次的增加。铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出,产物次性析出收率只有,还有些进入铁泥中,为此在铁泥中对产物的提取进行了研究,实验发现,选用氯苯为浸取剂,氯苯与铁泥的用量为,在提高产品收率上有明显作用。表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出,浸取次后,收率明显提高,而多的浸取次数并无必要。三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中,升温至。,然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚,在此反应温度,在原料加料完毕后继续反应小时,反应至终点后降温至左右,滴加定量的水,再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解,使淀粉碘化钾试纸变兰为止,反应瓶中的液体即为三氯。氨基二苯醚的重氮盐溶液。工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中,因对产物的收率等难于测定,但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量,影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度,重氮化反应的温度等,影响结果将在下步中起讨论。重氮盐水解制取。水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯,升温至,在此温度下滴入的重氮盐溶液,滴完继续搅拌,直至重氮化合物完全水解,降温至,依次加入水和氯苯,加热到并搅拌,然后静置,趁热分层,把有机层溶液转移至烧瓶中加水,升温至,用的氢氧化钠溶液调节为,在。下搅拌,然后静置,趁热分层,将水相用的硫酸调节,加热到后分层,上述两有机相混合,对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯,然后继续减压蒸馏,在真空度下收集馏分,冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量,因操作步骤多,影响过程复杂,在其他操作过程和条件相同情况下,本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度,重氮化反应温度,水解加入硫酸的浓度,水解产物萃取剂的选择,水解反应温度的选择等进行了考察。本实验选用因素水平的正交设计实验进行,因素和水平见表。从上表可以看出,重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大,其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。工艺条件对反应产物的纯度影响不大。下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素,从表中可以看出,水解温度在时产物收率最高,随温度升高,收率急剧下降,见图曲线。图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的,重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同,所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。本文在和下进行了实验研究,适宜的重氮化反应温度为。,见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂,对提高水解产物收率效果是非常明显的。文献指出,重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。历程。在水解反应中加入非极性溶剂,由此降低反应体系的极性,从而降低分子内。历程进行副反应的可能性,增加经历程进行水解反应的可能性,从而提高收率。本文作者认为,法计算的含量,任波长下达不到节指标,即产品不合格。分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以,二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究,打通了工艺流程,找出了最适宜的工艺条件,使以,二氯苯酚计算的产物收率,高于国内生产水平。用该工艺合成的产品,其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准,并出口到法国韩国和德国等地。致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。导师在论文选题研究内容和研究思路的制定,以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。老师为人谦虚学识渊博治学严谨,对学生循循善诱,这些都让我终生难忘。并且在做毕业设计期间,是老师给了我很多锻炼的机会,引导我在学术研究和工作方面步步的成长,使我的能力和素质得到了长足的提升,为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础,在此,向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间,还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持,在此表示衷心的谢意。参考文献禹茂章,世界精细化工手册续编,化学工业部科学技术情报研究所,北京。朱泉,朱世琪,何瑾馨等,织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成,中国纺织大学学报,。殷树梅,许良忠,张书胜,三氯羟基二苯醚的合成,精细化工。,。。,。冯荣秀,宋健,李效军等,三氯生的合成研究,化学工业与工程。黄宽,王彦于,陈振初,新编有机合成化学,化学工业出版社,北京。段正康,合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制,日用化学工业,。宋健,冯荣秀,李效军等。三氯生的合成研究化学工业与工程。攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康,合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制,日用化学工业。段正康,杨运泉,用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征,精细化工。叶洪平,段正康,杨运泉,二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究,工业催化。加入非极性溶剂,主要是作产物萃取剂用,随着水解反应的进行,生成的产物进入有机相内,减少了产物进行连串副反应的可能性,从而提高产物收率。实验中同时发现,当搅拌速度不是太快时,产物收率更高,萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺,所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行,理论上讲,浓度高,不仅可以增加反应原料的溶解性,同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的,本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响,见图。