晓波，张承聪，等固相理条件，比较种方法对茶叶中目标物质回收率基质效应溶剂使用量和试验时间成本的差异，建立了乙腈提取，混合柱和分散固相联合净化，和测定茶叶中氟啶虫酰胺等种农药的低成本测定方法。对市售份茶叶样品的筛查结果表明，该方法适用于茶叶中目标农药残留的定量分析检测。参考文献李加成我国农业病虫害防治现状及建议分析种子科技，罗宗秀，苏亮，陈宗懋茶园农药须注意更新换代中国茶叶，田新湖，陈益生鱼藤酮等。干茶中种农药的基质效应明显高于鲜叶中，除了虫螨腈在干茶中的基质效应小于鲜叶中外，其他种农药干茶中的基质效应明显高于鲜叶中，范围在，干茶基质引起的基质增强或基质减弱效应明显。因此，茶叶中目标化合物定量均采用基质匹配标准溶液。回收率和精密度鲜叶和干茶基质中种农药的添加回收率和精密度见表。在的添加范围内，目标化合物的回收率范围在，。以最小添加浓度表示，为。表农药的线性方程和相关系数表农药的添加回收率和测定茶鲜叶和干茶中农药残留方法研究农业科学论文法与采用体积比为∶的正己烷丙酮洗脱混合柱相比，需要使用更多的洗脱溶剂与正己烷和丙酮相比，乙腈的高沸点使得洗脱溶液的旋转蒸发浓缩时间增加，因此本试验选择章节中的方法分析茶叶中种目标化合物的残留量。表农药经过不同的净化材料的回收率和图洗脱溶剂中正己烷丙酮比例对农药的回收率的影响图混合柱的洗脱溶剂体积对农药回收率的影响图柱的洗脱溶剂体积对农药回收率的影响线性方程和基质效应制备鲜叶和干细管电压脱溶剂气碰撞气目标化合物质谱参数见表。测定茶鲜叶和干茶中农药残留方法研究农业科学论文。但是混合柱净化后的定容溶液呈墨绿色，易对质谱造成污染。采用章节方法，即加入和分散固相吸附剂再次净化后，溶液呈浅黄色，是由于和可去除基质中的有机酸糖类和极性色素等，。经章节处理后，目标物质的回收率在，。比较体积比为∶∶∶∶的正己烷丙酮洗脱溶液对混合柱净化后附剂目，温州市化学用料厂。气相色谱串联质谱条件气相色谱条件色谱柱，美国安捷伦公司升温程序保持，以的速率升至，以的速率升至，以的速率升至，保持。质谱条件离子源温度传输线温度进样口温度载气为高纯氦气，纯度离子化方式监测模式为选择离子监测，目标化合物质谱参数见表。添加回收率试验在茶鲜叶和空白样品中，分别添加标准混合溶液，制备添加水平为的茶鲜叶材料与方法仪器与试剂气相色谱质谱联用仪美国公司超高效液相色谱重极杆串联质谱仪，配有处理软件美国公司冷冻离心机德国公司型涡旋振荡器美国旋转蒸发仪德国公司玻璃柱管，杭州常盛科教器具厂滤膜天津博纳艾杰尔科技有限公司。农柱有柱柱，柱，和柱，等，通常使用物质的回收率和对基质的净化效果来判定柱的适用性。我国茶叶农药多残留分析方法国家标准茶叶中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法和茶叶中种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱质谱法中，均采用乙腈提取固相萃取柱净化质谱仪测定茶叶中的农药多残留，但是上述两个国家标准中均无茶叶中氟啶虫酰胺分析方法。茶叶中富含的茶多酚生物碱色素和糖等内含物质易通常使用物质的回收率和对基质的净化效果来判定柱的适用性。我国茶叶农药多残留分析方法国家标准茶叶中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法和茶叶中种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱质谱法中，均采用乙腈提取固相萃取柱净化质谱仪测定茶叶中的农药多残留，但是上述两个国家标准中均无茶叶中氟啶虫酰胺分析方法。茶叶中富含的茶多酚生物碱色素和糖等内含物质易与目标农药形成共流出物，对目标化合物的分析造成干扰，因此茶叶中农药残理软件美国公司冷冻离心机德国公司型涡旋振荡器美国旋转蒸发仪德国公司玻璃柱管，杭州常盛科教器具厂滤膜天津博纳艾杰尔科技有限公司。农药标准物质德国公司，纯度。乙腈正己烷丙酮色谱纯，德国默克公司甲酸色谱纯，上海安谱实验科技股份有限公司无水硫酸镁无水硫酸钠无水乙酸钠分析纯，上海凌峰化学试剂有限相色谱条件色谱柱流动相为乙腈含甲酸，流动相为超纯水，进样量，流速，柱温，流动相洗脱程序，。离子源模式，多反应监测模式离子源温度脱溶剂气温度毛细管电压脱溶剂气碰撞气目标化合物质谱参数见表。气相色谱串联质谱条件气相色谱条件色谱柱，美国安捷伦公司升温程序保持测定茶鲜叶和干茶中农药残留方法研究农业科学论文与目标农药形成共流出物，对目标化合物的分析造成干扰，因此茶叶中农药残留分析对样品前处理要求较高。本试验通过比较柱柱混合柱和混合柱分散固相萃取种方法对茶鲜叶和干茶基质的回收率净化效果和试验时间成本的差异，建立了茶鲜叶和干茶中种农药的固相萃取柱结合分散固相净化的样品前处理方法，并应用于实际样品测定。