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为此,在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上,研究开发原料成本低廉,制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。
本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程,以及所运用到的各种分析测试手段。
同时对实验的原理,以及所用到的原料和仪器都有提及。
实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青,性能指标见表。
表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯,,天津市化学试剂三厂喹啉分析纯,,天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。
实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上,加以改进而来,实验步骤较多,反应的影响因素复杂,综合各因素的实验方案如下图所示。
图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗,干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封,打开控制箱电源并设置各项基本参数后,加热进行聚合反应。
其中加热速度控制在,搅拌速度为,Ⅰ段的初始设定温度为。
煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力,低分子物在高温高压下又发生热聚合,使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。
在温度达到,进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸,约,然后继续加热,当温度达到后开始保温,恒定温度。
待保温结束,进行第二次闪蒸,直至无蒸出物为止。
然后停止加热,自然冷却至左右,将沥青从釜底放出,釜底为干净的水,沥青在其中迅速冷却,即得热聚合沥青。
当热聚合反应在氮气环境时,在加热前,充放氮气三次,氮气压力控制在,每次抽真空约,然后每次闪蒸后都在充入氮气,开釜时先放出氮气,待其自然冷却。
在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。
其中热聚合的保温时间选择在几个水平,然后采用批次实验对考察的参数进行优化。
表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。
表不同保温时间,相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸,然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间,相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强,相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外,对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析,以及热性能分析检测,并与的相应性能进行了对比分析。
实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。
该仪器的加热功率为可调,有效容积为,最高工作温度为,设计压力为,工作压力为,转速为,密封性高和搅拌能力强。
适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应,加氢或热反应。
减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体,从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。
真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来,并能较快达到搞真空度。
使用时检查仪器室否漏气,三通管与外界相通,真空泵油面合适,冷却管中加入冰块。
打开电源,按下真空泵的开关,再将三通管与仪器联通。
实验结束时,先使三通管与外界相通,再关闭电源。
热聚合沥青的制备原理在反应釜内,原料沥青进行着复杂的反应室温,煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物,不稳定轻组分缓慢挥发,即树脂挥发较多,此时分子的分解反应很少。
,此阶段的反应比较复杂激烈,煤沥青内部成分的变化也比较大,是煤沥青热解的主要过程。
以后煤沥青热分解速度加快,随着温度的升高,挥发物大量排出。
剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂,产生大量的自由基。
这样方面低分子化合物大量逸出,同时残留产物脱氢缩聚,炭化产物的含量增加较快,稠环芳烃分子不断长大。
在温度范围内,煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段,自由基发生定程度的聚合反应,稠环芳烃平面逐渐长大,并借助范德华力互相重叠堆砌,炭化产物的含量也有较大提高。
在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应,综合效应使得芳香分子不断长大,且其平面度也变大。
当分子尺寸大到定程度时,芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来,形成中间相构筑单元。
闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质,提高平均分子量。
分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量,按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。
残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。
具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重,然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重,盖上坩埚盖,再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内,然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。
将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。
则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析,测试样品为压片。
热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能,测试条件为气氛,升温速率为。
光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。
热台升温速度为,升温至保温。
观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构,样块按进行光片制备及显微镜观察。
微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构,中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌,其他试样采用断面喷金后观察。
