（定稿）养猪业废弃物减量化、资源化、无害化综合治理技术示范项目建议书（喜欢就下吧）

为此，在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上，研究开发原料成本低廉，制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。

本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程，以及所运用到的各种分析测试手段。

同时对实验的原理，以及所用到的原料和仪器都有提及。

实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青，性能指标见表。

表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯，，天津市化学试剂三厂喹啉分析纯，，天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。

实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上，加以改进而来，实验步骤较多，反应的影响因素复杂，综合各因素的实验方案如下图所示。

图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗，干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封，打开控制箱电源并设置各项基本参数后，加热进行聚合反应。

其中加热速度控制在，搅拌速度为，Ⅰ段的初始设定温度为。

煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力，低分子物在高温高压下又发生热聚合，使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。

在温度达到，进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸，约，然后继续加热，当温度达到后开始保温，恒定温度。

待保温结束，进行第二次闪蒸，直至无蒸出物为止。

然后停止加热，自然冷却至左右，将沥青从釜底放出，釜底为干净的水，沥青在其中迅速冷却，即得热聚合沥青。

当热聚合反应在氮气环境时，在加热前，充放氮气三次，氮气压力控制在，每次抽真空约，然后每次闪蒸后都在充入氮气，开釜时先放出氮气，待其自然冷却。

在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。

其中热聚合的保温时间选择在几个水平，然后采用批次实验对考察的参数进行优化。

表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。

表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸，然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强，相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外，对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析，以及热性能分析检测，并与的相应性能进行了对比分析。

实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。

该仪器的加热功率为可调，有效容积为，最高工作温度为，设计压力为，工作压力为，转速为，密封性高和搅拌能力强。

适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应，加氢或热反应。

减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体，从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。

真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来，并能较快达到搞真空度。

使用时检查仪器室否漏气，三通管与外界相通，真空泵油面合适，冷却管中加入冰块。

打开电源，按下真空泵的开关，再将三通管与仪器联通。

实验结束时，先使三通管与外界相通，再关闭电源。

热聚合沥青的制备原理在反应釜内，原料沥青进行着复杂的反应室温，煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物，不稳定轻组分缓慢挥发，即树脂挥发较多，此时分子的分解反应很少。

，此阶段的反应比较复杂激烈，煤沥青内部成分的变化也比较大，是煤沥青热解的主要过程。

以后煤沥青热分解速度加快，随着温度的升高，挥发物大量排出。

剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂，产生大量的自由基。

这样方面低分子化合物大量逸出，同时残留产物脱氢缩聚，炭化产物的含量增加较快，稠环芳烃分子不断长大。

在温度范围内，煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段，自由基发生定程度的聚合反应，稠环芳烃平面逐渐长大，并借助范德华力互相重叠堆砌，炭化产物的含量也有较大提高。

在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应，综合效应使得芳香分子不断长大，且其平面度也变大。

当分子尺寸大到定程度时，芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来，形成中间相构筑单元。

闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质，提高平均分子量。

分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量，按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。

残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。

具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重，然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重，盖上坩埚盖，再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内，然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。

将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。

则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析，测试样品为压片。

热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能，测试条件为气氛，升温速率为。

光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。

热台升温速度为，升温至保温。

观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构，样块按进行光片制备及显微镜观察。

微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构，中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌，其他试样采用断面喷金后观察。

本章小结制定了具体的实验方案。

对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。

阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。

在树脂含量提高到定限度的同时，树脂含量急剧增加，然后无论树脂含量，还是树脂含量都有下降。

第三阶段以后，随着温度的升高，自由基分子的再聚合导致缩合芳烃平面分子的增长，氢和甲基逐渐脱除。

在时，已经形成比较稳定的半焦结构，但时其信号，所以数字信号处理系统般输入为模拟信号，模拟信号经过抽样处理得到离散信号，再经量化得到数字信号，输入到数字处理单元经数学处理后输入数字信号变换成输出数字信号，输出数字信号再经过变换和平滑滤波得到模拟信号的输出。

数字控制电源系统般由两部分组成，部分为数字处理器，另部分为被控对象。

数字处理器为离散部分，被控对象为连续部分，或者分别称为数字部分和模拟部分。

若要实现数字处理器对被控对象的控制，首先必须通过处理器内部或外部扩展的功能模块以定的采样频率对系统的模拟输出量进行采样，将该连续信号转化为离散的数字信号，再经过量化后转变为数字量，用于处理器内部的运算。

