程进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。，。。，。冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。宋健，冯荣秀，李效军等。三氯生的合成研究化学工业与工程。攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。在上述条件确定后，其次的增加。铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。氨基二苯醚的重氮盐溶液。工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。重氮盐水解制取。水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。工艺条件对反应产物的纯度影响不大。下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。历程。在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。历主要证全技术保证措施项目部在公司领导下要专人负责,每周对各工程机械用电高空作业等特殊工种检查。按照建筑施工安全技术检查标准，认真检查进行评考核，写在纸上，贴在墙上。施工结束后，项目部要认真总结施工期间的安全技术达到标工作，专人整理资料，由公司评定验收。八确保文明施工的组织措施环境保护与文明施工的具体措施认真贯彻执行建设工程安全文明施工条例，树立为国家为业主服务施工保障运行的思想意识，经常主动地与业主取得联系，征求意见互通信息，使自己的工程质量达到更高水准，全方位提高自身的服务意识和水平。工程开工阶段就要创造文明施工的良好开端，在施工阶段要加强文明施工的管理监督，从而实现对工程全过程的文明施工管理。不具备文明施工条件不准施工。主管施工的领导必须抓文明施工，严禁以代包代管。要明确文明施工的负责部门，施工负责人要把文明施工与安全放在同等重要的位置上来抓。认真贯穿于施工全过程。要建立和健全文明管理锥度和实施办法。建立明确的奖惩制度并报业主备案。坚持经常检查定期评比奖惩分明层层落实责任制，保持在个较高的文明施工水平。材料设备等旋转合理，施工用机械设备完好清洁，安全操作规程齐全，并熟悉机械性能和工作条件。文明施工责任区划分明确。工程项目的工序安排合理，衔接紧密，各工序配合得当，做到均衡施工。施工图纸施工记录验收材料等各类资料齐全，技术资料归类明确，目录查阅方便，保管妥善，字迹工整。加强教育，遵纪守法，尊重当地民俗风规，严守群众规律，与当地群众搞好关系。二文明施工实施方案主要入口设置简朴规整的大门，门旁必须设立明显的标牌，标明工程名称施工单位和工程负责人的姓名，健康文明，标语上墙，树企业形象。立文明施工责任制，划分区域，明确管理负责人，实行挂牌制，做到现场清洁整齐。施工现场地平整，道路坚实畅通，设定专门刷泥浆车的池子，机械设备及钻机必须经常保持良好清洁。施工现场临时水电有专人管理，不得有长流水长明灯现象。施工现场的临时设施，包括生产办公生活用房仓库料场，临时上下水管道以及照明动力线路，严格按施工组织设计确定的施工平面图布置，搭设或埋设整齐。工地食堂做到干净整齐卫划工期天。施工进度网络计划详见网络计划图二施工进度横道图计划详见横道计划图三施工资源计划人力材料机械场地及进场道路，公共关系。人员组织分两大类，施工管理层及施工劳务层施工管理层本工程结构的特点和重要意义决定了管理层人员的配备必须具备全面且具有较高的专业素质。在本工程施工管理上，执行全面岗位责任制，分工明确，任务清楚。在部门设置上配备从开工到竣工所有职能部门人员以确保整个工程在施工全过程中具有连惯性，从而为全面管理，全面协调，全面控制创造有利条件。施工管理人员计划表附表岗位项目经理项目副经理项目总工施工员质检员材料员安全员资料员财务员合计人数施工劳务层人员组成施工劳务层是施工过程中的实际操作人员，在施工进度安全文明施工的最直接的保证者。选择劳务操作人员的原则为有良好的素质，具有安全意识，有较高的技术等级，有多年工程进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。，。。，。冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。宋健，冯荣秀，李效军等。三氯生的合成研究化学工业与工程。攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。在上述条件确定后，其