生药浓度，以的速率吸附，吸附完成后用的蒸馏水洗脱，弃去水洗液，采用的乙醇以的速度洗脱，收集醇洗脱液，的乙醇定容至。纯化前后种活性成分的色谱图如图所示,与图比较发现主要色谱峰峰形未发生变化纯化结果如下表所示，表明该工艺稳定可靠。洗脱液色谱图表纯化前后结果总黄酮保留率香豆素保留率个成分之和总黄酮纯度总香豆素纯度浸膏率纯度之和平均值纯度之和提高倍数上柱药液洗脱液洗脱液洗脱液会堵塞树脂柱，影响分离效果，所以般药液浓度不宜太高，以药液澄清时为好。本试验在单因素考察时，将骨疏丹方剂分别浓缩成结果发现时指标成分的保留率及纯度均达到较高水平。预吸附时间的确定本试验以同样条件吸附后，分别放置小时后洗脱，结果发现均无显著性影响，因此从节约时间的角度选择吸附后立即洗脱。吸附正交试验中上样体积因素下水平的选择及确定本试验首先通过绘制泄露曲线，找出泄漏点为，即为保留率最理想的情况，但在实际工业生产上，为提高效率，降低成本，因此选择及作为比较，发现保留率差异并不显著，因此选择，同时又通过单因素分别考察了及的上样体积，但发现当上样体积增加到时用乙醇洗脱后树脂上仍残留层药液，因此确定最佳上样体积为。洗脱正交试验中洗脱体积因素下水平的选择本试验通过绘制乙醇洗脱曲线时发现当乙醇洗脱体积达到时，总黄酮总香豆素已洗脱完全，因此从降低成本提高纯度的角度在正交试验时洗脱体积的水平选择了进行比较。洗脱流速的确定本试验通过单因素考察发现洗脱流速对指标成分的保留率影响不大，因此从节约时间的角度，将洗脱流速定为。第四章结论本文采用大孔吸附树脂纯化骨疏丹方剂，其中上样浓度为生药浓度，室温上样，上样体积为，吸附速度为，上样后立即洗脱，水洗体积为，弃去水洗液后，用乙醇洗脱，收集醇洗脱液，用乙醇定容，经紫外测定及测定发现纯度提高倍，个活性成分之和的保留率达以上，该工艺可使树脂重复使用次以上需再生。本纯化工艺简单高效稳定，树脂可反复使用年以上，乙醇回收后可反复使用，大大降低了成本，适合工业化生产。参考文献梁茂新建立中药小复方精选系统操作平台的基本构想世界科学技术中药现代化。国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社，。李遇伯，孟繁浩，鹿秀梅，等淫羊藿化学成分的研究中国中药杂志。国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社，。尚振萍，赵庆春，谭菁菁，等骨碎补的化学成分实用药物与临床。国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社，。陈艳，张国刚，余仲平，等蛇床子的化学成分及药理作用的研究进展沈阳药科大学学报徐丽君，黄光英丹参的化学成分及其药理作用研究概述中西医结合研究，孟凡浩中药精选小复方骨疏丹促成骨细胞骨形成作用的研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学，。刘曼骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学，。李超骨疏丹颗粒制备工艺和质量控制方法及药动学研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学，。刘健伟，陈勇，熊富良，等骨碎补总黄酮提取和大孔吸附树脂纯化的工艺研究中国药学杂志。史万忠，刘瑾，吕海阳，图，所示，测定个色谱峰的峰面积，通过外标点法计算含量。图对照品色谱图图上柱药液色谱图浸膏的测定精密吸取上柱药液及吸附洗脱后溶液适量至已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴挥干水分后，将其放入烘箱中，小时后取出放入干燥器冷却，立即称重。大孔吸附树脂的选择大孔树脂的静态吸附试验取预处理好的种型号非极性弱极性中极性极性干树脂各，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入上柱药液后放于振荡器上，频率次，每隔振摇，间隔振摇，室温静置，使其达到饱和吸附，倾出吸附后的上清液，测定总黄酮总香豆素的含量，计算树脂的饱和吸附量。饱和吸附量干树脂上样液中总黄酮总香豆素的含量上清液中总黄酮总香豆素的含量树脂质量。