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铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出,产物次性析出收率只有,还有些进入铁泥中,为此在铁泥中对产物的提取进行了研究,实验发现,选用氯苯为浸取剂,氯苯与铁泥的用量为,在提高产品收率上有明显作用。
表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出,浸取次后,收率明显提高,而多的浸取次数并无必要。
三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中,升温至。
,然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚,在此反应温度,在原料加料完毕后继续反应小时,反应至终点后降温至左右,滴加定量的水,再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解,使淀粉碘化钾试纸变兰为止,反应瓶中的液体即为三氯。
氨基二苯醚的重氮盐溶液。
工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中,因对产物的收率等难于测定,但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量,影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度,重氮化反应的温度等,影响结果将在下步中起讨论。
重氮盐水解制取。
水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯,升温至,在此温度下滴入的重氮盐溶液,滴完继续搅拌,直至重氮化合物完全水解,降温至,依次加入水和氯苯,加热到并搅拌,然后静置,趁热分层,把有机层溶液转移至烧瓶中加水,升温至,用的氢氧化钠溶液调节为,在。
下搅拌,然后静置,趁热分层,将水相用的硫酸调节,加热到后分层,上述两有机相混合,对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯,然后继续减压蒸馏,在真空度下收集馏分,冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。
重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量,因操作步骤多,影响过程复杂,在其他操作过程和条件相同情况下,本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度,重氮化反应温度,水解加入硫酸的浓度,水解产物萃取剂的选择,水解反应温度的选择等进行了考察。
本实验选用因素水平的正交设计实验进行,因素和水平见表。
从上表可以看出,重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大,其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。
工艺条件对反应产物的纯度影响不大。
下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。
水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素,从表中可以看出,水解温度在时产物收率最高,随温度升高,收率急剧下降,见图曲线。
图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的,重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同,所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。
本文在和下进行了实验研究,适宜的重氮化反应温度为。
,见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂,对提高水解产物收率效果是非常明显的。
文献指出,重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。
历程。
在水解反应中加入非极性溶剂,由此降低反应体系的极性,从而降低分子内。
历程进行副反应的可能性,增加经历程进行水解反应的可能性,从而提高收率。
本文作者认为,法计算的含量,任波长下达不到节指标,即产品不合格。
分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以,二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究,打通了工艺流程,找出了最适宜的工艺条件,使以,二氯苯酚计算的产物收率,高于国内生产水平。
用该工艺合成的产品,其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准,并出口到法国韩国和德国等地。
致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。
导师在论文选题研究内容和研究思路的制定,以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。
老师为人谦虚学识渊博治学严谨,对学生循循善诱,这些都让我终生难忘。
并且在做毕业设计期间,是老师给了我很多锻炼的机会,引导我在学术研究和工作方面步步的成长,使我的能力和素质得到了长足的提升,为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础,在此,向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间,还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持,在此表示衷心的谢意。
参考文献禹茂章,世界精细化工手册续编,化学工业部科学技术情报研究所,北京。
朱泉,朱世琪,何瑾馨等,织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成,中国纺织大学学报,。
殷树梅,许良忠,张书胜,三氯羟基二苯醚的合成,精细化工。
。
冯荣秀,宋健,李效军等,三氯生的合成研究,化学工业与工程。
黄宽,王彦于,陈振初,新编有机合成化学,化学工业出版社,北京。
段正康,合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制,日用化学工业,。
宋健,冯荣秀,李效军等。
三氯生的合成研究化学工业与工程。
攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康,合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制,日用化学工业。
段正康,杨运泉,用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征,精细化工。
叶洪平,段正康,杨运泉,二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究,工业催化。
加入非极性溶剂,主要是作产物萃取剂用,随着水解反应的进行,生成的产物进入有机相内,减少了产物进行连串副反应的可能性,从而提高产物收率。
实验中同时发现,当搅拌速度不是太快时,产物收率更高,萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。
图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺,所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行,理论上讲,浓度高,不仅可以增加反应原料的溶解性,同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的,本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响,见图。
