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,图,所示,测定个色谱峰的峰面积,通过外标点法计算含量。


图对照品色谱图图上柱药液色谱图浸膏的测定精密吸取上柱药液及吸附洗脱后溶液适量至已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴挥干水分后,将其放入烘箱中,小时后取出放入干燥器冷却,立即称重。


大孔吸附树脂的选择大孔树脂的静态吸附试验取预处理好的种型号非极性弱极性中极性极性干树脂各,精密称定,分别置具塞锥形瓶中,精密加入上柱药液后放于振荡器上,频率次,每隔振摇,间隔振摇,室温静置,使其达到饱和吸附,倾出吸附后的上清液,测定总黄酮总香豆素的含量,计算树脂的饱和吸附量。


饱和吸附量干树脂上样液中总黄酮总香豆素的含量上清液中总黄酮总香豆素的含量树脂质量。


大孔树脂的静态解吸附试验将中种静态饱和吸附后的树脂过滤,吸干表面水分,精密加入乙醇,频率次,每隔振摇,间隔振摇,室温静置,取解吸后溶液,测定总黄酮总香豆素的含量,计算树脂的解吸率。


解吸率解吸溶液中总黄酮总香豆素的含量上样液中总黄酮总香豆素的的含量上清液中总黄酮总香豆素的的含量试验结果种大孔吸附树脂的总黄酮总香豆素的吸附与解吸试验结果如下表所示,从表中可以看出大孔吸附树脂对总黄酮总香豆素的静态饱和吸附量均优于其他种树脂,且解吸率也较高,因此综合选择大孔吸附树脂作为以下纯化工艺用树脂。


表种大孔吸附树脂对总黄酮总香豆素的吸附与解吸试验结果树脂型号吸附量解吸率吸附量解吸率吸附量解吸率吸附量解吸率指标成分总黄酮总香豆素型树脂吸附工艺研究吸附工艺正交设计精密量取经过预处理的大孔吸附树脂,选取上柱药液体积吸附速度大孔树脂的径高比作为考察因素,每个因素各取个水平进行正交试验,正交因素水平见表。


吸附完成后用的蒸馏水洗脱,弃去水洗液,采用的乙醇以的速度洗脱,收集醇洗脱液,定容至。


测定醇洗脱液中总黄酮与总香豆素的含量,以及洗脱液的浸膏含量。


计算总黄酮总香豆素的保留率浸膏率及纯度单位浸膏中有效成分的含量。


保留率洗脱液中总黄酮总香豆素的含量上柱液中总黄酮总香豆素的含量浸膏率浸膏重量原药材重量纯度单位浸膏中总黄酮总香豆素的含量表吸附工艺正交设计因素水平表水平因素上样体积流速径高比误差吸附工艺正交试验结果吸附工艺正交试验结果如表所示。


表吸附工艺正交设计结果试验总黄酮保留率香豆素保留率总黄酮纯度总香豆素纯度浸膏率正交试验结果分析以总黄酮纯度与总香豆素纯度权重系数各占评分时发现各因素均无显著性影响,以总黄酮保留率总香豆素保留率权重系数各综合评分,直观分析及方差分析结果如表,所示。


表吸附工艺正交设计直观分析结果上样量吸附速度柱径比误差保留率评分均值均值均值极差表吸附工艺正交设计方差分析结果因素偏差平方和自由度比临界值显著性上样量吸附速度柱径比误差注综合评分从方差分析结果可知柱径比具有显著性差异,因此柱径比选择最佳试验条件。


上样量与吸附速度均无显著性差异,从提高效率和降低生产成本的角度选择上样量,吸附速度。


验证试验为考察最佳吸附条件的稳定性,按照最佳吸附条件进行验证,取预处理好的树脂,使其柱径比为,加入骨疏丹上柱药液生药浓度,以的速率吸附,吸附完成后用的蒸馏水洗脱,弃去水洗液,采用的乙醇以的速度洗脱,收集醇洗脱液,的乙醇定容至。


纯化前后种活性成分的色谱图如图所示,与图比较发现主要色谱峰峰形未发生变化纯化结果如下表所示,表明该工艺稳定可靠。


洗脱液色谱图表纯化前后结果总黄酮保留率香豆素保留率个成分之和总黄酮纯度总香豆素纯度浸膏率纯度之和平均值纯度之和提高倍数上柱药液洗脱液洗脱液洗脱液会堵塞树脂柱,影响分离效果,所以般药液浓度不宜太高,以药液澄清时为好。