大孔树脂的静态解吸附试验将中种静态饱和吸附后的树脂过滤，吸干表面水分，精密加入乙醇，频率次，每隔振摇，间隔振摇，室温静置，取解吸后溶液，测定总黄酮总香豆素的含量，计算树脂的解吸率。解吸率解吸溶液中总黄酮总香豆素的含量上样液中总黄酮总香豆素的的含量上清液中总黄酮总香豆素的的含量试验结果种大孔吸附树脂的总黄酮总香豆素的吸附与解吸试验结果如下表所示，从表中可以看出大孔吸附树脂对总黄酮总香豆素的静态饱和吸附量均优于其他种树脂，且解吸率也较高，因此综合选择大孔吸附树脂作为以下纯化工艺用树脂。表种大孔吸附树脂对总黄酮总香豆素的吸附与解吸试验结果树脂型号吸附量解吸率吸附量解吸率吸附量解吸率吸附量解吸率指标成分总黄酮总香豆素型树脂吸附工艺研究吸附工艺正交设计精密量取经过预处理的大孔吸附树脂，选取上柱药液体积吸附速度大孔树脂的径高比作为考察因素，每个因素各取个水平进行正交试验，正交因素水平见表。吸附完成后用的蒸馏水洗脱，弃去水洗液，采用的乙醇以的速度洗脱，收集醇洗脱液，定容至。测定醇洗脱液中总黄酮与总香豆素的含量，以及洗脱液的浸膏含量。计算总黄酮总香豆素的保留率浸膏率及纯度单位浸膏中有效成分的含量。保留率洗脱液中总黄酮总香豆素的含量上柱液中总黄酮总香豆素的含量浸膏率浸膏重量原药材重量纯度单位浸膏中总黄酮总香豆素的含量表吸附工艺正交设计因素水平表水平因素上样体积流速径高比误差吸附工艺正交试验结果吸附工艺正交试验结果如表所示。表吸附工艺正交设计结果试验总黄酮保留率香豆素保留率总黄酮纯度总香豆素纯度浸膏率正交试验结果分析以总黄酮纯度与总香豆素纯度权重系数各占评分时发现各因素均无显著性影响，以总黄酮保留率总香豆素保留率权重系数各综合评分，直观分析及方差分析结果如表，所示。表吸附工艺正交设计直观分析结果上样量吸附速度柱径比误差保留率评分均值均值均值极差表吸附工艺正交设计方差分析结果因素偏差平方和自由度比临界值显著性上样量吸附速度柱径比误差注综合评分从方差分析结果可知柱径比具有显著性差异，因此柱径比选择最佳试验条件。上样量与吸附速度均无显著性差异，从提高效率和降低生产成本的角度选择上样量，吸附速度。验证试验为考察最佳吸附条件的稳定性，按照最佳吸附条件进行验证，取预处理好的树脂，使其柱径比为，加入骨疏丹上柱药液等大与应用统计与信息论坛,王佐仁,张维群,耿宏强高低成本指标广义相关下的多目标复合抽样方法的设计与应用统计与信息论坛,金勇进,栾文英多变量与规模成比例概率抽样的有关问题统计与信息论坛,,,,,,,,,再接着，确定每层的抽样数目。设每层所要抽到的样本容量为,总的样本容量为，且抽样比记为，按照等比例抽样，即来确定每层所要抽到的样本容量。得到的结果为，，，，，，，，，，，，，，，。最后，在每层中进行不放回简单抽样。矩形区域法划分层的多目标分层抽样与简单随机抽样的比较用,表示第层第个指标的样本均值，因为，所以得到，，，，，，，，，，，，，，，且，构造的抽样统计量为,。最后得到的抽样结果及与简单随机抽样的比较见表从抽样结果来看，按照矩形区域划分法对多目标抽样进行分层，达到了很好的抽样效果。虽然我们可以看出多目标分层抽样调查方案对总体均值的估计相对误差有的还是比较大，这是因为我们进行抽样调查的各指标之间不是完全独立的，样本有可能不完全符合我们理论推导中的要求，所以给抽样精度带来了影响。但是在相同的样本容量下，矩形区域划分法的多目标分层抽样与简单随机抽样进行比较效果还是比较明显的，在相同样本的情况下，多目标分层抽样抽取的样本对总体均值的估计精度明显高于简单随机抽样方案。多目标分层抽样抽取的样本均值方差比简单随机抽样要小很多。可见用矩形区域划分法对多目标抽样进行分层能够很好地提高抽样精度。三设计总结抽样调查作为种有效工具用来认识社会现象，需要它能够尽可能全方位的反映总体情况，这就要求所需调查的目标对总体参数进行估计可以从多个方面进行。所以实践对多目标抽样理论有着迫切的需求。而多目标分层抽样方法同时对提高抽样精度也起着很好的作用，只是这方面还没有完全成熟的理论方法。在了解了选题背景国内外研究状况理论意义与实践意义和文章的主要内容的基础上解释了些基本的概念概念,简述了种全新的划分层的方法,矩形区域划分法,并构造了抽样统计量,而且证明了这种划分层的方法得到的抽样误差严格小于简单随机抽样的抽样误差。