萃取中的重要参数进行了优化。试验发现镉，钴，铜，锌半装载时间的不到分钟，对于镍则是分钟。过去可检测出镉，钴，铜，镍和锌的最低含量分别为，，，和，量化限制分别是，，，和。该树脂对几种电解质中镉，钴，铜，镍和锌具有良好的选择性，特别是对碱土金属，容限可达的低浓度时。通过分析标准参考物质河流沉积物使该方法得到验证，并且发现该方法得到的结果与其他正在使用的方法的结果致。这种方法在用来测定自来水和河水样品中的痕量金属离子时可得到令人满意的结果。关键词固相萃取乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯树脂天然水火焰原子吸收光谱随着由环境污染物造成的生态和健康问题的加剧，测定环境样品中痕量金属的含量正变得越来越重要。火焰原子吸收光谱法由于其相对简单的操作过程和所需设备的廉价已被广泛用于测定痕量金属离子。然而由于金属离子的低浓度和溶液基质的干扰，直接利用原子吸收光谱法测定痕量水平的金属离子时的检出限是有限的。因此在痕量分析，预浓缩和从基质中分离微量元素常常是来改善原子吸收光谱法检出限限制和选择性的必要措施。为此，结合样本的性质，组分浓度和目前测量技术，些方法已被提出用来分离和初步集中微量元素。它们包括离子交换共沉淀法，溶剂萃取法，和吸附，。各种不同的富集方法中，固相萃取，因为其简单快捷并能够获得高浓度不失为个最有效的多元富集方法。目前，树，活性炭硅胶，离子交换树脂螯合树脂和各种聚合物都可以作为固相萃取材料然而，这些材料对碱土中的重金属元素选择性较差。据我们所知三氮烯试剂中，官能团对钴，镍，铜和锌族元素，尤其是镉和镍有良好的选择性和敏感度。如果他们被装配到了固相基质并应用于重金属的初步富集，其高选择性将会得到体现。在目前的研究中使用先前合成的浸渍了三氮烯试剂乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯的树脂。通过批处理实验验证通过色谱柱固相萃取分离和富集微量元素水平镉，钴，铜，镍和锌的可行性。结果表明，组分溶液经缓冲溶液洗脱被保留在浸渍了树脂的乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯，然后通过加入盐酸和钠氯化物从树脂柱洗提。结果表明，改性树脂对镉，钴，铜，镍和锌等碱土金属具有良好的选择性，组分容易被保留在其中，最低检测限度高达，明显高于大多数被报道吸附剂。在实验过程，对几个与组分保持和洗脱有关的参数进行了审查。在此基础上，推出了个新的通过先用装载有树脂富集金属离子后再用火焰原子吸收光谱法确定这些金属离子的新方法并将其应用在分析自来水，河水和沉积物样品上。这个过程通过标准加入法和对参考物质河流沉积物的测定得到证实。实验仪器岛津原子吸收分光光度计该设备配备了单元素空心阴极灯和空气乙炔灯燃烧器用于测定金属。以下是制造商提供的仪器参数。根据所需分析金属种类选定波长纳米镉，钴，铜，镍，锌。计上海利达仪器厂，中国用于值的调整。蠕动泵该泵拥有个频道保定精密泵有限公司，中国控制液体流动多功能振动筛常州科技有限公司，中国用于平衡的动力学金属吸附测量。化工产品和溶液实验过程批处理过程悬浮在事先用乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯浸渍的树脂进行固相萃取的料液中，其中含有钴，铜，镍，锌，镉毫克。调整值为，然后再室温下震动混合物达到所需时间，静置段时间后，取式样进行分析，通过质量平衡原理测定树脂相上的金属离子含量树脂。过程聚四氟乙烯柱放在玻璃料盘上，将的树脂和水混合成浆液导入柱中。少量玻璃棉放在盘上防止树脂在抽样加载中损失。用水和盐酸连续洗，对管做预处理。在每次使用后，树脂用大量水冲洗，并储存在水中为下个实验做准备。酸性废水收集在个聚四氟乙烯桶中。柱法实验效果是在应用到样品溶液前通过进行标准溶液试验来测定的。毫升标准中还有锌，毫克的镉同时被整到理想的。将试样浸渍到预处理过的柱顶端，通过柱的流速控制在。用用相应的缓冲溶液制成的空白溶液进行洗涤。保留下的金属用毫升和接口水洗脱。从柱中流出的溶液中取出使用火焰原子吸收光谱法测定。抽样过程沉积物的参考材料根据此前公布的程序进行处理。自来水样品取自我们的研究实验室，在进行分析前无需预处理。地表水样品从桑干河大同，中国和汾河太原，中国于年月。氧化有机物如腐植酸，样品在过氧化氢下使用集成在个封闭的石英容器中的低气压汞灯进行消化。