而模拟控制系统的采样是实时的连续的。

在数据处理上数字处理器对数据的处理是离散化的，数字处理器仅对各离散的采样值进行处理，而连续系统是基于连续信号的。

随着电源功能的逐步完善，数字处理器除了完成控制功能以外，还要能够实现保护显示以及远程监控等各种功能。

随着功能的增多，所需要的处理时间就会相应地增长，因此处理器的核心算法的处理频率受到定的限制，般核心算法的处理频率会小于电源的开关频率，这使得数字控制难以做到实时控制。

此外，为了实现对连续被控对象的控制，处理器内部计算结果的离散化输出必须转化为连续信号。

对于数字控制开关电源系统，数字处理器的输出环节般为内部或外部扩展的功能模块，它具有零阶保持的功能，即在下次输出更新之前始终保持本次输出值。

在第二章中描述了控制算法，其控制器表达式如下所示使用域采样模型可以建立如下的等效模型，使用限幅器限制信号强度不能超过定数值以避免产生过度的反馈信号，使用域延时模块以实现累加的功能。

图表示了控制器的域模型的结构图。

图控制器的域模型由于数字控制系统由数字处理器和控制对象组成，而它们分别属于数字部分和模拟部分，因此要对这两部分分别建立仿真模型，然后再结合在起进行仿真。

模拟部分的建模较为简单，只需用仿真软件中提供的模拟器件搭建好电路即可。

数学控制部分相对复杂些，需要考虑数模接口和数据处理两部分。

其中数模接口分为采样和转换，它们实现了功率部分和控制部分之间的接口。

在对控制系统进行分析时可把采样看成个理想开关与个比例项的串联，它实现了连续域到离散域的转捣，在仿真中可由模数转捣接口来实现。

转换具有零阶保持功能，完成离散域到连续域的转换。

对于数学控制开关电源系统，数模转换常常由数学处理器功能模块代替。

因此可以根据数学处理器内部信号产生机理，将计算得到的控制量与个固定开关频率的三角载波相交截，从而得到驱动信号。

图表示了完整的带有控制部分的升压电路的原理图。

其中采样环节由个模数转接口实现。

电压基准为个域给定信号，以上两者的差值做为误差项。

然后分别由域增益加法器比较器和延时等元件按图连接方法构成整个计算环节。

最后计算的输出分别成个频率为的三角波相交截，产生输出，经过数模转换接口后变成电压值，再通过压控电压源实现两路信号的放大和电气隔离。

仿真电路中除了增益之外的大多数域元件都需要个域采样脉冲信这。

为此，在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上，研究开发原料成本低廉，制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。

本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程，以及所运用到的各种分析测试手段。

同时对实验的原理，以及所用到的原料和仪器都有提及。

实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青，性能指标见表。

表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯，，天津市化学试剂三厂喹啉分析纯，，天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。

实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上，加以改进而来，实验步骤较多，反应的影响因素复杂，综合各因素的实验方案如下图所示。

图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗，干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封，打开控制箱电源并设置各项基本参数后，加热进行聚合反应。

其中加热速度控制在，搅拌速度为，Ⅰ段的初始设定温度为。

煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力，低分子物在高温高压下又发生热聚合，使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。

在温度达到，进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸，约，然后继续加热，当温度达到后开始保温，恒定温度。

待保温结束，进行第二次闪蒸，直至无蒸出物为止。

然后停止加热，自然冷却至左右，将沥青从釜底放出，釜底为干净的水，沥青在其中迅速冷却，即得热聚合沥青。

当热聚合反应在氮气环境时，在加热前，充放氮气三次，氮气压力控制在，每次抽真空约，然后每次闪蒸后都在充入氮气，开釜时先放出氮气，待其自然冷却。

在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。

其中热聚合的保温时间选择在几个水平，然后采用批次实验对考察的参数进行优化。

表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。

表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸，然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强，相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外，对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析，以及热性能分析检测，并与的相应性能进行了对比分析。

实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。

该仪器的加热功率为可调，有效容积为，最高工作温度为，设计压力为，工作压力为，转速为，密封性高和搅拌能力强。

适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应，加氢或热反应。

减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体，从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。

真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来，并能较快达到搞真空度。

使用时检查仪器室否漏气，三通管与外界相通，真空泵油面合适，冷却管中加入冰块。