。打开电源，按下真空泵的开关，再将三通管与仪器联通。实验结束时，先使三通管与外界相通，再关闭电源。热聚合沥青的制备原理在反应釜内，原料沥青进行着复杂的反应室温，煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物，不稳定轻组分缓慢挥发，即树脂挥发较多，此时分子的分解反应很少。，此阶段的反应比较复杂激烈，煤沥青内部成分的变化也比较大，是煤沥青热解的主要过程。以后煤沥青热分解速度加快，随着温度的升高，挥发物大量排出。剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂，产生大量的自由基。这样方面低分子化合物大量逸出，同时残留产物脱氢缩聚，炭化产物的含量增加较快，稠环芳烃分子不断长大。在温度范围内，煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段，自由基发生定程度的聚合反应，稠环芳烃平面逐渐长大，并借助范德华力互相重叠堆砌，炭化产物的含量也有较大提高。在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应，综合效应使得芳香分子不断长大，且其平面度也变大。当分子尺寸大到定程度时，芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来，形成中间相构筑单元。闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质，提高平均分子量。分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量，按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重，然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重，盖上坩埚盖，再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内，然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析，测试样品为压片。热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能，测试条件为气氛，升温速率为。光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。热台升温速度为，升温至保温。观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构，样块按进行光片制备及显微镜观察。微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构，中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌，其他试样采用断面喷金后观察。本章小结制定了具体的实验方案。对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。在树脂含量提高到定限度的同时，树脂含量急剧增加，然后无论树脂含量，还是树脂含量都有下降。第三阶段以后，随着温度的升高，自由基分子的再聚合导致缩合芳烃平面分子的增长，氢和甲基逐渐脱除。在时，已经形成比较稳定的半焦结构，但这。为此，在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上，研究开发原料成本低廉，制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程，以及所运用到的各种分析测试手段。同时对实验的原理，以及所用到的原料和仪器都有提及。实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青，性能指标见表。表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯天津市化学试剂三厂喹啉分析纯天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上，加以改进而来，实验步骤较多，反应的影响因素复杂，综合各因素的实验方案如下图所示。图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗，干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封，打开控制箱电源并设置各项基本参数后，加热进行聚合反应。其中加热速度控制在，搅拌速度为，Ⅰ段的初始设定温度为。煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力，低分子物在高温高压下又发生热聚合，使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。在温度达到，进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸，约，然后继续加热，当温度达到后开始保温，恒定温度。待保温结束，进行第二次闪蒸，直至无蒸出物为止。然后停止加热，自然冷却至左右，将沥青从釜底放出，釜底为干净的水，沥青在其中迅速冷却，即得热聚合沥青。当热聚合反应在氮气环境时，在加热前，充放氮气三次，氮气压力控制在，每次抽真空约，然后每次闪蒸后都在充入氮气，开釜时先放出氮气，待其自然冷却。在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。其中热聚合的保温时间选择在几个水平，然后采用批次实验对考察的参数进行优化。表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸，然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强，相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外，对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析，以及热性能分析检测，并与的相应性能进行了对比分析。实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。该仪器的加热功率为可调，有效容积为，最高工作温度为，设计压力为,工作压力为，转速为，密封性高和搅拌能力强。适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应，加氢或热反应。