本章小结制定了具体的实验方案。
对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。
阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。
在树脂含量提高到定限度的同时,树脂含量急剧增加,然后无论树脂含量,还是树脂含量都有下降。
第三阶段以后,随着温度的升高,自由基分子的再聚合导致缩合芳烃平面分子的增长,氢和甲基逐渐脱除。
在时,已经形成比较稳定的半焦结构,但时其蜂鸣器参量输出,可以用模拟电压变化累加,到后溢出变为,往复循环。
显示在上亮度逐渐变化延时用于清晰看出变化定时采集输入模拟量,处理通道电压显示此通道暂时屏蔽,可以自行添加,按下相应的按键,测试距离不同喇叭发声的时间循环,改变大小可以改变发声时间长短参数决定发声的频率,估算值,可以自行更改参数并,喇叭停止工作,间歇的时间,可更改定时器中断程序定时器执行数码管动态扫描,重新赋值定时置位采样标志位用于动态扫描数码管表示扫描个数码管图贮器的赋能时间通常小于存贮器的典型存取时间,这就是说由前位的系统译码器所引起的有效系统延迟可以忽略不计。
按照三位二进制输入码和赋能输入条件,从个输出端中译出个低电平输出。
两个低电平有效的赋能输入端和个高电平有效的赋能输入端,减少了扩展所需要的外接门或倒相器,扩展成线译码器不需外接门扩展成线译码器,只需要接个外接倒相器。
在解调器应用中,赋能输入端可用作数据输入端。
复合使能输入轻松实现扩展兼容标准存储器芯片译码选择的理想选择低电平有效互斥输出保护超过超过温度范围多路分配功能。
图数码管的显示电路在我们的设计中,数码管的显示部分主要有两个功能个是显示外界红外线的强弱数据,这个是由数模转换模块提供给单片机,在由单片机通过送给芯片和芯片,以控制右侧数码管的显示,而左侧数码管的数据,是通过键盘设置,将应该显示数据送给单片机,在由单片机通过送给芯片和芯片,以控制右侧数码管的显示。
在火灾报警系统中,左侧的数码管受键盘的控制,当我们预先在键盘输入报警界限值后,单片机会把这个数值在这个数码管中显示出来。
而右侧的数码管,是传感器采集数据后,经转换电路把模拟量转换成数字量之后,由单片机输出,显示在这个数码管上的。
状态灯电路状态灯主要是采用灯,如图所示。
当单片机的引脚置时,灯闪烁。
图状态灯电路在火灾报警系统监测到火灾情况时,由单片机输出个信息,灯光闪烁报警就会跟随声音报警起发出报警信息。
键盘电路图键盘电路图中可以配置成独立按键,通过跳帽切换,有三根插针组成,图上跳到右端,在独立按键配置中,应该把跳帽跳到左端。
这个时候独立按键才可以使用。
其中包含两个外部中断,和,从电路图中也可以看出跳线方式。
在我们的火灾报警系统中,键盘主要是作为报警界限值输入的器件,我们在应用这个设计产品时,首先要做的就是通过键盘设定报警界限值。
第章火灾报警器软件设计系列单片机调试及开发工具本系统的软件编程使用的是美国公司出品的,是系列兼容单片机语言软件开发系统,与汇编相比,语言在功能上结构性可读性可维护性上更有明显的优势。
软件提供丰富的库函数和功能强大的集成开发调试工具,全界面。
另外重要的点,生成的目标代码效率非常之高,多数语句生成的汇编代码很紧凑,容易理解。
在开发大型软件时更能体现高级语言的优势。
工具包的整体结构中,与分别是和的集成开发环境,可以完成编辑编译连接调试仿真等整个开发流程。
开发人员可用本身或其它编辑器编辑或汇编源文件。
然后分别由及编译器编译生成日标文件。
日标文件由创建生成库文这。
为此,在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上,研究开发原料成本低廉,制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。
本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程,以及所运用到的各种分析测试手段。
同时对实验的原理,以及所用到的原料和仪器都有提及。
实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青,性能指标见表。
表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯,,天津市化学试剂三厂喹啉分析纯,,天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。
实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上,加以改进而来,实验步骤较多,反应的影响因素复杂,综合各因素的实验方案如下图所示。
图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗,干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封,打开控制箱电源并设置各项基本参数后,加热进行聚合反应。
其中加热速度控制在,搅拌速度为,Ⅰ段的初始设定温度为。
煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力,低分子物在高温高压下又发生热聚合,使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。
在温度达到,进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸,约,然后继续加热,当温度达到后开始保温,恒定温度。
待保温结束,进行第二次闪蒸,直至无蒸出物为止。
然后停止加热,自然冷却至左右,将沥青从釜底放出,釜底为干净的水,沥青在其中迅速冷却,即得热聚合沥青。
当热聚合反应在氮气环境时,在加热前,充放氮气三次,氮气压力控制在,每次抽真空约,然后每次闪蒸后都在充入氮气,开釜时先放出氮气,待其自然冷却。
在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。
其中热聚合的保温时间选择在几个水平,然后采用批次实验对考察的参数进行优化。
表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。
表不同保温时间,相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸,然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间,相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强,相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外,对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析,以及热性能分析检测,并与的相应性能进行了对比分析。
实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。
该仪器的加热功率为可调,有效容积为,最高工作温度为,设计压力为,工作压力为,转速为,密封性高和搅拌能力强。
适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应,加氢或热反应。
减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体,从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。
真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来,并能较快达到搞真空度。
使用时检查仪器室否漏气,三通管与外界相通,真空泵油面合适,冷却管中加入冰块。
