（定稿）苹果渣资源综合利用年产3000吨高甲氧基混配果胶项目建议书

为此，在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上，研究开发原料成本低廉，制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。

本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程，以及所运用到的各种分析测试手段。

同时对实验的原理，以及所用到的原料和仪器都有提及。

实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青，性能指标见表。

表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯，，天津市化学试剂三厂喹啉分析纯，，天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。

实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上，加以改进而来，实验步骤较多，反应的影响因素复杂，综合各因素的实验方案如下图所示。

图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗，干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封，打开控制箱电源并设置各项基本参数后，加热进行聚合反应。

其中加热速度控制在，搅拌速度为，Ⅰ段的初始设定温度为。

煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力，低分子物在高温高压下又发生热聚合，使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。

在温度达到，进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸，约，然后继续加热，当温度达到后开始保温，恒定温度。

待保温结束，进行第二次闪蒸，直至无蒸出物为止。

然后停止加热，自然冷却至左右，将沥青从釜底放出，釜底为干净的水，沥青在其中迅速冷却，即得热聚合沥青。

当热聚合反应在氮气环境时，在加热前，充放氮气三次，氮气压力控制在，每次抽真空约，然后每次闪蒸后都在充入氮气，开釜时先放出氮气，待其自然冷却。

在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。

其中热聚合的保温时间选择在几个水平，然后采用批次实验对考察的参数进行优化。

表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。

表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸，然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强，相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外，对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析，以及热性能分析检测，并与的相应性能进行了对比分析。

实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。

该仪器的加热功率为可调，有效容积为，最高工作温度为，设计压力为，工作压力为，转速为，密封性高和搅拌能力强。

适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应，加氢或热反应。

减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体，从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。

真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来，并能较快达到搞真空度。

使用时检查仪器室否漏气，三通管与外界相通，真空泵油面合适，冷却管中加入冰块。

打开电源，按下真空泵的开关，再将三通管与仪器联通。

实验结束时，先使三通管与外界相通，再关闭电源。

热聚合沥青的制备原理在反应釜内，原料沥青进行着复杂的反应室温，煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物，不稳定轻组分缓慢挥发，即树脂挥发较多，此时分子的分解反应很少。

，此阶段的反应比较复杂激烈，煤沥青内部成分的变化也比较大，是煤沥青热解的主要过程。

以后煤沥青热分解速度加快，随着温度的升高，挥发物大量排出。

剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂，产生大量的自由基。

这样方面低分子化合物大量逸出，同时残留产物脱氢缩聚，炭化产物的含量增加较快，稠环芳烃分子不断长大。

在温度范围内，煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段，自由基发生定程度的聚合反应，稠环芳烃平面逐渐长大，并借助范德华力互相重叠堆砌，炭化产物的含量也有较大提高。

在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应，综合效应使得芳香分子不断长大，且其平面度也变大。

当分子尺寸大到定程度时，芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来，形成中间相构筑单元。

闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质，提高平均分子量。

分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量，按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。

残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。

具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重，然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重，盖上坩埚盖，再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内，然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。

将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。

则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析，测试样品为压片。

热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能，测试条件为气氛，升温速率为。

光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。

热台升温速度为，升温至保温。

观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构，样块按进行光片制备及显微镜观察。

微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构，中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌，其他试样采用断面喷金后观察。

