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打开电源,按下真空泵的开关,再将三通管与仪器联通。
实验结束时,先使三通管与外界相通,再关闭电源。
热聚合沥青的制备原理在反应釜内,原料沥青进行着复杂的反应室温,煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物,不稳定轻组分缓慢挥发,即树脂挥发较多,此时分子的分解反应很少。
,此阶段的反应比较复杂激烈,煤沥青内部成分的变化也比较大,是煤沥青热解的主要过程。
以后煤沥青热分解速度加快,随着温度的升高,挥发物大量排出。
剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂,产生大量的自由基。
这样方面低分子化合物大量逸出,同时残留产物脱氢缩聚,炭化产物的含量增加较快,稠环芳烃分子不断长大。
在温度范围内,煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段,自由基发生定程度的聚合反应,稠环芳烃平面逐渐长大,并借助范德华力互相重叠堆砌,炭化产物的含量也有较大提高。
在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应,综合效应使得芳香分子不断长大,且其平面度也变大。
当分子尺寸大到定程度时,芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来,形成中间相构筑单元。
闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质,提高平均分子量。
分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量,按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。
残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。
具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重,然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重,盖上坩埚盖,再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内,然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。
将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。
则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析,测试样品为压片。
热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能,测试条件为气氛,升温速率为。
光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。
热台升温速度为,升温至保温。
观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构,样块按进行光片制备及显微镜观察。
微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构,中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌,其他试样采用断面喷金后观察。
本章小结制定了具体的实验方案。
对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。
阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。
在树脂含量提高到定限度的同时,树脂含量急剧增加,然后无论树脂含量,还是树脂含量都有下降。
第三阶段以后,随着温度的升高,自由基分子的再聚合导致缩合芳烃平面分子的增长,氢和甲基逐渐脱除。
在时,已经形成比较稳定的半焦结构,但这。
为此,在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上,研究开发原料成本低廉,制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。
本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程,以及所运用到的各种分析测试手段。
同时对实验的原理,以及所用到的原料和仪器都有提及。
实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青,性能指标见表。
表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯,,天津市化学试剂三厂喹啉分析纯,,天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。
实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上,加以改进而来,实验步骤较多,反应的影响因素复杂,综合各因素的实验方案如下图所示。
图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗,干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封,打开控制箱电源并设置各项基本参数后,加热进行聚合反应。
其中加热速度控制在,搅拌速度为,Ⅰ段的初始设定温度为。
煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力,低分子物在高温高压下又发生热聚合,使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。
在温度达到,进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸,约,然后继续加热,当温度达到后开始保温,恒定温度。
待保温结束,进行第二次闪蒸,直至无蒸出物为止。
然后停止加热,自然冷却至左右,将沥青从釜底放出,釜底为干净的水,沥青在其中迅速冷却,即得热聚合沥青。
当热聚合反应在氮气环境时,在加热前,充放氮气三次,氮气压力控制在,每次抽真空约,然后每次闪蒸后都在充入氮气,开釜时先放出氮气,待其自然冷却。
在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。
其中热聚合的保温时间选择在几个水平,然后采用批次实验对考察的参数进行优化。
表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。
表不同保温时间,相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸,然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间,相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强,相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外,对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析,以及热性能分析检测,并与的相应性能进行了对比分析。