消化过的样品筛选立即通过纯水硝酸纤维素膜，孔径毫米，使用盐酸酸化值并储存在预先清洗过的聚乙烯瓶中。结果与讨论吸附特性要确定镉，钴，铜，镍和锌在中的承载能力和装载率，需批次进行实验。需小时的平衡时间和预测定时间。对的吸附能力，镉，钴，铜，镍和锌是，和。半加载时间定义为达到树脂的总承载能力所需要的时间，需从曲线图估计。图对金属离子吸附性的动力学研究从动力学分析镉，钴，铜，镍和锌的吸收，有人认为，呈现出良好的动力学特性并且平衡时间约为分钟，此时除镍以外都达到吸附。此外，镉，钴，铜，锌的吸附时间不到分钟，镍为分钟。能更快的吸收这些金属离子可能反映了能更好地无障碍的在配体网站中浸渍。而对于镍，主要是受温度的影响。在下面进行讨论重复使用的时间也检验批次的程序程序，平衡时间为小时。实验通过震荡合适的洗脱液和树脂来完成的，同时需淋洗小时以确保完成平衡。吸附能力通过装载和洗脱试验进行计算，其结果允许存在的误差。为所有五种金属离子进行多达个周期的反复试验，证明该树脂对这些金属离子具有较好的重复使用性和稳定性。值的影响通过对树脂柱固相萃取在不同值的应用进行了研究并进行观察，得到值对金属离子保留量所造成的影响是。结果图表明，定性覆盖值范围如下镉和镍为，钴为，铜为而锌为。因此，选择进行进步试验。图不同下的金属离子回收率温度的影响使用批处理试验对温度的影响进行了研究，在不同温度下震动小时的结果表表明，温度对镉的吸附影响不大，铜和锌吸附增加了，钴吸附增加了，对镍有显着影响吸附增加了。为进步试验的便捷，选择室温为。表室温对金属离子保留量的影响用量的影响为了检验树脂使用量对金属离子保留量的影响，将不同数量的至毫克加入柱中进行实验。该过程使用标准溶液进行实验。在的使用量时，所有组分都能大量吸附。在使用量小于毫克时，没有大量吸附。另方面，树脂用量大于时会阻碍定量保留的金属离子通过的的和接口水进行洗脱。因此，将该柱充入树脂作进步试验。样品流率的影响保留在吸附剂上的元素取决于金属离子溶液流量的大小，所以需要在最佳条件下对样品溶液流率对痕量金属离子保留量的影响。从图，可以看出镉，钴，铜和锌的保留量在流率为与流量大小几乎独立。为避免分析时间过长，不研究流率低于。同时在流率高于，镍保留量开始减少可以解释为缓慢吸附见图。图不同流率对金属离子回收率的影响表不同洗提液对金属离子保留量的影响图洗提液用量对金属离子保留量的影响洗提液种类和其使用量的影响为了获取金属离子的定量回收，需使用各种不同的洗提液来研究其催预浓缩的影响。洗提液的使用量是，实验结果列于表。使用的镉，钴，镍的回收率均小于而使用的时，钴，镍的回收率小于。在使用的的或者的的时金属离子大量回收。由于硝酸会氧化，在接下来的实验中采用的的作为洗提液。洗提液使用的体积对回收率的影响也得到了评估。可以从图看出。在使用的的作为洗提液时，当使用量达到时金属离子的回收率接近大量值。表样品用量对金属离子保留量的影响样品使用量的影响因为真正的样品中只含有非常低浓度金属离子，必须测定样品的最高使用量。因此，在保证的钴，铜，镍，锌和镉的使用量的前提下，不断增加金属离子溶液的体积，通过故乡色谱柱萃取研究样品溶液对回收率的影响。表表明，样品使用量达到毫升以前不会影响金属离子的保留量。当使用量大于，的铜，镍和锌的回收率不到。因此，在这项研究中，最终的用量为，五种金属离子浓度因素分别为。对基质离子的选择性对及阳离子和对五种金属离子吸附性的影响进行了研究。所得结果如表所示。表对电解质的容忍限度表对标准样本中,和的测定表在水样中对,和的测定数据表明该吸附剂对电解质或阳离子的容忍极限可达，这是远远高于大多数被报道吸附剂。这是因有个官能团，对镉，钴，铜，镍和锌具有很强的亲和力。在富集过程中，镉，钴，铜，镍和锌被保留在柱中，而大部分电解质仍在溶液中。电解质干扰所造成的影响，尤其是碱土金属，被大大减少，能准确获得测定结果。公布的容忍极限的定义是离子浓度造成相对误差。容忍限度高于，和在河水的浓度实验方法的验证通过以上试验方法使用参考物质对于固相萃取火焰原子吸收光谱法进行验证。正如表，结果与标准值使用检验可达到分钟，将固相沉淀。金属离子的富集程度由火焰原子吸光光谱法测定。仪器为生产的型。实验结果和讨论吸附剂的特性活性炭的比表面积，以及其用来修饰微孔中孔和大孔的体积，和等数据列在表中。就像我们知道的样，通过硝酸将活性炭氧化改变了活性炭的表面，使其表面含氧官能团和酸性官能团都增加了。如表所示，氧化后活性炭上的酸性官能团数量与原先相比几乎多出倍。假定活性炭表