反应釜内，原料沥青进行着复杂的反应室温，煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物，不稳定轻组分缓慢挥发，即树脂挥发较多，此时分子的分解反应很少。，此阶段的反应比较复杂激烈，煤沥青内部成分的变化也比较大，是煤沥青热解的主要过程。以后煤沥青热分解速度加快，随着温度的升高，挥发物大量排出。剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂，产生大量的自由基。这样方面低分子化合物大量逸出，同时残留产物脱氢缩聚，炭化产物的含量增加较快，稠环芳烃分子不断长大。在温度范围内，煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段，自由基发生定程度的聚合反应，稠环芳烃平面逐渐长大，并借助范德华力互相重叠堆砌，炭化产物的含量也有较大提高。在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应，综合效应使得芳香分子不断长大，且其平面度也变大。当分子尺寸大到定程度时，芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来，形成中间相构筑单元。闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质，提高平均分子量。分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量，按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重，然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重，盖上坩埚盖，再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内，然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析，测试样品为压片。热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能，测试条件为气氛，升温速率为。光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。热台升温速度为，升温至保温。观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构，样块按进行光片制备及显微镜观察。微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构，中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌，其他试样采用断面喷金后观察。本章小结制定了具体的实验方案。对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。在树脂含量提高到定限度的同时，树脂含量急剧增加，然后无论树脂含量，还是树脂含量都有下降。第三阶段以氢或热反应。减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体，从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来，并能较快达到搞真空度。使用时检查仪器室否漏气，三通管与外界相通，真空泵油面合适，冷却管中加入冰块。后，随着温度的升高，自由基分子的再聚合导致缩合芳烃平面分子的增长，氢和甲基逐渐脱除。在时，已经形成比较稳定的半焦结构，但这。为此，在含碳耐火材料结合剂用中间相沥青的研究问题上，研究开发原料成本低廉，制备工艺简单的制备方法已成为亟须解决的问题。本章主要介绍了整个研究工作的实验方案及试验方法和实验过程，以及所运用到的各种分析测试手段。同时对实验的原理，以及所用到的原料和仪器都有提及。实验原料原料沥青本课题采用武钢焦化厂生产的工业品中温煤沥青，性能指标见表。