色分析后，分离得两部分。部分再经过反相硅胶柱层析甲醇二氯甲烷，薄层层析分析后，减压浓缩重结晶得化合物。图部分经硅胶柱层析石油醚，含乙酸乙酯，经薄层层析展开剂石油醚乙酸乙酯碘蒸气磷钼酸显色分析后，分离得四部分经葡聚糖凝胶柱层析二氯甲烷，薄层层析展开剂石油醚乙酸乙酯磷钼酸显色紫外下观察分析后，分离得两部分。将部分经反相硅胶柱层析甲醇二氯甲烷，薄层层析分析后，减压浓缩重结晶得化合物部分经反相硅胶柱层析甲醇，薄层层析分析后，减压浓缩重结晶得化合物和化合物。图图花椒果皮总浸膏制备流程图西南交通大学本科毕业设计论文第页图花椒果皮提取分离流程图图花椒果皮提取分离流程图西南交通大学本科毕业设计论文第页图花椒果皮提取分离流程图实验结果化合物，无色粘稠状，,,,,,,,,,,,,经鉴定其化学分子式，为其结构如图所示。图化合物的结构图西南交通大学本科毕业设计论文第页结论本实验采用溶剂法浸提花椒果皮总的脂溶性成分，减压浓缩成浸膏。浸膏用正反相硅胶柱层析薄层层析葡聚糖凝胶层析重结晶等多种手段进行分离和纯化，从中分离得到个单体化合物，利用光谱法鉴定了其个化合物，为，此化合物为首次从该植物中分离得到。在这学期的毕业设计过程中，我有很深的感触，四个月时间里，我掌握了药物化学实验操作的基本要领，收获了实验的结果，然而学到更多的则是面对学术问题的态度和自我常志青,刘峰,王树玲芸香科植物野花椒化学成分的研究药学学报西南交通大学本科毕业设计论文第页,,,郑玲,赵挺,孙立新香豆素类化合物的药理活性和药代动力学研究进展时珍国医国药陶朝阳,陈万生,张卫东,等刺异叶花椒香豆素类化学成分中国中药杂志陶朝阳,陈万生,郑水庆,等刺异叶花椒化学成分研究药学学报陶朝阳,陈万生,张卫东,等刺异叶花椒根中香豆素类成分中草药向瑛,郑庆安,张灿奎,等刺异叶花椒中的生物碱和香豆素类成分英文武汉植物学研究,,屠玉麟顶坛花椒营养成分及微量元素测试研究贵州师范大学学报自然科学版孙丙寅,樊鸿章,康克功,等凤椒主要营养成分的研究北方园艺邓振义,樊鸿章,李新安,等大红袍花椒营养成分分析陕西农业科学路纯明,张小麟,赵英杰花椒挥发油提取方法及其组分研究中国粮油学报韩同山从花椒中提取花椒精油的实验研究纺织高校基础科学学报西南交通大学本科毕业设计论文第页余德顺,秦军,吕晴,等超临界萃取花椒挥发油及化学组分研究贵州师范大学学报自然科学版霍文兰超临界萃取花椒挥发油的研究食品科学曹继全,徐伟昌,李春荣高温高压水煮制取花椒麻味索的方法中国专利,,张惠民花椒呈香呈味物质的研究西南农业大学届硕士学位论文刘雄,阚建全,付陈梅,等花椒麻昧成分的提取与分离技术食品与发酵工业雷绍荣,欧阳华学,赵志峰反相高效液相色谱法测定花椒油中麻味成分庆祝中国土壤学会成立周年专刊,刘绍华,覃青云,唐献兰,等法测定广西十个不同产地两面针中新棒状花椒酰胺的含量天然产物研究与开发石雪萍,张卫明,张鸣镝,等花椒总生物碱由此计算安全系数，选择满足要求的土工膜。图曲花椒醇溶液的抑制作用。其他作用花椒除以上功效外还具有很多药效，在心脑血管疾病方面有广泛的应用，花椒挥发油中的牻牛儿醇有降血压功效，花椒水提物以及醚提取物对预防血栓形成改善心肌损伤都有定的功效，同时花椒中的生物碱还具有抗血小板凝结作用同时花椒还具有驱虫抗疟疾功效，可以让猪蛔虫中毒死亡另外花椒还具有引产利尿抗寒等作用。西南交通大学本科毕业设计论文第页第章花椒果皮中麻味物质的分离引言花椒为芸香科花椒属植物，作为我国特有的辛香调料，辛麻味是其主要的风味特征以及品质指标。而花椒中主要的麻味物质是酰胺类物质，尤其以链状不饱和脂肪酸酰胺为主。该类物质为白色晶体，无挥发性，水溶性化合物，易溶于氯仿，难溶于甲醇和乙醇，结晶体在常温下放置很快变成黄色胶粘状，因此常出储存在低温充氮的棕色瓶中。作为双亲媒性化合物，链状不饱和脂肪酸酰胺的极性端为定位基，非极性端为助味基，且花椒的辛辣味随着分子尾链的增长而加强。