其优点也是该法的特点即操作比简单，时间较长，溶剂使用量小，产率高，而且污染小。有机溶剂法特点是操作简单，但时间长，而且实验药品有毒。水提法操作简单，用时较少，而且无污染但是产率不是很高。通过以上的分析可知醇提法更好。咖啡因提取条件的研究提取时间的选择表不同提取时间的对咖啡因收率的影响提取时间茶汁颜色咖啡因收率淡黄棕黄棕黄深棕褐色提取量时间从上表可以看出,并不是提取时间越长越好，提取时间在咖啡因收率最高，时间太短茶叶中咖啡因溶解不充分，时间太长，咖啡因在时就会失去结晶水开始升华收率也不高，因此水提时间以最佳。温度对升华速度的影响称取份质量相等的茶叶粗产品，分别放置于砂浴中结果如表表温度对咖啡因升华量的影响温度咖啡因浸提量升华量温度从上表可以看出，以水作提取剂，选用强碱或中强碱游离咖啡因，茶汁浓厚滤液与残渣很难分离，又容易造成咖啡因的损失，选用强度较弱的，茶汁颜色较淡稀薄透明，而且碳酸钙与茶叶中的单宁或没食子酸生成不溶性的钙盐，使咖啡因作为可溶性的生物碱留在水溶液中，易于分离和最后的提纯。总结不同提取方法对咖啡因提取的影响含结晶水的咖啡因可溶于水丙酮和乙醇，易溶于氯仿二氯甲烷等溶剂。实验结果证明，传统工艺如有机溶剂法大多存在些缺点产品纯度低工艺烦琐，提取率低，用有毒物质如氯仿氧化铅作萃取剂或助剂。水提法是个对实验仪器要求低实验时间短并且较经济高效环保的方法，但提取收率相对来说比较低,而经改进的索氏提取水浸提效果好，所需时间较短，温度高。使用改进的索氏提取器提取法，即索氏提取器提取石灰石升华法当实验条件不够时，可选择乙醇回流浸取生石灰升华法，但实验效果要差得多水溶浸取醋酸铅氯仿萃取则由于方法落后，使用试剂对环境有污染，与当今大力提倡的绿色化学是不相符合的。经过总结与分析采用改进后的实验装置恒压滴液漏斗既节省了时间，节约了药品，提高了产率同时又符合绿色化学的要求。第三章咖啡因的鉴定咖啡因是存在于茶叶中的种生物碱三甲基，二氧嘌呤，为弱碱性化合物，无色针状晶体，味苦，能溶于水乙醇乙醚和氯仿。时失去结晶水开始升华，在可升华为针状体。本实验利用三种方法提取咖啡因，比较三种提取方法的提取率，并对所提取咖啡因进行了定性实验，用红外光谱进行结构鉴定，紫外测定咖啡因的含量。咖啡因的定性实验与生物碱试剂取咖啡因结晶的半于小试管中，加水微热，使固体溶解。分装于支试管中，支加入滴鞣酸溶液，记录现象。另支加滴盐酸或硫酸，再加入滴碘化钾试剂，记录现象。现象咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。现象生成红褐色的沉淀。氧化在表面皿剩余的咖啡因中，加入滴，置于水浴上蒸干，记录残渣颜色。再加滴浓氨水于残渣上，观察并记录颜色有何变化。现象咖啡因可被过氧化氢氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤将其用水浴蒸干，呈玫瑰色，后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。咖啡因的红外吸收光谱测定实验原理红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之，它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为的透明薄片糊状法是将样片研磨成足细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多还不能准确地解释。现阶段，主要应掌握官能团特征频率区的吸收峰，对于本次实验中咖啡因的鉴定主要采用压片法。实验方法开启仪器启动计算机并进入学报第页，年期。杨吉芳从茶叶中提取咖啡因微型实验的探讨，齐齐哈尔医学院学报第页，年第期。张万明，坤燕昌自茶叶中提取咖啡因实验教学探索与研究，西昌学院学报自然科学版第页，年期。罗冬冬，许彬彬茶叶中咖啡因提取方法的改进，中南民族大学学报第页，年第期。农容丰茶叶中提取咖啡因方法的改进，南宁师范高等专科学校学报第页，年第期。杨吉芳从茶叶中提取咖啡因微型实验的探讨，齐齐哈尔医学院学报第页，年第期。张占吉等从茶叶中提取咖啡因微型实验的改进，保定师范专科学校学报第页，年第期。