程进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。，。。，。冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。宋健，冯荣秀，李效军等。三氯生的合成研究化学工业与工程。攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。在上述条件确定后，其次的增加。铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。氨基二苯醚的重氮盐溶液。工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。重氮盐水解制取。水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。工艺条件对反应产物的纯度影响不大。下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。历程。在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。历主要注册的流程图如图所示。开始否是是结束接收注册信息数据是否为空两次密码是否致查询数据库用户名是否被占用是否否注册成功注册失败图用户注册系统流程图用户登录用户登录窗口设置在首页上，主要用来接收用户录入的用户名及密码。单击注册按钮时，会提交到页面执行单击登录按钮时，系统将对输入的用户名和密码进行验证，如果数据表中用户名和密码存在就显示登陆成功，并返回首页，否则弹出提示信息。用户登录的流程图如图所示。开始结束接收登录信息查询数据库数据是否正确否是登录失败登录成功图用户登录系统流程图修改个人信息当用户的个人信息出现变动时，重新注册新的用户名浪费时间，也浪费网站的资源，用户可以通过会员修改这个选项来修改个人信息。页面如图所示。图修改个人信息页面运行结果用户单击提交按钮，系统会将上表中所示的数据表单提交页用来验证提交过来的条件是否完全符合数据库中的查找条件，只有符合才能修改个人信息。忘记登录密码可以重新设置密码当用户忘记自己的密码时可以重新设置，只要用户记得自己的会员账号，页面如图所示。图重置密码商品信息模块当客户想购买种商品，而没有记住商品的全名时可以在搜索框中输入商品所含有的关键词来搜索商品。在前台输入关键词，然后通过关键词到数据库里查找到所有商品名字里包含这个关键词的数据，再返回到前台页面，并把他们循环逐页显示出来。页面如图所示。图为搜索含关键字花的商品。图搜索框查找商品搜索框查找商品的流程图如图所示开始结束输入关键词信息查询数据库是否存在包含此关键词的商品否是查询失败显示商品信息显示无此商品图搜素商品流程图购物车模块购物车模块中，主要包含以下几个功能，即添加购物车查看购物车生成订单和清空购物车。购物车页运行结果如图所示。图购物车页面运行结果添加购物车添加购物车就是把用户选中的食品暂时存放在购物车中，当用户在前台首页中单击食品展示区的购买按钮时，系统会将该食品的详细信息展示在查看物品清单页面中。用户在单击物品清单页面下方的放入购物车分类，便可以将该食品放入购物车中。添加食品的代码流程是从中读取对象，如果为空则说明还没有进行购物或者已经清空了购物车，需要新建购物车对象将食品名称与购物车列表中的食品名称对比，如果已经存在，则把食品数量加。在这段代码流程中，还使用了集合类型。集合类型在中又称为向量，是元集合，可以加入重复数据，它的功能。对于些失信用户只需要单击右侧的删除超分类，即可可做删除处理。流程图如图所示。开始结束显示用户的信息更新数据库是否删除用户是否删除用户成功更新是否成功是否删除用户失败查询数据库数据库是否为空是否没有用户注册图查询用户信息模块流程图添加分类模块用户在后台首页导航区中单击添加大分类即可进入添加大分类页面，该页面用户在前台显示大分类信息。添加分类页面如图所示。图添加分类页面运行结果用户单击提交按钮后，系统将添加分类页面的数据表单提交页面处理。流程图如图所示。开始结束接收分类信息数据是否为空是数据插入数据库否插入是否成功是否添加分类失败添加分程进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。，。。，。冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。宋健，冯荣秀，李效军等。三氯生的合成研究化学工业与工程。攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。在上述条件确定后，其