国内对花椒的研究主要集中在育种育苗防虫害等栽培种植的研究，花椒的开发与加工利用等方面。对花椒成分的基础研究分析十分薄弱，目前，国内外尚未建立有关评定花椒麻味的标准方法，也没有可用于检测麻度的标准品。本实验采用乙酸乙酯浸提法，提取花椒果皮中有效的麻味物质，并利用正相硅胶柱层析重结晶葡聚糖凝胶柱层析反相硅胶柱层析等方法对样品进行进步分离纯化，对分离得到的部分单体化合物用波谱方法进行结构鉴定。尽可能多的分离花椒中的有效成分，为花椒麻味的化学基础研究提供单体化合物。实验部分仪器试剂及材料实验仪器核磁共振仪恒温干燥箱紫外双波长检测器上海顾村电光仪器厂半自动薄层制板机旋转蒸发仪型西南交通大学本科毕业设计论文第页磨口锥形瓶烧杯玻璃棒圆底烧瓶滴管层析柱毛细管层析缸实验试剂羧甲基纤维素钠水溶液石油醚丙酮氯仿乙酸乙酯甲醇等试剂均为分析纯显色剂为碘蒸气，硫酸乙醇溶液和磷钼酸溶液实验材料葡聚糖凝胶公司硅胶和工业级硅胶目，目，目青岛海洋化工反相硅胶薄层层析硅胶和青岛海洋化工有限公司样品花椒果皮四川汉源于年月购买于成都市五块石干杂货市场，由西南交通大学生命科学与工程学院宋良科教授鉴定为花椒。标本保存于西南交通大学生命科学与工程学院。提取分离将完成鉴定的干燥花椒果皮，用乙酸乙酯冷浸提取三次，第次第二次分别浸提天，第三次浸提天，提取液经过减压浓缩得到褐色的粘稠状液体。将得到的总浸膏用甲醇溶解，粗硅胶目拌样，经硅胶柱层析，依次经过石油醚石油醚乙酸乙酯甲醇梯度洗脱，得到三部分。图部分经硅胶柱层析石油醚乙酸乙酯，经薄层层析展开剂石油醚乙酸乙酯碘蒸气显色分析后，分离得到三部分部分再经过硅胶柱层析石油醚乙酸乙酯，薄层层析展开剂石油醚乙酸乙酯碘蒸气显色分析后，分离得三部分。图经葡聚糖凝胶柱层析二氯甲烷，得到的流分经薄层层析展开剂石油醚西南交通大学本科毕业设计论文第页氯仿甲醇，磷钼酸显色分析后，减压浓缩重结晶，得化合物。图经反相硅胶柱层析甲醇，甲醇二氯甲烷，经薄层层析展开剂石油醚乙酸乙酯碘蒸气显线交会法示意图列表计算如下表厚土工膜ε水位纵向交点水位横向交点εε表厚土工膜单宽拉力εε应变ε曲线曲线水利水电工程专业毕业设计ε水位纵向交点水位横向交点εε均大于水利水电工程土工合成材料应用技术规范中的规范要求，故土工膜厚度满足要求。计算原理及方法整体稳定分析土石坝坝坡较缓，在外荷载及自重的作用下，不会发生整体水平滑动，故无需进行整体稳定分析计算，在混凝土面板堆石坝中，水平荷载的水平推力大致为坝自重和水重的左右，且水平荷载的合力在坝轴线的上游即可传到地基。复合土工膜堆石坝与混凝土面板堆石坝类似。坝坡稳定分析计算方法土石坝的稳定分析仍基于极限平衡理论，常用的土石坝坝坡稳定分析方法有复合土工膜防渗堆石坝瑞典圆弧法毕肖普法和折线法。瑞典圆弧法较适用于土坝，厚土斜墙和厚土心墙堆石坝。折线法较适用于混凝土面板堆石坝，薄土斜墙和薄土心墙堆石坝。本工程为复合土工膜防渗堆石坝，与面板堆石坝接近，采用折线法。在进行堆石体坡面稳定设计之前，要通过现场碾压试验和室内大型三轴试验，测得堆石体各区的干容重和内摩擦角。但在进行试验和采用这些参数时，应考虑堆石体各部分自重的垂直压应力的不同对这些参数的影响。比如，在堆石体的较低部位，所受的垂直压应力较大，石块的棱角可能被压碎，使石块与石块之间咬合较差，因此其内摩擦角就相对较小反之，在堆石体的较高部位，自重的垂直压应力较小，石块之间的咬合作用较好，其内摩擦角也相对较大。由于在分析堆石体上游坡面的稳定程度时，不考虑上游的库水压力的作用，因而上下游坡面的稳定计算的方法基本相同。所以本设计中只进行了下游坡面的稳定计算。计算原理计算时，先假定以堆石体的坡面，与水平面相交的坡角，绘制堆石体的横剖面图，然后在横剖面图上，假定几种由折线组成的可能滑动面，如图水利水电工程专业毕业设计图折线法计算简图将滑动土体分为和两块，各块重量分别计为,两块土体底面的抗剪强度分别为。