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运用超高效液相色谱-串联质谱法检测酰胺醇类药物残留的研究(兽医学论文) 运用超高效液相色谱-串联质谱法检测酰胺醇类药物残留的研究(兽医学论文)

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《运用超高效液相色谱-串联质谱法检测酰胺醇类药物残留的研究(兽医学论文)》修改意见稿

1、“.....结果表明该方法灵敏度高,稳定性好,能满足同时检测畜禽产运用超高效液相色谱串联质谱法检测酰胺醇类药物残留的研究兽医学论文化合物的定量离子峰信噪比时的最低添加浓度为该化合物的方法检测限,以信噪比时的最低添加浓度为该化合物的方法定量限。结果表明,在鸡蛋鸡肉和猪肉中,酰胺醇类种化合物的检测限为,定量限为。摘要为了检测畜禽产品中酰胺醇类药物残留是否超标,采用超高效液相色谱串联质谱法建立了同时检测鸡蛋鸡肉和猪肉中氯霉素甲砜霉素氟苯尼胺和甲砜霉素在种基质中表现出的基质效应较弱,而氟苯尼考和氯霉素在种基质中则有明显的基质增强效应,同时作为内标物的氟苯尼考和氯霉素除在鸡蛋中基质效应不显著外,在另外种基质中则有明显基质增强效应存在......”

2、“.....运用超高效液相色谱串联质谱法检测酰胺醇类药物残留的研究兽医学论文。线性和灵敏度精密量取酰胺醇类标准试验,重复进行次,空白基质样品和空白基质添加样品色谱图见图及图。结果显示,本方法在,回收率范围为,批内相对标准偏差为,批间相对标准偏差为,结果见表。图空白鸡蛋基质中添加酰胺醇类药物色谱图空白鸡肉基质中添加酰胺醇类药物色谱图空白猪肉基质中添加酰胺醇类药物色谱图鸡蛋中种化合物不同提取条件下回收率图鸡肉中种化合物不样品处理提取称取精确至试样于聚丙烯离心管中,加入标准工作液,再加入乙腈∶氨水∶,溶液,于涡旋混合器上混合后振荡,以离心,取上清液,再向沉淀中加入乙酸乙酯重复提取次,合并次提取上清液,水浴中氮吹至近干......”

3、“.....溶液复溶待用。净化将复溶后的提取液择含乙酸铵的水和乙腈溶液作为流动相。材料与方法试剂氯霉素甲砜霉素氟苯尼考对照品购自德国公司氟苯尼考胺对照品购自德国公司氘代氯霉素氯霉素氘代氟苯尼考氟苯尼考对照品购自加拿大公司乙腈甲醇正己烷乙酸乙酯丙酮为色谱纯,购自美国公司乙酸铵甲酸乙酸为色谱纯,购自美国后精密量取氯霉素甲砜霉素氟苯尼考和氟苯尼考胺标准储备液适宜体积,用甲醇配制成作液。同时精密量取氯霉素和氟苯尼考内标标准储备液适宜体积,用甲醇配制成的混合内标标准工作液。标准溶液均置于保存。运用超高效液相色谱串联质谱法检测酰胺醇类药物残留的研究兽医学论文。表种化合物及种内标物的检测离子对应质谱参数结果移至经丙酮∶正己烷∶,溶液活化的柱中......”

4、“.....溶液洗脱,洗脱液在水浴中氮吹至近干。用乙腈∶水∶,溶液溶解,再加入正己烷离心,取下层过滤膜,供液相色谱串联质谱测定。材料与方法试剂氯霉素甲砜霉素氟苯尼考对照品购自德国公司氟苯尼考胺对照品购自果表明在不同基质中氟苯尼考胺等种化合物和氟苯尼考等种内标物都表现出定程度的基质效应,其中氟苯尼考胺和甲砜霉素在种基质中表现出的基质效应较弱,而氟苯尼考和氯霉素在种基质中则有明显的基质增强效应,同时作为内标物的氟苯尼考和氯霉素除在鸡蛋中基质效应不显著外,在另外种基质中则有明显基质增强效应存在,具体结果见表。样品处运用超高效液相色谱串联质谱法检测酰胺醇类药物残留的研究兽医学论文公司试验用水为系统所制超纯水。精密称取上述标准品......”

