材。以氦气为载气，氮气为吸附气体，二者按定的比例，该比例符合公式要求的压力比通入样品管，当装有样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附。当样品管被解冻时，吸附的氮气有被解析出来，混合气的比例趋于变化，其比例改变导致热导系数的变化，使得热导池与匹配电阻所组成的惠斯通电桥中的端电位失去平衡，通过计算机采集和记录，得到个近似于正态分布的记录峰，称为解析峰。对解析峰曲线进行积分得其峰面积，已知待测样的质量和标准样的比表面积通过计算将得到待测样的比表面积。材料定性分析射线衍射分析射线衍射法是测定材料结构的基本方法，常用于晶体结构分析物相的定性及定量分析结晶度分析晶粒大小及点阵畸变分析晶粒大小分布分析颗粒度分析小角散射残余应力分析结构择优取向分析等方面。当束单色射线照射到试样上时，晶体中各原子会将射线吸收并散射。射线的衍射峰位置衍射方向是由晶体的单胞参数决定的，其衍射强度则由晶胞中原子种类和位置所决定。对每族晶面而言，总有些小晶体的晶面族与入射线的方位角正好满足布拉格条件而能产生反射，由于试样中小晶粒的数目很多，满足布拉格条件的晶面族也很多，他们与入射线的方位角都是，从而可以想象成为是其中的个晶面以入射线为轴心旋转而得到的，于是他们的反射线将分布在个以入射线为轴，以衍射角为半顶角的圆锥面上。当样品的粒径尺寸小于时，晶粒参与同个布拉格方向发射的晶面数目变得很少个，于是当入射角与布拉格角有微小偏差时，由各原子面所发射的射线合成后，还存在定的衍射强度，从而引起衍射峰的宽化，在晶粒变得非常小的情况下，衍射峰将变成非常宽的弥散峰。与红外光谱拉曼光谱中谱峰即可能对应化学基团的情况不同，射线衍射的组峰才对应物相，反之，物相的存在定要有组衍射峰与之相对应。射线衍射分析不是单元素的分析，它可区分同化学组成的不同物相，能够鉴别混合物还是固溶体等。利用射线衍射进行物相分析般是将被测定样品的衍射图和已知物质的标准衍射图如卡片对比，如样品衍射图中含有物相标准图，即可断定样品中含有该物相。红外分析红外缩写为光谱在材料领域的研究中占有十分重要的地位，它是研究材料的化学和物理结构及其表征的基本手段。对振动基团的偶极矩的变化敏感。因此可以说，红外光谱为极性基团的鉴定提供最有效的信息。红外辐射光的波数可分为近红外区中红外区和远红外区。其中最常用的是中红外区，大多数化合物的化学键振动能级的跃迁发生在这区域，在此区域出现的光谱为分子振动光谱，即红外光谱。傅里叶变换红外光谱仪的核心部分是迈克尔逊干涉仪。把样品放在检测器前，由于样品对些频率的红外光产生吸收，使检测器接受到的干涉光强度发生变化，从而得到各种不同样品的干涉图。这种干涉图是光随动镜移动距离的变化曲线，借助傅里叶变换函数并由计算机完成转换，可得到光强随频率变化的频域图。化学工作者根据大量的光谱数据发现，具有相同化学键或官能团的系列化合物有近似共同的吸收频率基团吸收频率，因此可以通过基团吸收频率来判断化合物的结构组成。本实验采用压片法定性分析产物磷酸亚铁铵。材料表征材料的测试分析图磷酸亚铁铵的图图为产物磷酸亚铁铵的衍射谱图，由图可以看出，其衍射衍射峰尖锐，无杂质峰，对比标准卡，证实产物为•，属于正交晶系，与橄榄石具有结构相似性，由此推测，使用作为前躯体制备是可行的，通过制备球形将会很好的改善电池的电化学性能。图为不同工艺条件下合成的磷酸亚铁铵的图。改变反应体系的反应物浓度反应原料液的浓度干燥条件等得到系列。从图看出，不同工艺条件对产物的纯度影响并不大，但对的结晶度有不同程度的影响，图中，号产物为无定形相态，图几乎为直线，没有很明显的衍射峰。图不同工艺条件下合成的磷酸亚铁铵的图材料的红外测试分析图磷酸亚铁铵的图图是的图，的宽带是由于中的伸缩振动峰和结晶水中的伸缩振动峰在该区域重叠，形成宽峰带。是的变形振动。位于和的吸收峰分别对应于的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。的吸收峰归属于的弯曲振动。结合图及图分析得到，产物的纯度较高，为含结晶水的。