程嘉豪，张萍茶叶副产品综合利用，化工时刊第页，年第期伍昆贤有机化学实验中国医药科技出版社，年。王清廉有机化学实验修订本高等教育出版社，年。林湘，李俊茶叶中咖啡因提取工艺比较，甘肃中医学院学报第页，年第期。陈忠平，陈君华茶叶中提取咖啡因方法改进，安徽技术师范学院学报第页，年第期。伍昆贤有机化学实验中国医药科技出版社，年。曾昭晾有机化学实验第三版高等教育出版社，年。杨玉权，孙颖用直接升华法从茶叶中提取咖啡因，承德民族师专学报第页，年第期。侯海山，王振海次等茶叶提取咖啡因工艺探究，信阳师范学院学报第页，年第期。陈忠平，陈君华茶叶中提取咖啡因方法改进，安徽技术师范学院学报第页，年第期。曾燕平，陶广书从茶叶中提取咖啡因实验方法比较，云南民族学院学报第页，年第期。,芦永军,曲艳玲,朴仁官,等光谱学与光谱分析致谢春去秋来，日复日，大学四年生活就如白驹过隙，转眼间过去了。蓦然回首，过去的切深深地烙在我的记忆中。大学四年生活，虽然短暂，但我过得充实而快乐。在论文写作期间，学院的各位领导老师及同组同学给予了我很多的帮助，尤其是我的指导老师于丽薇老师不仅亲自帮助我查找相关的资料，还反复批阅修改我的论文。在作实验时，无论遇到多么大的困难，老师都竭全力为我借相关仪器药品。感谢于老师的细心指导与耐心的帮助，也感谢同组同学给予我很多的宝贵意见和帮助，使我终于成功的完成我的毕业论文。在此向给予我帮助的老师和同学表示衷心的感谢。窗口。压片法制样取干燥试样放入玛瑙研钵中，加入左右的溴化钾粉末，磨细研匀。然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入压片机加压左右，即可得到透明的锭片。绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索设定收集参数收集背景收集样品图④对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理标准谱库检索打印谱图。谱图分析图为咖啡因标准样品的红外谱图，图为实验中所提取的咖啡因的红外谱图。先对谱图做如下分析图咖啡因标准的红外光谱图图提取咖啡因的红外光谱图在咖啡因标准红外光谱图中，为芳香环的伸缩振动峰，为的伸缩振动峰，为位碳原子上羰基的伸缩振动峰，为位碳原子上的伸缩振动，为的弯曲峰，为中的伸缩振动峰，为的伸缩振动峰。实验中所提咖啡因的红外光谱中，为芳香环的伸缩振动峰，为的伸缩振动峰，为位碳原子上羰基的伸缩振动峰，为位碳原子上的伸缩振动，为的弯曲峰，为中的伸缩振动峰，为的伸缩振动峰。可以看出实验中所提咖啡因的谱图与标准谱图基本致，可初步确定此化学组成为咖啡因，但是仍有定的误差，此误差可能是实验过程引入定杂质而引起的。从整体看实验还是很成功的。由以上数据确认由实验提取咖啡因结构为咖啡因的含量测定吸光度的测定准确称取咖啡因标样，用氯仿定容，制成标准储备液，把标准储备液配制成质量浓度为，标准工作液，在最大吸收波长，测得吸光度，如图。表质量浓度与吸光度的关系质量浓度吸光度图紫外测得咖啡因的最大波长线性范围的确定以咖啡因浓度和吸光度绘制标准曲线。如图，结果发现，吸光度与咖啡因浓度在范围内成良性线性关系。其线性回归方程为。准确移取三种方法提取液于容量瓶中，用氯仿溶解定容，以氯仿为参比，在相同条件下，测其吸光度，测其浓度见表。图标准工作曲线表三种方法提取咖啡因含量比较方法吸光度含量水提法醇提法索氏有机溶剂提取法从含量上可见，三种方法中醇提法所提取咖啡因含量较高，其次是水提法，有机溶剂提取法提取含量较少。结论咖啡因是重要的医药原料，而天然咖啡因是医用咖啡因的重要来源。我国是产茶大国，资源丰富，但由于茶叶中咖啡因含量较低，所以要找到种高效节能的提取方法直是茶叶研究的个重要课题。茶叶中除咖啡因外，尚含有其它天然产物，使得提取物中常会带入可可碱茶碱等杂质。黑茶中咖啡因的含量仅，因此，如何提高产率，得到纯品，是其分离的关键。本文研究和探讨黑茶中咖啡因提取的实验流程和条件，在索氏提取法的基础上，从不同方面对咖啡因的提取，分离，纯化条件进行优化研究。通过正交实验法确定咖啡因的最佳提取条件提取温度提取时间。索氏提取方法的缺点是提