5、“.....然后精密量取氯霉素甲砜霉素氟苯尼考和氟苯尼考胺标准储备液适宜体积,用甲醇配制成作液。同时精密量取氯霉素和氟苯尼考内标标准储备液适宜体积,用甲醇配制成的混合内标标准工作液。标准溶液均置于保较小的个子离子分别作为定量和定性离子,最后优化其去簇电压和碰撞电压等质谱参数,结果详见表。液相色谱条件优化尝试选择含不同浓度乙酸铵的水和乙腈溶液作为流动相,最终发现乙酸铵为时,氟苯尼考胺可以在柱上获得足够保留时间,各化合物的峰形和响应强度也较好,同时在添加基质后,目标物出峰处没有明显杂峰干扰见图,最终选药物残留的研究兽医学论文。回收率和精密度向空白试样中添加,每个浓度个平行,按照方法进行添加回收试验,重复进行次......”

6、“.....结果显示,本方法在,回收率范围为,批内相对标准偏差为,批间相对标准偏差为,结果见表。图空白鸡蛋基质中添加酰胺醇类药物色谱图空白鸡肉基质中添加酰胺醇类与分析检测方法优化质谱条件优化采用针泵直接进样方式,对的氟苯尼考胺标准溶液进行正离子模式下母离子全扫描,确定其分子离子峰,同样方式对的氯霉素甲砜霉素氟苯尼考氯霉素氟苯尼考标准溶液进行负离子模式下母离子全扫描,确定其分子离子峰,然后以这些分子离子作为母离子进行子离子全扫描,选择其中响应水平较高且干扰德国公司氘代氯霉素氯霉素氘代氟苯尼考氟苯尼考对照品购自加拿大公司乙腈甲醇正己烷乙酸乙酯丙酮为色谱纯,购自美国公司乙酸铵甲酸乙酸为色谱纯......”

7、“.....精密称取上述标准品,用甲醇各自配制成标准储备液,然理提取称取精确至试样于聚丙烯离心管中,加入标准工作液,再加入乙腈∶氨水∶,溶液,于涡旋混合器上混合后振荡,以离心,取上清液,再向沉淀中加入乙酸乙酯重复提取次,合并次提取上清液,水浴中氮吹至近干,然后用丙酮∶正己烷∶,溶液复溶待用。净化将复溶后的提取液全部转药物色谱图空白猪肉基质中添加酰胺醇类药物色谱图鸡蛋中种化合物不同提取条件下回收率图鸡肉中种化合物不同提取条件下回收率图猪肉中种化合物不同提取条件下回收率基质效应向空白试样提取液中添加适量混合标准工作液制成的基质加标溶液,与同浓度溶剂加标溶液进行比较,设置个平行,每个平行重复进样次,记录目标化合物峰面积......”

8、“.....相关系数均大于,结果见表。向空白试样中逐级添加种化合物,以获得的各目标化合物的定量离子峰信噪比时的最低添加浓度为该化合物的方法检测限,以信噪比时的最低添加浓度为该化合物的方法定量限。结果表明,在鸡蛋鸡肉和猪肉中,酰胺醇类种化合物的检测限为,定量限为。运用超高效液相色谱串联质谱法检测酰胺醇类号公告都规定氯霉素为禁用药物,甲砜霉素的最高残留限量为蛋鸡产蛋期为禁用,氟苯尼考在鸡肉中的最高残留限量为,在猪肉中为蛋鸡产蛋期为禁用。氟苯尼考胺,是氟苯尼考在动物体内代谢的主要产物,因此农业部号公告将其作为标志残留物计算氟苯尼考残留量......”

9、“.....关键词兽医学猪肉超高效液相色谱串联质谱酰胺醇类药物残留鸡肉鸡蛋氯霉素,甲砜霉素,氟苯尼考,均属于酰胺醇类药物,具有广谱抗菌性,对革兰阳性和革兰阴性菌都具有抑制作用,因此在畜禽养殖中常被用于考及其代谢产物氟苯尼考胺等酰胺醇类药物的分析方法。样品经乙腈∶氨水∶,和乙酸乙酯提取氮吹柱净化正己烷去脂后,经柱分离,以乙酸铵水溶液和乙酸铵乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为,多反应监测模式检测,分别以氯霉素为氯霉素甲砜霉工作液适量,用空白基质提取液稀释成含有各化合物浓度分别为的混合标准工作液氟苯尼考氯霉素内标浓度为,依次进样,将测得的峰面积比值与对应浓度比值拟合,绘制标准曲线,结果表明在范围内......”

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