产物的形貌观察金相显微镜得到的产物分散于载玻片上，在显微镜下观察。由于产物颗粒粒径为微米级，选择最大倍数倍下观察产物的形貌。扫描电子显微镜扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，由电子枪能量为的电子，经聚焦后形成微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按定时间空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与固体物质相互作用过程中产生各种电子和物理信号，如俄歇电子背散射电子二次电子特征能量损失电子等等，其中二次电子在表面层内产生，在这么浅的深度内电子还没有经过多次散射，基本上还是按入射方向前进，在扫描电镜成像的各种信号中，二次电子像具有最高的分辨率，二次电子发射量随试样表面形貌而变化，其信号被探测器吸收转化成电讯号，得到反映试样表面形貌的二次电子像。结果与讨论引言为了达到制备具有球形形貌的的目的，采用控制结晶法研究法合成材料，对其结晶过程进行有效控制，并通过考察反应体系的反应物浓度反应原料液的浓度干燥条件对产物形貌的影响，得到合成球形的最佳工艺条件。研究方法采用单因素对比法考察反应体系的反应物浓度反应原料液的浓度干燥条件等对产品产率及振实密度的影响，并通过取样于金相显微镜下观察粒径及颗粒形貌在单因素考察后，选择适当的因素及水平，安排正交试验考察多因素如产品产率，分散剂柠檬酸的摩尔浓度为，混合原料液的流速为，反应体系的值为，振实密度为，产率为。从图可以看出，磷酸亚铁铵颗粒丙不是次颗粒而是有些块状微晶紧密聚集而成。图中样品的颗粒是由纺锤形或长方形层状微晶聚集而成，颗粒表面凹凸不平。有文献指出，片状的氢氧化镍放电容量更大，放电平台更高，平台电压维持更长，即总体的电化学活性更好。因此，以片状微晶构成的球形•为前驱体有望制备出振实密度高电化学性能较好的锂离子电池正极材料。但号样品表面太粗糙，制成锂离子电池正极材料的电化学性能还有待研究。结论球形颗粒在填装相同体积的容器时，不易发生团聚和粒子桥架现象，粒子间接触面小，产生的空隙少，因而，具有较高的振实密度和流动性，球形电极料能他们工作顺利，万事如意,由于本人的学识水平时间和精力有限，文中肯定有许多不尽人意和不完善之处，我将在以后的工作学习中不断以思考和完善。最后向三年来教过我帮助我的所有老师和关心我的同学表示我最真诚的谢意,张延涛参考文献第机械工业部工人技术培训教材编审组冲压工艺学北京科学普及出版社，许发樾模具标准应用手册北京机械工业出版社，黄毅宏模具制造工艺北京机械工业出版社，李天又冲模图册北京机械工业出版社，张鼎承冲模设计手册北京机械工业出版社，万胜战冲压工艺及模具设计北京中国铁道出版社，肖景容冲压工艺学北京机械工业出版社，李硕冲压工艺学北京机械工业出版社，太田哲冲压模具结构与设计图解北京国防工业出版社，传宝冷冲压及塑料成型工艺与模具设计北京机械工业出版社，王孝培冲压手册北京机械工业出版社，陈炎嗣冲压模具设计与制造手册北京北京出版社郑可铨实用冲模设计手册北京宇航出版社，北京电子管厂冷冲压与弯曲机模具北京国防工业出版社何德誉曲柄压力机北京机械工业出版社，余最康冷冲压模具设计与制造南京江苏技术出版社，徐黎落料冲孔压弯复合模设计桂林模具工业，米正落料冲孔拉深复合模桂林模具工业，古华落料冲孔成形复合模桂林模具工业，何健防空落料冲孔翻边成形复合模桂林模具工业，王芳冷冲压模具设计指导北京机械工业出版社，模具实用技术丛书编委会冲模冲模设计应用实例北京机械工业出版社，成虹冲压工艺与模具设计第二版北京高等教育出版社，周勤芳公差与技术测量第二版上海上海交通大学出版社，指导教师意见教师签字年月日评阅人意见评阅人签字年月日答辩委员会意见成绩评定答辩组组长签字年月日平面的距离不小于，导套的上端面与上模板上平面的距离要大于，用以排气和出油。可参照下面的关系图，如下图。模具的闭合高度上模板导套导柱下模图导柱导套装模关系图模柄的选用本模具属于小形冲模，采用压入式标准核模柄，上模座与孔采用的过渡配合，并加销钉防转。