本文对多目标分层抽样进行了简单的介绍，同时也有着很多的不足，有待于我以后去学习和加强，多目标分层抽样在实际生活中正发挥着越来越重要的作用，也会受到更多人的关注和研究，关于多目标分层抽样的种种理论和技术也会越来越完善。通过对这个课题的研究和探索也拓展了我的知识面和思维目标抽样设计更加复杂。二多目标分层抽样的应用研究多目标分层抽样关于层的划分多目标分层抽样是根据总体单元的特性，先把总体分为若干个层，使总体中差异较小的单位归于层，差异较大的单位归于不同的层，这样做的目的是为了实现层间方差尽可能大，层内方差尽可能小。然后在每层中抽取样本来代表该层自然就会有较大的代表性，由于每层都进行了抽样，总样本就会对整个总体也有较大的代表性，这样就生药浓度，以的速率吸附，吸附完成后用的蒸馏水洗脱，弃去水洗液，采用的乙醇以的速度洗脱，收集醇洗脱液，的乙醇定容至。纯化前后种活性成分的色谱图如图所示,与图比较发现主要色谱峰峰形未发生变化纯化结果如下表所示，表明该工艺稳定可靠。洗脱液色谱图表纯化前后结果总黄酮保留率香豆素保留率个成分之和总黄酮纯度总香豆素纯度浸膏率纯度之和平均值纯度之和提高倍数上柱药液洗脱液洗脱液洗脱液会堵塞树脂柱，影响分离效果，所以般药液浓度不宜太高，以药液澄清时为好。本试验在单因素考察时，将骨疏丹方剂分别浓缩成结果发现时指标成分的保留率及纯度均达到较高水平。预吸附时间的确定本试验以同样条件吸附后，分别放置小时后洗脱，结果发现均无显著性影响，因此从节约时间的角度选择吸附后立即洗脱。吸附正交试验中上样体积因素下水平的选择及确定本试验首先通过绘制泄露曲线，找出泄漏点为，即为保留率最理想的情况，但在实际工业生产上，为提高效率，降低成本，因此选择及作为比较，发现保留率差异并不显著，因此选择，同时又通过单因素分别考察了及的上样体积，但发现当上样体积增加到时用乙醇洗脱后树脂上仍残留层药液，因此确定最佳上样体积为。洗脱正交试验中洗脱体积因素下水平的选择本试验通过绘制乙醇洗脱曲线时发现当乙醇洗脱体积达到时，总黄酮总香豆素已洗脱完全，因此从降低成本提高纯度的角度在正交试验时洗脱体积的水平选择了进行比较。洗脱流速的确定本试验通过单因素考察发现洗脱流速对指标成分的保留率影响不大，因此从节约时间的角度，将洗脱流速定为。第四章结论本文采用大孔吸附树脂纯化骨疏丹方剂，其中上样浓度为生药浓度，室温上样，上样体积为，吸附速度为，上样后立即洗脱，水洗体积为，弃去水洗液后，用乙醇洗脱，收集醇洗脱液，用乙醇定容，经紫外测定及测定发现纯度提高倍，个活性成分之和的保留率达以上，该工艺可使树脂重复使用次以上需再生。本纯化工艺简单高效稳定，树脂可反复使用年以上，乙醇回收后可反复使用，大大降低了成本，适合工业化生产。参考文献梁茂新建立中药小复方精选系统操作平台的基本构想世界科学技术中药现代化。国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社，。李遇伯，孟繁浩，鹿秀梅，等淫羊藿化学成分的研究中国中药杂志。国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社，。尚振萍，赵庆春，谭菁菁，等骨碎补的化学成分实用药物与临床。国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社，。陈艳，张国刚，余仲平，等蛇床子的化学成分及药理作用的研究进展沈阳药科大学学报徐丽君，黄光英丹参的化学成分及其药理作用研究概述中西医结合研究，孟凡浩中药精选小复方骨疏丹促成骨细胞骨形成作用的研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学，。刘曼骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学，。李超骨疏丹颗粒制备工艺和质量控制方法及药动学研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学，。刘健伟，陈勇，熊富良，等骨碎补总黄酮提取和大孔吸附树脂纯化的工艺研究中国药学杂志。史万忠，刘瑾，吕海阳