从该图可以看出,亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。
水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。
通常情况下,硫酸浓度越高,水解反应速度越快,但同时也增加了副反应的产生,影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述,重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为,重氮化反应温度为左右,水解过程加入硫酸浓度为,以邻二氯苯作为反应产物萃取剂,水解温度为左右。
在上述条件确定后,主要对等部件。
此外,加工程序的编制刀具的选择及人为因素,也可能导致加工精度异常。
第五章数控机床的保养及维护数控车床的维修概念,不能单纯局限于数控系统发生故障时,如何排除故障和及时修复,使数控系统尽早投入使用,还应包括正确使用和日常保养等。
数控机床的保养知识数控设备是种自动化程度较高,结构较复杂的先进加工设备,是企业的重点关键设备。
要发挥数控设备的高效益,就必须正确的操作和精心的维护,才能保证设备的利用率。
正确的操作使用能够防止车床非正常磨损,避免突发故障做好日常维护保养,可使设备持良好的技术状态,延缓劣化进程,及时发现和消灭故障隐患,从而保证安全运行。
数控设备使用中应注意的问题数控设备的使用环境为提高数控设备的使用寿命,般要求要避免阳光的直接照射和其他热辐射,要避免太潮湿粉尘过多或有腐蚀气体的场所。
腐蚀气体易使电子元件受到腐蚀变质,造成接触不良或元件间短路,影响设备的正常运行。
精密数控设备要远离振动大的设备,如冲床锻压设备等。
电源要求为了避免电源波动幅度大大于和可能的瞬间干扰信号等影响,数控设备般采用专线供电如从低压配电室分路单独供数控车床使用或增设稳压装置等,都可减少供电质量的影响和电气干扰。
操作规程操作规程是保证数控车床安全运行的重要措施之,操作者定要按操作规程操作。
车床发生故障时,操作者要注意保留现场,并向维修人员如实说明出现故障前后的情况,以利于分析诊断出故障的原因,及时排除。
另外,数控车床不宜长期封存不用,购买数控车床以后要充分利用,尤其是投入使用的第年,使其容易出故障的薄弱环节尽早暴露,得以在保修期内得以排除。
在没有加工任务时,数控车床也要定期通电,最好是每周通电次,每次空运行小时左右,以利用车床本身的发热量来降低机内的湿度,使电子元件不致受潮,同时也能及时发现有无电池报警发生,以防止系统软件参数的丢失。
数控车床的维护保养由于数控车床系统的不同,各具不同的特性。
其维护保养的内容和规则也各有其特色,具体应根据其车床系统种类型号及实际使用情况,并参照车床使用说明书要求,制订和建立必要的定期定级保养制度。
数控机床系统的维护数控系统是数控机床的核心部件,因此,数控机床的维护主要是数控系统的维护。
数控系统经过段较长时间的使用,电子元器件性能要老化甚至损坏,有些机械部件更是如此,为了尽量地延长元器件的寿命和零部件的磨损周期,防止各种故障,特别是恶性事故的发生,就必须对数控系统进行日常的维护。
概括起来,要注意以下几个方面。
制订数控系统日常维护的规章制度根据各种部件特点,确定各自保养条例。
如明文规定哪些地方需要天天清理如系统的输入输出单元光电阅读机的清洁,检查机械结构部分是否润滑良好等,哪些部件要定期检查或更换如直流伺服电动机电刷和换向器应每月检查次。
应尽量少开数控柜和强电柜的门因为在机加工车间的空气中般都含有油雾灰尘甚至金属粉末。
旦它们落在数控系统内的印制线路或电器件上,容易引起元器件间绝缘电阻下降,甚至导致元器件及印制线路的损坏。
有的用户在夏天为了使数控其次的增加。
铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出,产物次性析出收率只有,还有些进入铁泥中,为此在铁泥中对产物的提取进行了研究,实验发现,选用氯苯为浸取剂,氯苯与铁泥的用量为,在提高产品收率上有明显作用。
表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出,浸取次后,收率明显提高,而多的浸取次数并无必要。
三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中,升温至。
,然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚,在此反应温度,在原料加料完毕后继续反应小时,反应至终点后降温至左右,滴加定量的水,再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解,使淀粉碘化钾试纸变兰为止,反应瓶中的液体即为三氯。
氨基二苯醚的重氮盐溶液。
工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中,因对产物的收率等难于测定,但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量,影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度,重氮化反应的温度等,影响结果将在下步中起讨论。
重氮盐水解制取。
水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯,升温至,在此温度下滴入的重氮盐溶液,滴完继续搅拌,直至重氮化合物完全水解,降温至,依次加入水和氯苯,加热到并搅拌,然后静置,趁热分层,把有机层溶液转移至烧瓶中加水,升温至,用的氢氧化钠溶液调节为,在。
下搅拌,然后静置,趁热分层,将水相用的硫酸调节,加热到后分层,上述两有机相混合,对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯,然后继续减压蒸馏,在真空度下收集馏分,冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。
重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量,因操作步骤多,影响过程复杂,在其他操作过程和条件相同情况下,本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度,重氮化反应温度,水解加入硫酸的浓度,水解产物萃取剂的选择,水解反应温度的选择等进行了考察。
本实验选用因素水平的正交设计实验进行,因素和水平见表。
从上表可以看出,重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大,其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。
工艺条件对反应产物的纯度影响不大。
下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。
水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素,从表中可以看出,水解温度在时产物收率最高,随温度升高,收率急剧下降,见图曲线。
图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的,重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同,所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。
本文在和下进行了实验研究,适宜的重氮化反应温度为。
,见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂,对提高水解产物收率效果是非常明显的。
文献指出,重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。
历程。
在水解反应中加入非极性溶剂,由此降低反应体系的极性,从而降低分子内。
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