减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体，从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来，并能较快达到搞真空度。使用时检查仪器室否漏气，三通管与外界相通，真空泵油面合适，冷却管中加入冰块时其社，梁富权，刘毓栋，路基路面工程，北京人民交通出版社，邓学均，路基路面工程，北京人民交通出版社，陆鼎中，程家驹，路基路面工程，上海同济大学出版社，城市轨道交通分院毕业设计评审意见表毕业设计题目路基施工组织设计学生姓名宫晓东专业班级城轨三班指导教师评语建议成绩指导教师签字年月日答辩委员会意见答辩委员会教师姓名职称毕业设计成绩施工，两段交接处，不在同时间填筑时，则先填地段，按坡度分层留台阶。如能交替填筑，则应分层相互交替搭接，其搭接长度不得小于。压实度按压实标准执行，为保证均匀压实，应注意压实顺序，并经常检查土的含水量掺灰剂量和拌和的均匀性。为保证路基边部的强度和稳定，施工时每侧超宽压实路基每侧超宽填筑压实，施工加宽与路堤同步填筑，严禁出现贴坡现象。先清除地表的杂草树根耕植土等，整平地表。在新路基外侧开挖临时排水边沟。临时排水边沟不能和农田排灌沟渠共用，在施工期间不能长期积水。为了减少路基在构造物两侧产生不均匀沉降而导致路面不平整，对于构造物两侧的定长度路基范围内，在填筑时需特别注意。简单使用说明程序使用流程本程序数据和主程序是分开的，编程时将不同的工程数据存放到不同的数据文件夹里，如匝道，文件名为，将匝道所有的曲线元参数输入文件里。运行时只要运行文件名的程序就可以了，具体运行流程见下图图三流程图数据文件的编写交点法数据文件编辑交点法编写数据文件时对称型的，即直线段缓和曲线段圆曲线段缓和曲线段直线段，如果任意端没有直线段，则把直线长度看做是，另外圆曲线两侧缓和曲线的旋转常数必须相等，并且和直线段连接处的半径必须是无穷大。交点法数据文件编写般是根据设计图纸提供的平面曲线参数览表提供的参数来编写，每个弯道包括弯道起点方位角，交点坐标,交点坐标，缓和曲线长度,当没有设缓和曲线时交点桩号，弯道圆曲线半径。线元法数据文件编辑线元法数据文件编辑适合于各种各样的线形合，特别是大型立交区或者是不规则的线形组合地方，入小区道路重丘区山路等有特别明显的优点，本程序减少使用者设计参数的输入，特别把直线与缓和曲线以及圆曲线连接的地方只要输入缓和曲线参数就可以了，这样可以减少输入很多设计参数，同时节约大量的内存。看下图，图四匝道图该图是本法常用的半喇叭型的互通立交，共是条匝道。程序执行程序运行分为两种，第种是根据使用者输入的桩号和距中距离计算出所求点的坐标和测站点到该店的方位角和水平角，可以直接利用计算器提供的距离和方位角进行极坐标放样。另种是根据使用者输入的实测坐标计算出该店的桩号和距中距离，可以根据桩号和距中距离进行高边坡速到断面点的设计高程以及进行路面高程控制计算方面很方便。根据桩号和距中距离计算所求点的坐标及方位角和水平距离。要进行程序的线路计算，直接运行数据序文件就可以了，不需要理会计算程序。如果计算桩号距离中线处的坐标,和该点到测站点的距离和方位角，运行提示如下提示输入测站点的坐标提示输入测站点的坐标计算点近似桩号输入计算点准确桩号提示输入距离中路堑堑顶边沟取土坑护坡。打开电源，按下真空泵的开关，再将三通管与仪器联通。实验结束时，先使三通管与外界相通，再关闭电源。热聚合沥青的制备原理在反应釜内，原料沥青进行着复杂的反应室温，煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物，不稳定轻组分缓慢挥发，即树脂挥发较多，此时分子的分解反应很少。，此阶段的反应比较复杂激烈，煤沥青内部成分的变化也比较大，是煤沥青热解的主要过程。以后煤沥青热分解速度加快，随着温度的升高，挥发物大量排出。剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂，产生大量的自由基。这样方面低分子化合物大量逸出，同时残留产物脱氢缩聚，炭化产物的含量增加较快，稠环芳烃分子不断长大。在温度范围内，煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段，自由基发生定程度的聚合反应，稠环芳烃平面逐渐长大，并借助范德华力互相重叠堆砌，炭化产物的含量也有较大提高。在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应，综合效应使得芳香分子不断长大，且其平面度也变大。当分子尺寸大到定程度时，芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来，形成中间相构筑单元。闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质，提高平均分子量。分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量，按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重，然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重，盖上坩埚盖，再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内，然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析，测试样品为压片。热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能，测试条件为气氛，升温速率为。光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。热台升温速度为，升温至保温。观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构，样块按进行光片制备及显微镜观察。微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构，中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌，其他试样采用断面喷金后观察。本章小结制定了具体的实验方案。对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。在树脂含量提高到定限度的同时，树脂含量急剧增加，然后无论树脂含量，还是树脂含量都有下降。第三阶段以后，随着温度的升高，自由基分子的再聚合导致缩合芳烃平面分子的增长，氢和甲基逐渐脱除。在时，已经形成比较稳定的半焦结构，但