本章小结制定了具体的实验方案。

对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。

阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。

在树脂含量提高到定限度的同时，树脂含量急剧增加，然后无论树脂含量，还是树脂含量都有下降。

第三阶段以后，随着温度的升高，自由基分子的再聚合导致缩合芳烃平面分子的增长，氢和甲基逐渐脱除。

在时，已经形成比较稳定的半焦结构，但时其设备代号名称及功能等。

整理和编写技术文献系统技术文件包括说明书电气原理图电器布置图电气元件明细表梯形图。

分配输入输出点般输入点和输入信号输出点和输出控制是对应的。

分配好后，按系统配置的通道与接点号，分配给每个输入信号和输出信号，即进行编号。

在个别情况下，也有两个信号用个输入点的，那样就应在接入输入点前，按逻辑关系接好线如两个触点先串联或并联，然后再接到输入点。

确定通道范围不同型号的，其输入输出通道的范围是不样的，应根据所选型号，查阅相应的编程手册，决不可张冠李戴，必须参阅有关操作手册。

部辅助继电器内部辅助继电器不对外输出，不能直接连接外部器件，而是在控制其他继电器定时器计数器时作数据存储或数据处理用。

从功能上讲，内部辅助继电器相当于传统电控柜中的中间继电器。

未分配模块的输入输出继电器区以及为使用链接时的链接继电器等均可作为内部辅助继电器使用。

根据程序设计的需要，应合理安排的内部辅助继电器，在设计说明书中应详细列出各内部辅助继电器在程序中的用途，避免重复使用定是否有利于现系统对将来新增加功能的应用。

产品的更新周期。

当种型号或模块被淘汰后，生产厂元器件的选用在自动控制系统中发出指令或信号的操作电器称为主令电器，主要用来切换控制线路，实现对自动控制系统的各种控制。

用来切换控制线路，实现对自动控制系统的各种控制。

按钮按钮主要用来接通和断开控制电路，它是电气控制的种主令电器。

按照按钮的用途和触点的配置情况，可把按钮非为动合按钮，动断按钮和复合按钮三种，按钮在停按后，般能自动复位。

总上所述应选动合按扭，按钮的文字符号为图形符号为第六章结论致谢通过这次设计，收获大于付出，知识仍在，我不孤独。

首先，在毕业设计顺利完成之前，我先最真诚向周老师说声谢谢您，周老师。

记得在刚开始做设计的时候，我们什么都不晓得，然现在我们作出了副巨作，我很自豪。

可以说有周老师的悉心辅导不厌其烦的讲解和孜孜不倦的教导，就没有今天我们的作品。

同时，在即将完成学业走向社会的时刻，向三年来给予我关心帮助传道授业的老师们表达诚挚的谢意，感谢你们三年来耐心且无微不至的关怀感谢你们在传授知识的同时，也教会我们做人的道理，让我们远航有所方向。

感谢学校给我们提供了个很好的环境，让我们人生更辉煌。

最后，由衷地感谢各位老师在百忙中对本设计论文进行审阅，提出宝贵意见，这些意见和建议都将给本人的设计极大帮助，并且利于以后的工作学习和发展。

转眼三年的大学生活就要接近尾声，我们也将步入新的环境开始自己新的生活。

通过这段时间做论文，我深深的感到自己在学校所学到的书本上的知识，还远不能满足自己以后的需要。

虽然自己将要告别学生生活，但自己在以后的工作中还要更加努力的学习。

我坚信三年的大学学习生活，将成为我人生中的笔宝贵的财富。

我在做论文的过程中得到了各任课老师的指导与教诲辅导，才使我更顺利的完成了论文。

感谢择模块的选择电源模块的选择等。

在满足功能要求的前提下，保证系统工作可靠，维护使用方便及最佳的性能价格比，选择有三菱公司生产这。

为此，在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上，研究开发原料成本低廉，制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。

本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程，以及所运用到的各种分析测试手段。

同时对实验的原理，以及所用到的原料和仪器都有提及。

实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青，性能指标见表。

表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯，，天津市化学试剂三厂喹啉分析纯，，天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。

实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上，加以改进而来，实验步骤较多，反应的影响因素复杂，综合各因素的实验方案如下图所示。

图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗，干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封，打开控制箱电源并设置各项基本参数后，加热进行聚合反应。

其中加热速度控制在，搅拌速度为，Ⅰ段的初始设定温度为。

煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力，低分子物在高温高压下又发生热聚合，使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。

在温度达到，进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸，约，然后继续加热，当温度达到后开始保温，恒定温度。

待保温结束，进行第二次闪蒸，直至无蒸出物为止。

然后停止加热，自然冷却至左右，将沥青从釜底放出，釜底为干净的水，沥青在其中迅速冷却，即得热聚合沥青。

当热聚合反应在氮气环境时，在加热前，充放氮气三次，氮气压力控制在，每次抽真空约，然后每次闪蒸后都在充入氮气，开釜时先放出氮气，待其自然冷却。

在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。

其中热聚合的保温时间选择在几个水平，然后采用批次实验对考察的参数进行优化。

表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。

表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸，然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强，相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外，对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析，以及热性能分析检测，并与的相应性能进行了对比分析。

实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。

该仪器的加热功率为可调，有效容积为，最高工作温度为，设计压力为，工作压力为，转速为，密封性高和搅拌能力强。

适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应，加氢或热反应。

减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体，从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。

真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来，并能较快达到搞真空度。

使用时检查仪器室否漏气，三通管与外界相通，真空泵油面合适，冷却管中加入冰块。