表煤沥青的基本性能甲苯不溶物喹啉不溶物软化点灰分挥发分水分化学试剂甲苯分析纯，，天津市化学试剂三厂喹啉分析纯，，天津市化学试剂三厂实验方案本课题的目的是采用反应性能低的中温煤沥青为原料制备碳材料用的高性能的环保沥青。实验方案是在国内外已有的煤沥青的生产工艺上，加以改进而来，实验步骤较多，反应的影响因素复杂，综合各因素的实验方案如下图所示。图实验方案流程图将用去离子水进行表面清洗，干燥粉碎处理后的原料沥青放入反应釜中密封，打开控制箱电源并设置各项基本参数后，加热进行聚合反应。其中加热速度控制在，搅拌速度为，Ⅰ段的初始设定温度为。煤沥青在高温下裂解和低分子挥发产生气体形成压力，低分子物在高温高压下又发生热聚合，使中温煤沥青裂解聚合反应不断发生。在温度达到，进行初次减压蒸馏以后简称闪蒸，约，然后继续加热，当温度达到后开始保温，恒定温度。待保温结束，进行第二次闪蒸，直至无蒸出物为止。然后停止加热，自然冷却至左右，将沥青从釜底放出，釜底为干净的水，沥青在其中迅速冷却，即得热聚合沥青。当热聚合反应在氮气环境时，在加热前，充放氮气三次，氮气压力控制在，每次抽真空约，然后每次闪蒸后都在充入氮气，开釜时先放出氮气，待其自然冷却。在该热聚合反应中保温时间压强和是否充入氮气作为考察参数。其中热聚合的保温时间选择在几个水平，然后采用批次实验对考察的参数进行优化。表分别为原料中温煤焦油沥青制备热聚合沥青的实验批次设计表。表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间煤沥青表面清洗去水粉碎热聚合工艺参数优化结焦值测定热聚合煤沥青族组分测定高压反应釜中聚合反应闪蒸，然后急冷至室温热行为分析结构分析中间相的形成表不同保温时间，相同的初始压强和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间表不同初始压强，相同的保温时间和最终压强实验序号初始压强最终压强保温时间此外，对制备的热聚合沥青进行了族组成分析和微观结构分析，以及热性能分析检测，并与的相应性能进行了对比分析。实验仪器及实验原理煤沥青的热处理仪器煤沥青的热聚合实验装置由型强磁力偶合搅拌高压反应釜。该仪器的加热功率为可调，有效容积为，最高工作温度为，设计压力为,工作压力为，转速为，密封性高和搅拌能力强。适用于气液高压搅拌反应或气液固混合高压搅拌反应，加打开电源，按下真空泵的开关，再将三通管与仪器联通。实验结束时，先使三通管与外界相通，再关闭电源。热聚合沥青的制备原理在时其曲线法和衰减曲线法。三种方法都是通过试验，然后按照工程经验公式对控制器参数进行整定。但无论采用哪种方法所得到的控制器参数，都需要在实际运行中进行最后调整与完善。临界比例法。在闭合控制系统中，把调节器的积分时间置于最大，微分时间置零，比例度置于较大数值，把系统投入闭环运行，将调节器的比例度由大到小逐渐减小，得到临界振荡过程，记录下此时的临界比例度和临界振荡周期。根据以下经验公式计算调节器参数调节器参数控制规律表临界振荡整定计算公式阻尼振荡法。在闭合控制系统中，把调节器的积分时间置于最大，微分时间置零，比例度置于较大数值反复做给定值扰动实验，并逐渐减少比例度，直至记录曲线出现的衰减为止。记录下此时的衰减比例度和衰减周期。根据以下经验公式计算调节器参数调节器参数控制规律表阻尼振荡整定计算公式反应曲线法若被控对象为阶惯性环节或具有很小的纯滞后，则可根据系统开环广义过程测量变送器阶跃响应特性进行近似计算。在调节阀的输入端加阶跃信号，记录测量变送器的输出响应曲线，并根据该曲线求出代表广义过程的动态特性参数。系统控制方案设计控制系统性能指标静态偏差系统过渡过程终了时的给定值与被控参数稳态值之差。衰减率闭环控制系统被施加输入信号后，输出响应中振荡过程的衰减指标，即振荡经过个周期以后，波动幅度衰减的百分数。为了保证系统足够的稳定程度，般衰减率在。超调量输出响应中过渡过程开始后，被控参数第个波峰值与稳态值之差，占稳态值的百分比，用于衡量控制系统动态过程的准确性。调节时间从过渡过程开始到被控参数进入稳态值范围所需的时间方案设计设计建立的串级控制系统由主副两个控制回路组成，每个回路又有自己的调节器和控制对象。主回路中的调节器称主调节器，控制主对象。副回路中的调节器称副调节器，控制副对象。