从该图可以看出,亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。通常情况下,硫酸浓度越高,水解反应速度越快,但同时也增加了副反应的产生,影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述,重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为,重氮化反应温度为左右,水解过程加入硫酸浓度为,以邻二氯苯作为反应产物萃取剂,水解温度为左右。在上述条件确定后,其主要饲喂乳酸菌对猪肉干物质含量粗蛋白和粗灰分含量影响还不稳定。结论综上所述,饲喂乳酸菌液对猪生长性能的提升效果最好。饲喂乳酸菌液可提高猪的成活率,与饲喂和饲喂乳酸菌液相比,饲喂乳酸菌液效果最好。饲喂乳酸菌液可提高猪的胴体长和眼肌面积,从而改善猪的胴体性状,试验发现,饲喂乳酸菌液对猪胴体性状改善效果最好。饲喂乳酸菌液对猪肉系水力有改善趋势。饲喂乳酸菌液对猪肉嫩度值的提高有改善趋势,饲喂乳酸菌液效果较好。参考文献何叶如几种绿色添加剂对生长育肥猪的生产性能,消化机能和猪肉品质的研究兰州甘肃农业大学,黄怡益生素对三黄鸡生产性能和肉品质影响的研究南宁广西大学,孔路军,郑雅文,赖长华,王孝友,曾秀和酸化剂配合添加对肉仔鸡消化酶活性和血液生化指标及钙磷代谢的影响山东家禽凌代文,东秀珠乳酸菌细菌分类鉴定及实验方法北京中国轻工业出版社,李菊,张日俊益生素对肉仔鸡生长性能屠体性状及肉品质的影响动物营养学报刘文波,柴同杰,牛钟相,张供领微生态制剂及其在畜牧业中的应用前景饲料研究梁雅妍植物源乳酸菌对生长肥育猪肌纤维组织特性及肉品质的影响广州华南农业大学动物科学学院,吕英,郑世民雏鸡应用益生素后外周血液的体液免疫动态变化中国预防兽医学报聂新志益生素在肉鸡日粮中的应用研究长沙湖南农业大学,孙建广发酵乳酸杆菌对生长育肥猪生长性能和肉品质的影响长沙湖南农业大学,苗小薇合生素对鸡生产性能的研究延吉延边大学,王晓春饲用微生物黑龙江畜牧兽医徐建雄,叶陈梁产酶微生物制剂对育肥猪生产性能和胴体组成的影响畜牧与兽医肖淑华,姜觅,朱元招,张德福,壮美多对肥育猪生长性能和肉品质的影响饲料研究张敏,苗晓微,段渴慧,聂磊中药与乳酸杆菌芽孢杆菌合生素替代金霉素对肉鸡营养物质代谢的影响黑龙江畜牧兽医张伟力,王霞改进猪肉系水力的原理和途径概述养猪张伟力猪肉的风味养猪张伟力猪肉品质改进与评定方法进展养猪张伟力猪肉肉色与酸度测定方法养猪张伟力猪肉系水力测定方法养猪张伟力猪肉质地与风味测定养猪张伟力,曾勇三元复合驱油井结垢分析及防垢剂研制石油化工腐蚀与防护蒋伟,郑云萍,司先锋,等油田水结垢预测研究综述特种油气藏肖曾利,蒲春生,时宇,等油田水无机结垢及预测技术研究进展断块油气田蒋伟陆梁油田生产系统结垢机理及预测技术研究四川西南石油大学,相信不久的将来超声防垢技术将会给现代工业和社会带来巨大的变革。三工艺法防垢措施对于切可能结垢的流体环境,都是因为流体环境中存在生成垢物的内部因素结垢离子,采用上述化学的或物理的方法防治结垢,各有其特点和功效。但是,从垢物形成的外部条件来看,采用工艺法是有效的也是必要的。工艺法的具体措施有正确选用注水水源,确保注入水与地注表中数值以平均数标准差表示。个组同行平均数间具有不同标记小写字母的表示差异显著,下表同。,饲喂不同剂量乳酸菌对猪胴体性状的影响表饲喂不同剂量乳酸菌对猪胴体性状的影响组组组对照组试验猪头数头胴体长背膘厚眼肌面积胴体重号肉比率号肉比率号肉比率号肉比率分割肉比例屠宰率由表可看出次的增加。铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出,产物次性析出收率只有,还有些进入铁泥中,为此在铁泥中对产物的提取进行了研究,实验发现,选用氯苯为浸取剂,氯苯与铁泥的用量为,在提高产品收率上有明显作用。表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出,浸取次后,收率明显提高,而多的浸取次数并无必要。三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中,升温至。,然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚,在此反应温度,在原料加料完毕后继续反应小时,反应至终点后降温至左右,滴加定量的水,再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解,使淀粉碘化钾试纸变兰为止,反应瓶中的液体即为三氯。氨基二苯醚的重氮盐溶液。工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中,因对产物的收率等难于测定,但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量,影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度,重氮化反应的温度等,影响结果将在下步中起讨论。重氮盐水解制取。水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯,升温至,在此温度下滴入的重氮盐溶液,滴完继续搅拌,直至重氮化合物完全水解,降温至,依次加入水和氯苯,加热到并搅拌,然后静置,趁热分层,把有机层溶液转移至烧瓶中加水,升温至,用的氢氧化钠溶液调节为,在。下搅拌,然后静置,趁热分层,将水相用的硫酸调节,加热到后分层,上述两有机相混合,对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯,然后继续减压蒸馏,在真空度下收集馏分,冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量,因操作步骤多,影响过程复杂,在其他操作过程和条件相同情况下,本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度,重氮化反应温度,水解加入硫酸的浓度,水解产物萃取剂的选择,水解反应温度的选择等进行了考察。本实验选用因素水平的正交设计实验进行,因素和水平见表。从上表可以看出,重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大,其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。工艺条件对反应产物的纯度影响不大。下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素,从表中可以看出,水解温度在时产物收率最高,随温度升高,收率急剧下降,见图曲线。图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的,重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同,所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。本文在和下进行了实验研究,适宜的重氮化反应温度为。,见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂,对提高水解产物收率效果是非常明显的。文献指出,重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。历程。在水解反应中加入非极性溶剂,由此降低反应体系的极性,从而降低分子内。历程