实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。
该仪器的加热功率为可调,有效容积为,最高工作温度为,设计压力为,工作压力为,转速为,密封性高和搅拌能力强。
适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应,加氢或热反应。
减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体,从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。
真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来,并能较快达到搞真空度。
使用时检查仪器室否漏气,三通管与外界相通,真空泵油面合适,冷却管中加入冰块时其与及在设计计划中的各个环节都给予了我悉心的指导。
除了敬佩老师的专业水平和认真的工作态度外,他的治学严谨和科学研究的精神也是我永远学习的榜样。
此外,在我遇到问题时,胡老师总是不厌其烦地为我讲解,他的为人将积极影响我今后的为人处事和学习工作。
最后特别感谢审阅我的设计和毕业答辩的老师,感谢你们在白忙之中抽出时间来看我的设计成果。
老师,你们辛苦了。
年月参考文献杨冬香阳大志基于不同滚子从动件类型的弧面凸轮集成系统开发五邑大学机电工程系广东江门张高峰冯建军谭援强基于圆锥滚子的弧面凸轮三维现代机械年第期湘潭大学机械工程学院湖南湘潭胡自化,杨冬香,徐宏,等弧面凸轮多轴数控加工编程系统的研究湘潭市湘潭大学自然科学学报胡新蕾基于的弧面分度凸轮机构的参数化设计及仿真分析青岛大学车辆工程董正卫田立中付宜利实用编程基础北京清华大学出版社Ⅰ付本国林晶任晓云三维设计基础与工程范例北京清华大学出版社沈春根李海东周丽萍三维造型与自动编程案例精选化学工业出版社朱孝录齿轮传动设计手册北京化学工业出版社刘昌祺曹西京凸轮机构设计机械工业出版社郑文纬吴克坚机械原理北京高等教育出版社附录弧面凸轮第分度段部分程序代码创建第个侧面创建另侧面创建凸轮槽底面螺钉子与角位移和平移位移,而的坐标系统与坐标系统初始位置相吻合。
同样,对凸轮运动,的输出轴与从动螺杆角位移和的坐标系统正在转化为被试的坐标系。
点在坐标系中表示和相应的坐标,坐标系中的是。
滚筒的没有影响输入和输出,因为有个旋转轴的公转表面。
因此,滚子被假定为固定再从动盘上。
通过采用变换矩阵,坐标之间的转换系统矩阵我们指定正弦和余弦的符号对应角和,和在指定标是从坐标系统转换矩阵转换到矩阵连续矩阵乘法转换矩阵是表示分区矩阵如下其中,是个旋转矩阵和是个翻译列向量。
以衍生产品的转化矩阵,相对速度矩阵,相对角速度矩阵都是通过其中是个列向量平移速度和。
矩阵的组成部分,和载于附录。
这些组件适用于对辊从动凸轮机构的运动学分析。
让齐次坐标点的坐标系中的辊面会其中和是曲线坐标辊表面。
利用变换矩阵,相应的凸轮表面的位置向量在坐标系给出了凸轮与滚筒之间的相对速度给出如下其中其他方程有其中,和,都是凸轮滚筒之间的相对速度和角度的组成部分,以及相对的是组件之间的平移速度精度选取活塞杆的圆柱度公差值,按级精度选取活塞杆对的径向圆跳动公差值为端面的垂直度公差值,按级精度选取活塞杆上的螺纹,按级精度加工活塞杆工作表面的粗糙度为,活塞杆的直线度公差值为液压缸的工作行程考虑到该机床为专用生产批量件的设备,且所生产的零件尺寸相对较小,另外考虑到工艺成本,通用性等问题,另查阅液压元件手册表液压缸的行程系列取标准值为。
图活塞杆外端联接图液压缸的流量工进流量工进工进工进式工进则,工进流量为总结以上步骤,计算选择归纳如下表表液压缸的主要尺寸和各阶段所需要的流量计算项目代号含义计算结果工作台液压缸内径实际计。
打开电源,按下真空泵的开关,再将三通管与仪器联通。
实验结束时,先使三通管与外界相通,再关闭电源。
热聚合沥青的制备原理在反应釜内,原料沥青进行着复杂的反应室温,煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物,不稳定轻组分缓慢挥发,即树脂挥发较多,此时分子的分解反应很少。
,此阶段的反应比较复杂激烈,煤沥青内部成分的变化也比较大,是煤沥青热解的主要过程。
以后煤沥青热分解速度加快,随着温度的升高,挥发物大量排出。
剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂,产生大量的自由基。
这样方面低分子化合物大量逸出,同时残留产物脱氢缩聚,炭化产物的含量增加较快,稠环芳烃分子不断长大。
在温度范围内,煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段,自由基发生定程度的聚合反应,稠环芳烃平面逐渐长大,并借助范德华力互相重叠堆砌,炭化产物的含量也有较大提高。
在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应,综合效应使得芳香分子不断长大,且其平面度也变大。
当分子尺寸大到定程度时,芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来,形成中间相构筑单元。
闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质,提高平均分子量。
分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量,按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。
残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。
具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重,然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重,盖上坩埚盖,再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内,然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。
将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。
则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析,测试样品为压片。
热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能,测试条件为气氛,升温速率为。
光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。
热台升温速度为,升温至保温。
观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构,样块按进行光片制备及显微镜观察。
微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构,中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌,其他试样采用断面喷金后观察。
本章小结制定了具体的实验方案。
对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。
阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。
在树脂含量提高到定限度的同时,树脂含量急剧增加,然后无论树脂含量,还是树脂含量都有下降。
第三阶段以后,随着温度的升高,自由基分子的再聚合导致缩合芳烃平面分子的增长,氢和甲基逐渐脱除。
在时,已经形成比较稳定的半焦结构,但