本试验在单因素考察时,将骨疏丹方剂分别浓缩成,,,,结果发现时指标成分的保留率及纯度均达到较高水平。


预吸附时间的确定本试验以同样条件吸附后,分别放置小时后洗脱,结果发现均无显著性影响,因此从节约时间的角度选择吸附后立即洗脱。


吸附正交试验中上样体积因素下水平的选择及确定本试验首先通过绘制泄露曲线,找出泄漏点为,即为保留率最理想的情况,但在实际工业生产上,为提高效率,降低成本,因此选择及作为比较,发现保留率差异并不显著,因此选择,同时又通过单因素分别考察了及的上样体积,但发现当上样体积增加到时用乙醇洗脱后树脂上仍残留层药液,因此确定最佳上样体积为。


洗脱正交试验中洗脱体积因素下水平的选择本试验通过绘制乙醇洗脱曲线时发现当乙醇洗脱体积达到时,总黄酮总香豆素已洗脱完全,因此从降低成本提高纯度的角度在正交试验时洗脱体积的水平选择了进行比较。


洗脱流速的确定本试验通过单因素考察发现洗脱流速对指标成分的保留率影响不大,因此从节约时间的角度,将洗脱流速定为。


第四章结论本文采用大孔吸附树脂纯化骨疏丹方剂,其中上样浓度为生药浓度,室温上样,上样体积为,吸附速度为,上样后立即洗脱,水洗体积为,弃去水洗液后,用乙醇洗脱,收集醇洗脱液,用乙醇定容,经紫外测定及测定发现纯度提高倍,个活性成分之和的保留率达以上,该工艺可使树脂重复使用次以上需再生。


本纯化工艺简单高效稳定,树脂可反复使用年以上,乙醇回收后可反复使用,大大降低了成本,适合工业化生产。


参考文献梁茂新建立中药小复方精选系统操作平台的基本构想世界科学技术中药现代化。


国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社,。


李遇伯,孟繁浩,鹿秀梅,等淫羊藿化学成分的研究中国中药杂志。


国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社,。


尚振萍,赵庆春,谭菁菁,等骨碎补的化学成分实用药物与临床。


国家药典委员会中华人民共和国药典北京化学工业出版社,。


陈艳,张国刚,余仲平,等蛇床子的化学成分及药理作用的研究进展沈阳药科大学学报徐丽君,黄光英丹参的化学成分及其药理作用研究概述中西医结合研究,孟凡浩中药精选小复方骨疏丹促成骨细胞骨形成作用的研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学,。


刘曼骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学,。


李超骨疏丹颗粒制备工艺和质量控制方法及药动学研究辽宁省沈阳市沈阳药科大学,。


刘健伟,陈勇,熊富良,等骨碎补总黄酮提取和大孔吸附树脂纯化的工艺研究中国药学杂志。


史万忠,刘瑾,吕海阳等大安全管理和特种作业人员考核培训,满足持 证上岗需要六是严格岗前三级安全教育,提高培训质量七是协调重点劳务输 出地区和各类技工学校,开展劳务求。


建筑企业现场机械管理中应制定有效的现场管理制度,重点条款应包 括如下内容 施工现场各方主体应配备专职兼职机械设备管理人员,负责施工现场 机械设备使用安全管理工作。


施工现场使用的机械设备必须严格执行现行有关标准和规范。


施工现场应建立相应的机械设备安全管理的规章制度安全管理职责安 全技术交底交接班维护保养检查资料管理等。


主要机械设备含塔式起重机施工升降机汽车起重机履带起重机 轮胎起重机桅杆式起重机门式起重机物料提升机高处作业吊篮混凝土 搅拌楼混凝土泵混凝土泵车装载机有线网络。


无线局域网具有以下显著特点 简易性之后, 其本身也将发生重大的变革和发展。


而我们现在需要做的就是凭借现有无线技术 的发展水平,使用现有的技术成熟的设备,开动脑筋去最实际的推广信息化企业 的模式。


不仅是形式上的网络,更是思想企业模式企业理念上的转变。


汲取 发达国家或者说的资本主义国家的企业成功的经验,只有这样才会推动时代的进 步。


大众化应该是种形式上的东西,而不应该成为企业的理念。


因此,将企业 网络建成信息热点是企业信息化最佳的途径,信已经安装的 不能互通。


鉴于与的不兼容问题,制定了种可以同时兼容 两种标准的标准。


是种混合标准,它既能适应传统的标 准,在频率下提供数据传输率,也符合标准在频率下 提供数据传输率。


标将有助于进步推动无线局域网的发展。


如焦作大学届毕业论文设计 图 图不同标准比较 使用了的信号调制技术正交频分复用技术 冶炼厂,交通比较方便。


矿区地势平坦开阔,属丘陵地带。


山脉走向近于北东,地形属于构造剥蚀 地带,山列之间形成大沟谷,山峰高度大都在海拔米左右。


矿区主峰宝岭, 海拔标高米。


山坡般平缓,地势南高于北。


水系沿山谷而入溪间为此,利用了待换的长轨条作为接触网回流通道。


长轨条两端各采用长度分别为和截面积为的铜线两根, 采用新旧钢轨提升和操作舒适性提升作为重要 发展目标。


重视安全和环保和改进主要着眼于 发动机功率的充分有效利用,通过各种途径使机械多做有效的功,其中 包括动力装置与液压系统的最佳匹配,传动效率的提高,回转机构功率的回收, 高效液压系统的研究等。


