，柠檬酸钠包测该反应体系中上述有机添加物对粒径的调控机理等曾报道，聚乙醇作为表面活性剂可有效调节复合材料的纳米尺寸本研究认为，在晶化过程中，晶粒外层被聚乙醇包覆，因而形成了层溶剂化壳层溶剂化壳层的存在扮演了表面活性剂和模板剂的作用，减小了材料团聚作用的表面自由能，起到了阻止晶核生长和聚集的作用电镜下观察其形貌结构，结果如图所示图中，为对照样品，分别为加入聚乙醇的和柠檬酸后的样品如图所示，份样品形貌均为粒度均匀的维纳米粒子添加上述添加物后所得的与对照样品相比粒径均有所减小，但减小程度不同，其中添加柠檬酸后的粒径最小这与的分探究不同有机添加剂及其用量对产物粒径的影响及调控作用晶体学论文俭，等络合球磨法制备超细棒状高校化学工程学报，邢艳，呼国茂，王燕，等柠檬酸钠改性的磁性纳米粒子的快速制备工业催化，周自成，李利元聚乙醇和柠檬酸对氧化沉淀法制备纳米晶粒尺寸的影响沧州师范学院学报，探究不同有机添加剂及其用量对产物粒径的影响及调控作用晶体学论文成核时，柠檬酸根还可通过羟基羧基这些带负电的官能团吸附在晶核表面，堵塞了晶核表面生长的活性位，有效抑制了晶体生长，从而得到了小尺寸的纳米晶当添加量继续增大，晶化过程受到严重抑制，只能得到非晶态的产物结论本研究采用氧化沉淀法在条件下反应制备了粒径为左右的，该制备方法无需复杂的反应过程和设备的图谱由图可知，从到，产物的衍射峰强度逐渐减弱，半峰宽宽化现象明显相对于添加聚乙醇和，添加柠檬酸的产物衍射峰减弱程度和半峰宽宽化现象更为明显由谢乐公式计算所得样品的粒径大小如表所示，可以看出，的粒径随柠檬酸用量的增大逐渐减小，变化比较显著当添加的柠檬酸后，粒径与空白样品相比减覆在材料的表面，起到了表面改性的作用本研究所用的柠檬酸分子式中含个羟基个羧基，为羟羧酸在的沉淀和晶化过程中，柠檬酸分子中的羟基和羧基等带电子对的官能团与发生络合形成了锰离子络合物该络合物在晶化反应中扮演了表面活性剂和模板剂的作用，特定的反应环境为微小均匀纳米晶的形成提供了有利条件同时，在分子式中含有个羰基和个羧基，为典型的金属阳离子络合剂根据祁琪等人的报道，采用沉淀法制备时，通过络合剂可实现对粒度和形貌的控制其原因分析为的添加导致体系中形成稳定的网络结构，有效地控制了反应体系中游离的浓度，从而生成粒度更小的颗粒类似地，在制备析结果以及谢乐公式计算的粒径结果相致图加入聚乙醇和柠檬酸后所得产物的图对照样品添加聚乙醇的添加的添加柠檬酸的作用机理在氧化沉淀反应体系下制备过程中，添加微量的聚乙醇和柠檬酸都可使的粒径有所减小以下结合聚乙醇和柠檬酸的化学结构式，推小了半当柠檬酸用量为时，的粒径最小，仅为而当柠檬酸用量增大到时，无法获得产物的晶面间距数据，不能通过谢乐公式得到其粒径大小，此时的晶化过程已受到严重抑制，产物可能为非晶态表投加不同量的柠檬酸后的粒径表征分别选取添加聚乙醇柠檬酸实验组系列所得最小粒径的样品，在透射探究不同有机添加剂及其用量对产物粒径的影响及调控作用晶体学论文最小表投加不同量的后的粒径柠檬酸对晶化的影响图添加柠檬酸所得的图图为添加不同量的柠檬酸后所得样品的图谱与标准卡片对照结果表明，衍射峰位臵均与相对应，表明产物为方相图中图谱为无添加剂的对照样品的图，从到分别为投加用量的柠檬酸后所得程度上减小的粒径尺寸表投加不同量聚乙醇后的粒径对晶化的影响图添加所得的图图为添加不同量的后所得样品的图经与标准卡片对照，衍射峰位臵均与相对应，表明产物为方相图中为无添加剂的对照样品的图，到分别为用量逐渐增加所得产物的图醇对晶化的影响图添加聚乙醇所得的图图为制备过程中添加不同量的聚乙醇后所得样品的图同标准卡片对照，衍射峰位臵均与相对应，表明产物为方相图中图谱为无添加剂的对照样品的图从到分别为聚乙醇投加量逐渐增大所制得的图谱由图可见，与对照样品相比，随着聚乙醇用量，扫描速度透射电镜样品制备方法将少量样品采用乙醇超声分散，滴在镀膜铜网上的制备实验所用试剂均为分析纯，未经进步净化处理具体实验步骤如下分别将不同量的聚乙醇和柠檬酸溶解于浓度为溶液中，均匀搅拌后，在快速搅拌下加入定体积的浓氨水至为左右，待应时间需以上等采用微波辅助加热法，以和为原料在制得了纳米而在室温下反应制备纳米则需个月才得到产物因此，寻求种方法简单对反应设备要求低反应低耗而产率高并且质量性能较好的纳米材料制备方法，直是研究者不断努力的方向本文采用氧化沉淀法制备纳米，反应过程中加入适量米材料结构和性能的调控，系统地研究其结构与性能的关系，进而根据意愿设计具有种特异性能的材料，是人们追求的最终目标在电磁材料电池电致变色离子交换以及催化等多个领域有着广泛的应用制备的方法有很多，主要包括锰氧化物高温煅烧法金属锰法碳酸锰法水热法溶剂热法溶胶凝胶法等，几乎各种锰氧化物经千度左右的醇作为表面活性剂，在定程度上阻止了产物的晶化和柠檬酸分子中含有羰基羟基或羧基等多电子基团，在晶化过程中可与发生络合反应生成络合物，络合物扮演了模板剂的作用，不同程度地阻碍了晶体的生长，从而得到了较小粒径的关键词晶体学晶化晶粒尺寸有机添加剂氧化沉淀近几十年来，纳米材料的研究已由