主调节器有自己独立的设定值，他的输出作为副调节器的给定值，副调节器的输出控制执行器，以改变主参数通过针对双容水箱液位被控过程设计串级控制系统，将努力使系统的输出响应在稳态时系统的被控制量等于给定值，实现无差调节，并且使系统具有良好的动态性能，较块的响应速度。当有扰动作用于副对象时，副调节器能在扰动影响主控参数之前动作，及时克服进入副回路的各种二次扰动，当扰动作用于主对象时，由于副回路的存在也应使系统的响应加快，使主回路控制作用加强。图串级控制系统框图被控参数的选择应选择被控过程中能直接反映生产过程能够中的产品产量和质量，又易于测量的参数。在双容水箱控制系统中选择下水箱的液位为系统被控参数，因为下水箱的液位是整个控制作用的关键，要求液位维持在给定值上下。如果其调节欠妥当，会造成整个系统控制设计的失败,且现在对于液位的测量有成熟的技术和设备，包括直读式液位计浮力式液位计静压式液位计电磁式液位计超声波式液位计等。控制参数的选择从双容水箱系统来看，影响液位有两个量，制系统的组建,实现了对双容水箱液位的串级控制。在实际的工程实践中，我受益非浅，学习到了许多新的知识，掌握了实际操作的技能，特别是能够将书反应釜内，原料沥青进行着复杂的反应室温，煤沥青主要是脱除水分和低分子化合物，不稳定轻组分缓慢挥发，即树脂挥发较多，此时分子的分解反应很少。，此阶段的反应比较复杂激烈，煤沥青内部成分的变化也比较大，是煤沥青热解的主要过程。以后煤沥青热分解速度加快，随着温度的升高，挥发物大量排出。剧烈的热分解导致不稳定化学键的断裂，产生大量的自由基。这样方面低分子化合物大量逸出，同时残留产物脱氢缩聚，炭化产物的含量增加较快，稠环芳烃分子不断长大。在温度范围内，煤沥青的变化将经历中间相小球体形成阶段，自由基发生定程度的聚合反应，稠环芳烃平面逐渐长大，并借助范德华力互相重叠堆砌，炭化产物的含量也有较大提高。在热聚合过程中原料沥青的芳香分子在加热过程中发生脱氢断链缩合聚合等反应，综合效应使得芳香分子不断长大，且其平面度也变大。当分子尺寸大到定程度时，芳香分子就会在片层间离域非共价大键的作用下堆积起来，形成中间相构筑单元。闪蒸主要是减压蒸馏出里面的空气和小分子物质，提高平均分子量。分析表征仪器及方法族组成分析按标准测定焦油和硬沥青中甲苯不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的热聚合沥青中甲苯不溶物的含量，按标准测定焦油和硬沥青中喹啉不溶物质含量的标准实验方法测定煤焦油沥青及制得的中间相沥青中喹啉不溶物的含量。残炭率测定按对原料沥青热聚合沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的残炭率进行测定。具体测定方法为对的恒重瓷坩埚称重，然后将左右的沥青置入恒重瓷坩埚内称重，盖上坩埚盖，再将其置入的充填焦炭的瓷坩埚内，然后将坩埚置于坩埚架上放入温差为的马弗炉内恒温。将恒温后的坩埚取出空冷后置于干燥器内冷却至室温后取出称重。则该沥青试样的残炭率如式所示残炭率红外光谱分析利用型红外光谱仪对原料沥青所制备的热聚合沥青及德国沥青进行结构分析，测试样品为压片。热分析使用型综合热分析仪分析了原料煤沥青制得的热聚合沥青及德国沥青的热性能，测试条件为气氛，升温速率为。光学结构分析采用型热台偏光显微镜观察了中间相沥青的热态液晶状态。热台升温速度为，升温至保温。观察了煤沥青热聚合沥青中间相沥青炭化后的炭化结构，样块按进行光片制备及显微镜观察。微观结构分析在型扫描电子显微镜上观察了原料沥青热聚合沥青制备的中间相沥青及德国沥青的微观结构及它们的炭化微观结构，中间相沥青粉末和德国沥青粉末均采用超声分散在玻片上再进行真空喷金后观察形貌，其他试样采用断面喷金后观察。本章小结制定了具体的实验方案。对本实验所用的原料主要实验装置及具体实验步骤进行了详细的阐述。阐述了相应的分析手段实验仪主要过程。在树脂含量提高到定限度的同时，树脂含量急剧增加，然后无论树脂含量，还是树脂含量都有下降。第三阶段以氢或热反应。减压蒸馏的处理仪器以系旋片式真空泵为主体，从反应釜开始依次接缓冲瓶冷却管干燥瓶。真空泵本身自带捕集器能有效将油雾从废气中分离出来，并能较快达到搞真空度。使用时检查仪器室否漏气，三通管与外界相通，真空泵油面合适，冷却管中加入冰块。