模具主要零件的材料的选用模具中各零件的材料选取和要求可参照下表进行选用如下表。表模具材料选用览零件名称选用材料热处理上下模座导柱渗碳导套渗碳凸模凹模模柄挡料销弹簧销螺钉螺栓固定垫板确定淬火模架选择及模具的动作过程该模具主要由上下模座落料凹模凸凹翻边凹模凸凹模固定板卸料板推件块等零件构成。根据落料凹模的外形尺寸及橡胶尺寸，参照有关标准，可选择级精后侧导柱模架上模座下模座导柱钢导套钢工作时，条料由卸料板上面送入，依靠导料销和挡料销来对条料进行正确的定位，上模下行卸料板与推件块压紧板料，然后凸凹模与落料完成落料工作，同时端部呈锥形的翻孔凸模进行冲穿孔。上模继续下行，工件要推件块的压紧状态下进行翻孔。当翻孔结束时，翻孔凸模与凸凹模进行挤切修边。上模回升时，由卸料板及推件块完成卸料，挤切修边废料从凸凹模孔口内落下，至此整个冲压工序完毕。结束语这是套复合冲裁模的设计，虽然结构简单，但这是我对模具设计的第次尝试。在刚开始做这套模具的时候，不知道从何处下手，从各类资料的得到的答案也各不材。以氦气为载气，氮气为吸附气体，二者按定的比例，该比例符合公式要求的压力比通入样品管，当装有样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附。当样品管被解冻时，吸附的氮气有被解析出来，混合气的比例趋于变化，其比例改变导致热导系数的变化，使得热导池与匹配电阻所组成的惠斯通电桥中的端电位失去平衡，通过计算机采集和记录，得到个近似于正态分布的记录峰，称为解析峰。对解析峰曲线进行积分得其峰面积，已知待测样的质量和标准样的比表面积通过计算将得到待测样的比表面积。材料定性分析射线衍射分析射线衍射法是测定材料结构的基本方法，常用于晶体结构分析物相的定性及定量分析结晶度分析晶粒大小及点阵畸变分析晶粒大小分布分析颗粒度分析小角散射残余应力分析结构择优取向分析等方面。当束单色射线照射到试样上时，晶体中各原子会将射线吸收并散射。射线的衍射峰位置衍射方向是由晶体的单胞参数决定的，其衍射强度则由晶胞中原子种类和位置所决定。对每族晶面而言，总有些小晶体的晶面族与入射线的方位角正好满足布拉格条件而能产生反射，由于试样中小晶粒的数目很多，满足布拉格条件的晶面族也很多，他们与入射线的方位角都是，从而可以想象成为是其中的个晶面以入射线为轴心旋转而得到的，于是他们的反射线将分布在个以入射线为轴，以衍射角为半顶角的圆锥面上。当样品的粒径尺寸小于时，晶粒参与同个布拉格方向发射的晶面数目变得很少个，于是当入射角与布拉格角有微小偏差时，由各原子面所发射的射线合成后，还存在定的衍射强度，从而引起衍射峰的宽化，在晶粒变得非常小的情况下，衍射峰将变成非常宽的弥散峰。与红外光谱拉曼光谱中谱峰即可能对应化学基团的情况不同，射线衍射的组峰才对应物相，反之，物相的存在定要有组衍射峰与之相对应。射线衍射分析不是单元素的分析，它可区分同化学组成的不同物相，能够鉴别混合物还是固溶体等。利用射线衍射进行物相分析般是将被测定样品的衍射图和已知物质的标准衍射图如卡片对比，如样品衍射图中含有物相标准图，即可断定样品中含有该物相。红外分析红外缩写为光谱在材料领域的研究中占有十分重要的地位，它是研究材料的化学和物理结构及其表征的基本手段。对振动基团的偶极矩的变化敏感。因此可以说，红外光谱为极性基团的鉴定提供最有效的信息。红外辐射光的波数可分为近红外区中红外区和远红外区。其中最常用的是中红外区，大多数化合物的化学键振动能级的跃迁发生在这区域，在此区域出现的光谱为分子振动光谱，即红外光谱。傅里叶变换红外光谱仪的核心部分是迈克尔逊干涉仪。把样品放在检测器前，由于样品对些频率的红外光产生吸收，使检测器接受到的干涉光强度发生变化，从而得到各种不同样品的干涉图。这种干涉图是光随动镜移动距离的变化曲线，借助傅里叶变换函数并由计算机完成转换，可得到光强随频率变化的频域图。化学工作者根据大量的光谱数据发现，具有相同化学键或官能团的系列化合物有近似共同的吸收频率基团吸收频率，因此可以通过基团吸收频率来判断化合物的结构组成。本实验采用压片法定性分析