三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。，。。，。冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。宋健，冯荣秀，李效军等。三氯生的合成研究化学工业与工程。攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。历程。在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。历程副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。在上述条件确定后，其次的增加。铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。氨基二苯醚的重氮盐溶液。工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。重氮盐水解制取。水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。工艺条件对反应产物的纯度影响不大。下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。图水解温度与产物收进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成主要流气钻井在气田的合理应用,石油钻采工艺，泥页岩理化性能试验方法吴仕荣，邓传光，周开吉空气钻井地层出水限定值的探讨，钻采工艺林强，等平落井空井固井技术初探，钻采工艺，许期聪，刘奇林，侯伟，等四川油气田气体钻井技术，天然气工业朱江，王萍，蔡利山，等空气钻井技术及其应用，钻采工艺各个地层地质构造应力不尽相同。因而，在没有液柱压力的情况下，坍塌压力很容易使井眼掉块坍塌进而失稳。如果依靠空气彻底清除钻屑和掉块，现场施工比较困难，特别是体积较大的掉块。固井过程中极易井漏。方面是由于水泥填充原始孔隙裂缝，需要定量水泥浆，属渗漏另方面是由于地层本身承压能力不高，注入水泥浆时，液柱压力般远大于地层漏失压力，造成地层漏失，损失水泥浆，属压漏。水泥浆非连续流动造成施工参数难以控制。在水泥浆重力地层与水泥浆液柱压差的作用下，水泥浆注入空井过程中无法形成连续流动，注水泥施工压力排量设计困难，施工参数也不可能准确反映井下实际情况。水泥浆较长时间对井底高能冲击损坏固井工具及固井附件，还可能引起环空堵塞。水泥浆从以上的井口自由下落，沿程对固井工具及套管附件冲击力很大，施工时间较长，容易造成固井工具及套管附件损坏及失效另外，水泥浆的冲击和不可避免的失水会使干燥的井壁失稳掉块，水泥浆具有较强的携带能力又容易造成井壁掉块及原井眼的钻屑聚集，增加了环空堵塞的机率。常规双胶塞固井时，套管内容积较大，水泥浆配浆量精确设计。施工过程中，井下出现水泥浆漏失时，掌握和控制水泥浆返高困难。要求水泥浆性能良好。水泥浆不仅需要具有高早强低失水零析水微膨胀低渗透沉降稳定性好等特点，而且需要在干燥环空中长时间流动时，保持良好的流变性。井下不确定因素多，潜在风险大。空井注替涉及工作环节多工作量大，而且各环节存在大量的潜在因素，稍有不慎，很可能引起其它风险因素，因此施工难度大，风险高。针对以上难点，平落井在空井固井时运用了较为全面的空井固井施工技术，为顺利完成该井固井做了充分准备。空井固井施工技术通井技术下套管前，第次采用通井的钻具结构为钻头双母接头常闭止回阀减震器钻铤根稳定器钻铤根接头钻铤柱接头钻铤短节双公随钻震击器钻铤根钻杆第次通井在第根钻铤之上再加入只稳定器。这种钻具结构和钻井时使用的钻具结构样，称为模拟钻具结构。空井通井时，首先要防止始终处于拉伸状态下的钻具事故二是合适的通井稳定器大小及安放位置，是通井及套管柱顺利下入的关键。通井时，遇阻卡井段必须坚持划眼和短程起下钻，不能强拉硬放通井至井底加大气量循环，确保井眼清洁。下套管技术确保空井下套管顺利应从设计和现场工艺两方面人手。设计引导性好的加长铝质引鞋，减小下入阻力。设计合适数量的刚性扶正器，增强套管柱过台阶能力并提高其居中度。注水泥浆结束后，底部套管承受较大的外挤力，若水泥浆能返至地面，外挤力将更大，回压凡尔所受的上顶力也很大，套管可能会被挤扁，浮箍工作的可靠性也难以保证。因此，设计时应充分考虑套管套管附件的机械性能，并进行相应的模拟计算与校核现场施工时三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。，。。，。冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。宋健，冯荣秀，李效军等。三氯生的合成研究化学工业与工程。攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。历程。在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。历程