测定茶鲜叶和干茶中农药残留方法研究农业科学论文苯乙腈∶苯∶分次润洗鸡心瓶后上柱，接收流出液，旋转蒸发浓缩至近干后吹干，加入乙腈溶解残渣，过，待进样分析。混合柱净化用丙酮正己烷丙酮∶正己烷∶预淋洗自制的混合柱，用丙酮正己烷丙酮∶正己烷∶分次润洗鸡心瓶后上柱，接收流出液，旋转蒸发浓缩至近干后吹干，用乙腈定容，过，待进样分析。上述农药在茶叶中的前处理方法包括分散固相萃取法固相萃取法，加速溶剂萃取法和凝胶渗透色谱法等。其中常用的气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈啶虫脒和茚虫威预防医学情报杂志，姚铭栋固相萃取气相色谱串联质谱法测定茶叶中种农药残留量中国卫生检验杂志，王兴宁，蔡秋，朱明，等固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶中种农药残留量分析试验室，全国认证认可标准化技术委员会实验室认可分技术委员会合格评定化学分析方法确认和验证指南北京中国标准出版社，张新忠，罗逢健，陈宗懋，等超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶茶汤和土壤中氟环唑茚虫威和苯醚甲环留分析对样品前处理要求较高。本试验通过比较柱柱混合柱和混合柱分散固相萃取种方法对茶鲜叶和干茶基质的回收率净化效果和试验时间成本的差异，建立了茶鲜叶和干茶中种农药的固相萃取柱结合分散固相净化的样品前处理方法，并应用于实际样品测定。测定茶鲜叶和干茶中农药残留方法研究农业科学论文。柱净化用乙腈苯乙腈∶苯∶预淋洗净化柱，乙司无水氯化钠分析纯，广东光华科技股份有限公司超纯水杭州娃哈哈有限公司目净化柱净化柱天津博纳艾杰尔科技有限公司吸附剂目，温州市化学用料厂。上述农药在茶叶中的前处理方法包括分散固相萃取法固相萃取法，加速溶剂萃取法和凝胶渗透色谱法等。其中常用的柱有柱柱，柱，和柱，等以的速率升至，以的速率升至，以的速率升至，保持。质谱条件离子源温度传输线温度进样口温度载气为高纯氦气，纯度离子化方式监测模式为选择离子监测，目标化合物质谱参数见表。材料与方法仪器与试剂气相色谱质谱联用仪美国公司超高效液相色谱重极杆串联质谱仪，配有处唑残留分析化学，杨洁，周利，余焕，孙荷芝，王新茹，张新忠，杨梅，陈宗懋，罗逢健固相萃取和分散固相净化串联质谱测定茶鲜叶和干茶中的农药残留茶叶科学，基金国家重点研发计划子课题浙江省自然科学基金。添加回收率试验在茶鲜叶和空白样品中，分别添加标准混合溶液，制备添加水平为的茶鲜叶添加样品，和添加水平为的成茶添加样品，每个添加水平个重复，涡旋混匀后过夜放臵，按照章节进行提取净化。仪器条件超高效液相色谱串联质谱条件测定茶鲜叶和干茶中农药残留方法研究农业科学论文取气相色谱法同时检测茶叶中多种农药和多氯联苯残留食品科学，徐敦明，卢声宇，陈达捷，等加速溶剂萃取气相色谱串联质谱法测定茶叶中种吡唑和吡咯类农药的残留量色谱，李军明，钟读波，王亚琴，等在线凝胶渗透色谱气相色谱质谱法检测茶叶中的种农药残留色谱，唐吉旺，王建秀，袁列江，等气相色谱串联质谱法测定茶叶中种农药残留量理化检验化学分册，周华，张蕴，吴平谷，等固相萃取气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威卫生研究，许欣欣，王冰，陈慧玲，等生物农药防治茶假眼小绿叶蝉药效试验上海农业科技，赵丰华，任红楼，蒋双丰，等豫南茶园主要害虫防治药剂筛选研究天津农业科学，卢兆成，赵海英，乔利种杀虫剂防治茶尺蠖室内药效试验农药科学与管理，赵晓珍，段长流，李冬雪，等茶叶斑点病的药剂筛选及田间防治技术初步研究中国植物保护学会绿色生态可持续发展与植物保护中国植物保护学会第十次全国会员代表大会暨学术年会论文集北京周晓东，王润龙，黄亚辉，等天王星联苯菊酯在茶叶生产上的安全性试验茶叶通讯，实际样品测定采用本文方法测定了市售份茶叶样品，其中份检出茚虫威份检出联苯菊酯，份检出虫螨腈，份检出苯醚甲环唑，份检出吡唑嘧菌酯，检出样品的农药残留量均远低于我国中规定的相关农药的最大残留限量水平茚虫威，联苯菊酯，虫螨腈，苯醚甲环唑，吡唑醚菌酯。所有茶样均未检出甲氧虫酰肼嘧菌酯鱼藤酮和氟定虫酰胺。结论本研究通过优化茶鲜叶和干茶基质中目标农药的前的基质空白溶液，并用空白基质溶液配臵质量浓度为的基质匹配标准溶液。以溶剂标准溶液与鲜叶和干茶的基质匹配标准溶液的斜率计算基质效应其中为基质标准曲线的斜率，为溶剂标准曲线的斜率。结果如表所示，在的浓度范围内，目标化合物在溶剂鲜叶基质和干茶基质中的线性关系良好，线性相关系数在。鲜叶中种农药的基质效应在，其中除氟啶虫酰胺和联苯菊酯的基质效应高于外，其他种农药在茶鲜叶基质中的基质效应不显著回收率的影响图，结果表明，随着丙酮比例的增加，目标化合物回收率增加。在正己烷∶丙酮∶混合溶液洗脱时，种农药的添加回收率增加到。洗脱溶剂体积对回收率的影响如图所示，随着洗脱溶剂体积增加，目标化合物回收率