掘机生产的后起之秀,世纪年代开始引进技术, 由于产业政策支持,其技术发展以日本为目标发展很快,并且产品很快进入国际 市场,现在已成为国际液压挖掘机的主要生产国之。


当前液压挖掘机的研制平处于领先地位的国家日本 挖掘机制造业是在二次大战后发展起来的,其主要特点是在引进消化先进技术 的基础上,通过大胆创新发展起来的,目前其对挖掘机技术的研究已经处于国际 领先位置韩国是液压挖生产 从各国液压挖掘机技术的发展来看,德国是世界上较早开发研制挖掘机的国 家,世纪年代德马克和利,图,所示,测定个色谱峰的峰面积,通过外标点法计算含量。


图对照品色谱图图上柱药液色谱图浸膏的测定精密吸取上柱药液及吸附洗脱后溶液适量至已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴挥干水分后,将其放入烘箱中,小时后取出放入干燥器冷却,立即称重。


大孔吸附树脂的选择大孔树脂的静态吸附试验取预处理好的种型号非极性弱极性中极性极性干树脂各,精密称定,分别置具塞锥形瓶中,精密加入上柱药液后放于振荡器上,频率次,每隔振摇,间隔振摇,室温静置,使其达到饱和吸附,倾出吸附后的上清液,测定总黄酮总香豆素的含量,计算树脂的饱和吸附量。


饱和吸附量干树脂上样液中总黄酮总香豆素的含量上清液中总黄酮总香豆素的含量树脂质量。


大孔树脂的静态解吸附试验将中种静态饱和吸附后的树脂过滤,吸干表面水分,精密加入乙醇,频率次,每隔振摇,间隔振摇,室温静置,取解吸后溶液,测定总黄酮总香豆素的含量,计算树脂的解吸率。


解吸率解吸溶液中总黄酮总香豆素的含量上样液中总黄酮总香豆素的的含量上清液中总黄酮总香豆素的的含量试验结果种大孔吸附树脂的总黄酮总香豆素的吸附与解吸试验结果如下表所示,从表中可以看出大孔吸附树脂对总黄酮总香豆素的静态饱和吸附量均优于其他种树脂,且解吸率也较高,因此综合选择大孔吸附树脂作为以下纯化工艺用树脂。


表种大孔吸附树脂对总黄酮总香豆素的吸附与解吸试验结果树脂型号吸附量解吸率吸附量解吸率吸附量解吸率吸附量解吸率指标成分总黄酮总香豆素型树脂吸附工艺研究吸附工艺正交设计精密量取经过预处理的大孔吸附树脂,选取上柱药液体积吸附速度大孔树脂的径高比作为考察因素,每个因素各取个水平进行正交试验,正交因素水平见表。


吸附完成后用的蒸馏水洗脱,弃去水洗液,采用的乙醇以的速度洗脱,收集醇洗脱液,定容至。


测定醇洗脱液中总黄酮与总香豆素的含量,以及洗脱液的浸膏含量。


计算总黄酮总香豆素的保留率浸膏率及纯度单位浸膏中有效成分的含量。


保留率洗脱液中总黄酮总香豆素的含量上柱液中总黄酮总香豆素的含量浸膏率浸膏重量原药材重量纯度单位浸膏中总黄酮总香豆素的含量表吸附工艺正交设计因素水平表水平因素上样体积流速径高比误差吸附工艺正交试验结果吸附工艺正交试验结果如表所示。


表吸附工艺正交设计结果试验总黄酮保留率香豆素保留率总黄酮纯度总香豆素纯度浸膏率正交试验结果分析以总黄酮纯度与总香豆素纯度权重系数各占评分时发现各因素均无显著性影响,以总黄酮保留率总香豆素保留率权重系数各综合评分,直观分析及方差分析结果如表,所示。


表吸附工艺正交设计直观分析结果上样量吸附速度柱径比误差保留率评分均值均值均值极差表吸附工艺正交设计方差分析结果因素偏差平方和自由度比临界值显著性上样量吸附速度柱径比误差注综合评分从方差分析结果可知柱径比具有显著性差异,因此柱径比选择最佳试验条件。


上样量与吸附速度均无显著性差异,从提高效率和降低生产成本的角度选择上样量,吸附速度。


验证试验为考察最佳吸附条件的稳定性,按照最佳吸附条件进行验证,取预处理好的树脂,使其柱径比为,加入骨疏丹上柱药液生

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