，并不适合工业化生产于宏伟等报道以液溴蒸汽为溴化剂，在水中对,二甲基苯胺盐酸盐溴化，收率，该方法由于要通入溴蒸汽，不易控制，而且收率不高。本文中以液溴为溴化剂，以环己烷和四氢呋喃为溶剂二甲基苯胺盐酸盐为原料回流反应，溴化得到溴,二甲基苯胺盐酸盐，操作简单，收率高。偶联反应芳基卤化物的偶联反应是合成联苯化合物的重要方法。其中，用把催化的卤代芳烃的偶联反应具有些独特的优点，比如反应温和产品分离容易等。目前报道的以溴,二甲基苯胺为底物的还原偶联方法，主要是以为催化剂，甲酸钠为还原剂，十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂，在氢氧化钠中回流反应得到，但是该方法存在反应时间长收率不高等缺点。为了提高偶合反应收率，以中间体为底物，参照文献，尝试种不同的反应条件，如改变催化剂相转移催化剂还原剂反应温度和反应溶剂等，对偶联反应条件进行筛选。不同条件下的偶联反应结果如表所示。表不同反应条件对偶联反应的影响序号反应条件催化剂还原剂相转移催化剂碱溶剂反应温度反应时间收率水水无水碳酸钾碳酸钾由表可知，用作催化剂甲酰肼为还原剂氢氧化钠为碱水作溶剂的反应条件下，偶联反应的收率最高。因此要重点对该反应条件进行了优化，考察了原料配比反应温度对偶联反应的影响。反应温度对偶联反应的影响在原料配比为的条件下，考察不同的反应温度对偶联反应的影响，结果如表所示。表反应温度对收率的影响序号反应温度收率由表可知，反应温度为时，收率最高，达到。原料配比对偶联反应的影响在反应温度为的条件下，考察不同的原料配比对偶联反应的影响，结果如表所示。表原料配比对收率的影响序号收率由表可知，原料配比对偶联反应影响较大时，收率最高，达到。溴化产物的表征图谱溴,二甲基苯胺红外图谱第四章结论溴,二甲基苯胺的合成方法本文以液溴为溴化剂，以环己烷和四氢吠喃为溶剂二甲基苯胺盐酸盐为原料回流反应，溴化得到溴,二甲基苯胺盐酸盐，操作简单，收率高。偶联反应的条件用作催化剂甲酰肼为还原剂氢氧化钠为碱水作溶剂的反应条件下，偶联反应的收率最高。其中原料的配比为，反应温度为。本文以,二甲基苯胺为起始原料，经过成盐溴化水解及偶联反应合成了,四甲基联苯胺，经过优化，步反应总收率。产品经表征。该方法具有操作简单成本低等优点，适合工业化生产。参考文献廖联安,郭奇珍,四甲基联苯胺的合成中国医药工业杂志于宏伟，段书德，刘会茹，等,二烷基澳苯胺的合成及表征化学试剂仁朱雯芳，乔江彬，卓广澜钯碳催化下以甲酰肼为还原剂的卤代芳烃还原偶联反应研究有机化学,第章前言,四甲基联苯胺的概述,四甲基联苯胺属联苯胺类化合物。联苯胺类化合物的通式为联苯胺类化合物具体可分两大类，类是双联苯的苯环上,和,位被和等基团取代的化合物其中为甲基丙基及丁基，如联苯胺,二甲氧基联苯胺,二甲基联苯胺,二氨基联苯胺,二磺酸基联苯胺,四甲基联苯胺,二氯联苯胺,四氯联苯胺,二丙氧基联苯胺和,二丁氧基联苯胺等另类是,位氨基上的被和等基团取代的化合物，如,四甲基联苯胺,四乙酰基联苯胺,二乙酰基联苯胺,二苯基联苯胺,二羧甲基联苯胺和,四苯基联苯胺等。这些联苯胺类化合物的物化性质随着取代基数目及种类的不同，其在环境中以游离态质子态盐酸盐或硫酸盐以及钠盐等形式存在。联苯胺类化合物广泛用于制造染料及有机颜料化学分析及医用诊断的检测，其产量逐年增加，目前，在大气河流湖泊地下水土壤和底泥中均已发现联苯胺类化合物的存在。,四甲基联苯胺的结构式为,四甲基联苯胺俗名联大苗香胺，它是种新型安全的色原试剂,与传统的色原试剂如联苯胺邻联甲苯胺及邻苯二胺等相比较,具有检测灵敏度高稳定性好等优点,而且使用安全,无致癌致突变作用。目前,四甲基联苯胺已在逐步取代强致癌物联苯胺和其他致癌性的联苯胺衍生物,应用于临床化验法医检验刑事侦破及环境监测领域。尤其在临床生化检验方面,作为过氧化酶的新底物,在酶免疫分析法和酶联免疫吸附检验法中获得了广泛的应用。可以作为种专用于人体神经组织酶标和免疫酶标的研究及血液检验的试剂。作为种新型安全的色原试剂,尤其是在临床生化检验方面，作为过氧化酶的新底物，在酶免疫分析法和酶联免疫吸