采用折线滑动静力计算法，假定条块间作用力为，其方向平行于面。则土块的平衡式为土块的平衡式为考虑各滑动面上抗剪强度发挥程度样，则两式中安全系数应相等，因此可联立方程求解。在碾压式土石坝设计规范中，对折线法稳定分析规定的稳定安全系数要求中，堆石体坝坡抗滑稳定最小安全系数根据非常运行条件和Ⅲ级工程等级，取。坝坡稳定分析验算下游坝坡是否稳定假定组滑动面，分别按上述方法算出。具体计算过程见计算书出的分别为，均满足要求，坝坡稳定。但由于在取个滑动面的时候存在些主观性，并不定会刚好取到坝坡的最危险截面，故结果存在定的误差。综上所述，坝坡稳定条件满足，设计合理复合土工膜防渗堆石坝由于右岸山体顶高程较低，低于坝高，且有个垭口，故应修建副坝，以挡水。副坝的型式选择副坝的形式可以选为堆石坝体重力式挡墙等，本工程首先考虑堆石坝体，因为此方案来源方便，但若采用与主坝样材料的复合土工膜堆石坝，根据地形条件得出，河岸右侧副坝所在位置的山坡上下游坡度色分析后，分离得两部分。部分再经过反相硅胶柱层析甲醇二氯甲烷，薄层层析分析后，减压浓缩重结晶得化合物。图部分经硅胶柱层析石油醚，含乙酸乙酯，经薄层层析展开剂石油醚乙酸乙酯碘蒸气磷钼酸显色分析后，分离得四部分经葡聚糖凝胶柱层析二氯甲烷，薄层层析展开剂石油醚乙酸乙酯磷钼酸显色紫外下观察分析后，分离得两部分。将部分经反相硅胶柱层析甲醇二氯甲烷，薄层层析分析后，减压浓缩重结晶得化合物部分经反相硅胶柱层析甲醇，薄层层析分析后，减压浓缩重结晶得化合物和化合物。图图花椒果皮总浸膏制备流程图西南交通大学本科毕业设计论文第页图花椒果皮提取分离流程图图花椒果皮提取分离流程图西南交通大学本科毕业设计论文第页图花椒果皮提取分离流程图实验结果化合物，无色粘稠状，,,,,,,,,,,,,经鉴定其化学分子式，为其结构如图所示。图化合物的结构图西南交通大学本科毕业设计论文第页结论本实验采用溶剂法浸提花椒果皮总的脂溶性成分，减压浓缩成浸膏。浸膏用正反相硅胶柱层析薄层层析葡聚糖凝胶层析重结晶等多种手段进行分离和纯化，从中分离得到个单体化合物，利用光谱法鉴定了其个化合物，为，此化合物为首次从该植物中分离得到。在这学期的毕业设计过程中，我有很深的感触，四个月时间里，我掌握了药物化学实验操作的基本要领，收获了实验的结果，然而学到更多的则是面对学术问题的态度和自我常志青,刘峰,王树玲芸香科植物野花椒化学成分的研究药学学报西南交通大学本科毕业设计论文第页,,,郑玲,赵挺,孙立新香豆素类化合物的药理活性和药代动力学研究进展时珍国医国药陶朝阳,陈万生,张卫东,等刺异叶花椒香豆素类化学成分中国中药杂志陶朝阳,陈万生,郑水庆,等刺异叶花椒化学成分研究药学学报陶朝阳,陈万生,张卫东,等刺异叶花椒根中香豆素类成分中草药向瑛,郑庆安,张灿奎,等刺异叶花椒中的生物碱和香豆素类成分英文武汉植物学研究,,屠玉麟顶坛花椒营养成分及微量元素测试研究贵州师范大学学报自然科学版孙丙寅,樊鸿章,康克功,等凤椒主要营养成分的研究北方园艺邓振义,樊鸿章,李新安,等大红袍花椒营养成分分析陕西农业科学路纯明,张小麟,赵英杰花椒挥发油提取方法及其组分研究中国粮油学报韩同山从花椒中提取花椒精油的实验研究纺织高校基础科学学报西南交通大学本科毕业设计论文第页余德顺,秦军,吕晴,等超临界萃取花椒挥发油及化学组分研究贵州师范大学学报自然科学版霍文兰超临界萃取花椒挥发油的研究食品科学曹继全,徐伟昌,李春荣高温高压水煮制取花椒麻味索的方法中国专利,,张惠民花椒呈香呈味物质的研究西南农业大学届硕士学位论文刘雄,阚建全,付陈梅,等花椒麻昧成分的提取与分离技术食品与发酵工业雷绍荣,欧阳华学,赵志峰反相高效液相色谱法测定花椒油中麻味成分庆祝中国土壤学会成立周年专刊,刘绍华,覃青云,唐献兰,等法测定广西十个不同产地两面针中新棒状花椒酰胺的含量天然产物研究与开发石雪萍,张卫明,张鸣镝,等花椒总生物碱由此计算安全系数，选择满足要求的土工膜。图曲