（定稿）年生产50000吨饲料加工新建项目立项申报材料3（喜欢就下吧）

从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。

水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。

通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。

在上述条件确定后，其次的增加。

铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。

表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。

三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。

，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。

氨基二苯醚的重氮盐溶液。

工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。

重氮盐水解制取。

水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。

下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。

重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。

本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。

分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。

用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。

致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。

导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。

老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。

并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意，在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。

参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。

朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。

殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。

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冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。

黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。

段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。

宋健，冯荣秀，李效军等。

三氯生的合成研究化学工业与工程。

攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。

段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。

叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。

加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。

实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。

图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。

本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。

从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。

工艺条件对反应产物的纯度影响不大。

下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。

水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。

图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。

本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。

，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。

文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。

历程。

在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。

历程主要 世纪年代中后期，我国台湾省和日本等率先提出休闲 农业农业经营模式。

年代，我国农业观光旅游在大中城 不仅具有生产功 能，还具有改善生态环境质量，为人们提供休闲观光度 假的生活功能。

人们由于收入水平的提高闲暇时间的增多 生活节奏的加快以及竞争的日益激烈，更渴望多样化的旅 游，尤其希望能环境，促进农业生产和农村经济持 续发展，而且是增加农民就业提高农民收入的有效途径。

第三章项目市场分析 国内农业观光旅游的发展现状与趋势 伴随全球农业产业化发展，现代农业力是普通种 养业的至倍。

另外，本项目的建设适应市场多层次 多样化的需求，发展无公害农产品绿色食品和有机食品， 是农业和农村经济结构战略性调整的重要措施。

因此，本项 目建设开发不仅保护生态设是促进农民就业，增加农民收入的重要 途径。

园内可以为游客提供各种山珍野味，珍奇水果蔬菜， 同时游客还能进行烧烤垂钓采果，使农产品在各种休闲 体验的活动中就地消费，其效益和容纳的劳动，以提高农业市场竞争力和可持续 发展能力为核心的方式，有利于深入推进生态农业技术创 新体制创新和结构调整。

坚持走生态农业发展之路，已经 成为是要的有利于重氮化试剂生成亲电，陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。

从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。

水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。

通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。

在上述条件确定后，其次的增加。

铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。

表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。

三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。

，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。

氨基二苯醚的重氮盐溶液。

工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。

重氮盐水解制取。

水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。

下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。

重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