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因此,选定作为离子液体的阴离子基团。
离子液体中阴阳离子比例的选择表离子液体的阴阳离子比例对酯化反应的影响反应条件甘油,乙酸甘油乙酸,甲苯,催化剂,占甘油的摩尔数为,并保证甲苯定回流速率反应。
按照三醋酸甘油酯的制备反应步骤,考察了不同阴阳离子比例对该酯化反应结果的影响。
结果见表,由表可以看出,和作催化剂时,甘油转化率较高,在以上,而作催化剂得到的三乙酸甘油酯的选择性大大高于和,说明其中酯化生成的单酯和二酯绝大部分被转化为三酯,催化效果比较理想。
因此,最终选定作催化剂单酯的选择性二酯的选择性三乙酸甘油酯选择性甘油转化率催化剂单酯的选择性二酯的选择性三乙酸甘油酯选择性甘油转化率为酯化反应的催化剂。
反应条件的选择反应时间对酯化反应结果的影响表反应时间对酯化反应结果的影响反应条件甘油,乙酸,甲苯,催化剂,占甘油的摩尔分数为,并保证甲苯定回流速率。
表为选定了作催化剂考察反应时间对酯化反应结果的影响。
由表可见,随着反应时间的增加甘油的转化率呈增加趋势,表明反应时间的延长对酯化反应有着定的促进作用。
在反应时间低于时,酯化反应的选择性较低,低于当催化剂用量为和时,二者的甘油转化率相差不大,但三乙酸甘油酯的选择性有了明显的提高,从节约能源与选择性较高考虑,反应时间选择最合适。
催化剂的用量对酯化反应的影响表为选定了作催化剂的用量对酯化反应结果的影响。
由表可见,随着离子液体用量的增加甘油转化率呈增加趋势,表明增加离子液体的用量对酯化反应有着定的促进作用。
在催化剂用量低于时,酯化反应的酯化产率较低,低于当催化剂用量为和时,三者的选择性相差不大,均较明显的高于和时的选择性,从节约成本与催化效率考虑,催化剂用为甘油质量的最宜。
表催化剂用量对酯化反应结果的影响催化剂反应时间单酯选择性二酯选择性三乙酸甘油酯选择性甘油转化率反应条件甘油,乙酸,甲苯,反应,并保证甲苯定回流速率。
投料比对酯化反应的影响表为选定离子液体催化剂及其用量后,考察了反应的投料方式对该酯化反应结果的影响。
由表可见,随着醋酸甘油摩尔比的增大,甘油转化率呈上升趋势,醋酸酯的制备贵州化工刘红梅,卢义和,宫素芝活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究河北工业科技颜剑波,蒋成君催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究,郭星翠,张杰,孟宪涛,等的制备及其催化合成三醋酸甘油酯工业催化蒋维,莫桂娣杂多酸催化合成三醋酸甘油酯广东石油化工高等专科学校学报刘士荣,李策活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯江南大学学报自然科学版姚晓俊固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯的研究安徽化工吴洪特,于兵川,葛胜祥复合固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯工业催化李家贵,朱万仁,陈渊,等新型稀土铁系固体超强酸的制备和三醋酸甘油酯的催化合成合成化学,朱仁发,肖厚荣烟用三醋酸甘油酯的新工艺合成研究烟草科技胡荣奇,邓斌,王宇烟用三醋酸甘油酯的合成研究郴州师范高等专科学校学报王均凤,张振江,陈慧萍,等离子液体的性质及其在催化反应中的应用过程工程学报黄崇品,刘植昌,徐春明,等石油炼制与化工,邓友全编离子液体性质制备与应用北京中国石化出版社李娟咪唑类离子液体的性质制备及应用的研究进展山东化工,陈治明,李霞,余大坤离子液体超酸催化合成乙酸乙酯贵州师范大学学报自然科学版致谢在论文完成之际,我由衷地感谢袁冰老师对我耐心的培养和热情的鼓励,导师渊博的知识前沿的学术思想丝不苟的工作作风和认真负责的敬业精神,使我获益匪浅终身难忘。
在课题完成期间,刘天及其他师兄师姐都给我以亲切的关怀和悉心的指导,他们认真的实验态度刻苦的钻研精神,让我钦佩。
在此向他们致以我最诚挚的谢意。
在此,我还要感谢我的家人,让我能够在大学期间愉快的学习,使我的学业能够顺利完成。
但在得到的产品中,三醋酸甘油酯的百分含量最高只能达到,这是由于生成单酯和二酯时相对比较容易,而再生成三酯时,由于最后个羟基的空间位阻明显变大,酯化过程变的困难,乙酸的酰化能力已经达到了最高值。
因此,从原料和能量的投入以及产物的收率等角度综合考虑,催化甘油制备三醋酸甘油酯的投料方式甘油醋酸按照摩尔比进行投料,可得到最大收益。
表投料方式对酯化反应结果的影响催化剂催化剂用量单酯的选择性二酯的选择性三乙酸甘油酯选择性甘油转化率催化剂醇酸比单酯的选择性二酯的选择性三乙酸甘油酯选择性甘油转化率反应条件甘油,乙酸,甲苯,反应,并保证甲苯定回流速率。
离子液体的分离和重复利用离子液体与反应体系的分离反应过程中,离子液体与反应体系的相溶性如图和表所示。
可以看出,反应之前催化剂不溶于反应体系,反应过程中催化剂在反应体系中为熔融状态,有利于反应的进行,在反应结束恢复至室温后,催化剂析出,自动与反应体系分离,可采用倾泻法实现反应产物与催化剂的分离,大大提高了反应在分离步骤上的简易程度。
