粉加标回收率回收率回收率磺胺醋酰磺胺嘧啶磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺甲基嘧啶第页磺胺二甲嘧啶磺胺对甲氧嘧啶磺胺甲噻二唑磺胺甲氧哒嗪磺胺甲氧嘧啶磺胺氯哒嗪磺胺邻二甲氧嘧啶磺胺甲氧异恶唑磺胺二甲异恶唑磺胺间二甲氧嘧啶磺胺苯吡唑由上表可知，猪肉样品在三个不同添加浓度水平下，磺胺类药物的回收率分别为和，范围分别为和。奶粉样品在三个不同添加浓度水平下，磺胺类药物的动物源性食品中药物残留分析方法于竞，王进喜，白宏，等译，天津科技翻译出版公司，临维宣各国食品中农药兽药残留限量规定大连大连海事出版社，冯才伟酶联免疫法测定猪肉中磺胺类药物的残留四川畜牧兽医查玉兵，陈美，王晓芳,等高效液相色谱法测定猪肉中五种磺胺类药物残留量分析仪器，畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法吴银良，赵莉，刘勇军，等高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物色谱曹慧，陈小珍，祝颖，等超高效液相色谱串联质谱技术同时测定乳制品中磺胺类和喹诺酮类抗生素残留食品科技陈坤才，刘莉治，彭荣飞，等电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残中国卫生检验杂志刘铁铮，王冉，柳伟荣，等鸡蛋中种磺胺药物的多残留检测方法研究食品科学收率分别为和。范围分别为和。实验结果表明该方法基本满足日常样品中磺胺类药物残留的快速测定要求。检出限和定量限以倍信噪比计算方法的最低检出限，以倍信噪比计算方法的最低定量限，猪肉基质中磺胺类抗生素药物的检出限和定量限分别为和。奶粉基质中磺胺类抗生素药物的检出限和定量限分别为和。实际样品测试在优化的操作条件下，按上述方法对批猪肉和批奶粉样品进行测试，结果未检出阳性样品。其检测结果见表。表实际样品检测结果第页编号样品项目测试值样品项目测试值猪肉磺胺醋酰奶粉磺胺醋酰猪肉磺胺嘧啶奶粉磺胺嘧啶猪肉磺胺噻唑奶粉磺胺噻唑猪肉磺胺吡啶奶粉磺胺吡啶猪肉磺胺甲基嘧啶奶粉磺胺甲基嘧啶猪肉磺胺二甲嘧啶奶粉磺胺二甲嘧啶猪肉磺胺对甲氧嘧啶奶粉磺胺对甲氧嘧啶猪肉磺胺甲噻二唑奶粉磺胺甲噻二唑猪肉磺胺甲氧哒嗪奶粉磺胺甲氧哒嗪猪肉磺胺甲氧嘧啶奶粉磺胺甲氧嘧啶猪肉磺胺氯哒嗪奶粉磺胺氯哒嗪猪肉磺胺邻二甲氧嘧啶奶粉磺胺邻二甲氧嘧啶猪肉磺胺甲氧异恶唑奶粉磺胺甲氧异恶唑猪肉磺胺二甲异恶唑奶粉磺胺二甲异恶唑猪肉磺胺间二甲氧嘧啶奶粉磺胺间二甲氧嘧啶猪肉磺胺苯吡唑奶粉磺胺苯吡唑结论本实验建立了猪肉奶粉中十六种磺胺类药物残留的的检测方法，该方法在猪肉和奶粉两种基质下，十六种磺胺类药物的质量浓度在浓度范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系，其相关系数为。在信噪比仪器最低检出限，在倍信噪比最低定量限。该方法的总体回收率在，相对标准偏差均小于。目前食品市场监管严，对不少兽药都有严格的限量标准，本试验所建立的检测方法不仅能满足日常检测的要求，而且具有定性准确，能避免假阳性，回收率和灵敏度高重现性好检出限低等优点，是药物残留分析的重要有效手段。第页参考文献特奈普西得美国公司产品，配有电喷雾电离接口及数据处理系统超纯水器，美国公司产品旋转蒸发仪瑞士公司高速离心机美国公司第页涡旋混合仪太仓市华利达实验设备有限公司。实验方法样品处理称取试样，精确至，置于离心管中加入无水硫酸钠和乙腈，均质后以超速离心。上清液倒入鸡心瓶中，残渣再加入乙腈，重复上述操作次。合并上清液后，向鸡心瓶中加入异丙醇，用旋转蒸发器于水浴蒸干，准确加入流动相和正己烷溶解残渣。转移至离心管中，涡旋,以离心,将上层正己烷弃去，再加入正己烷，重复上述步骤，直至下层水相变成透明液体。按上述操作步骤制备样品空白提取液。取下层清液，过滤膜后，用超高效液相色谱串联质谱仪测定。实验条件色谱条件色谱柱柱,粒径柱温样品温度进样体积流速流动相乙腈,甲酸水溶液按表洗脱程序进行梯度洗脱。表梯度洗脱程序时间乙腈甲酸水质谱条件离子源电喷雾离子源扫描方式正离子模式检测方式多反应监第页测毛细管电压为，离子源温度为，脱溶剂气温度为，脱溶剂气流流量为。结果与分析色谱条件的优化高效的色谱柱是多组分分析的前提条件，本实验用柱,粒径色谱柱来分离十六种磺胺类药物，如图，此色谱柱对各化合物具有较强的保留，各色谱峰峰型较好，并得到了有效的分离，减少了杂质的干扰。分别选择甲醇和乙腈作为强洗脱流动性。实验证明当甲醇作为流动相时，离子化受到不同程度的抑制，峰型变宽，峰度明显降低，导致灵敏度下降，而乙腈的离子化效率明显优于甲醇，故本实验采用乙腈强洗脱流动性。在流动相中加入甲定量离子线性范围配制系列标准溶液，磺胺类化合物浓度分别为第页以各分析物的峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，线性回归方程及相关系数见表。结果表明各种磺胺类药物在各自的浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均在以上。表十六种磺胺类药物的线性方程线性范围相关系数编号化合物线性范围线性方程相关系数磺胺醋酰磺胺嘧啶磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺甲基嘧啶磺胺二甲嘧啶磺胺对甲氧嘧啶磺胺甲噻二唑磺胺甲氧哒嗪磺胺甲氧嘧啶磺胺氯哒嗪磺胺邻二甲氧嘧啶磺胺甲氧异恶唑磺胺二甲异恶唑磺胺间二甲氧嘧啶磺胺苯吡唑回收率和精密度分别在阴性的猪肉奶粉样品基质中添加低中高三个不同浓度水平的混合标准溶液，每个浓度做三个平行，根据不同基质的性质，按方法进行预处理，回收率和相对标准偏差见表和。第页表磺胺类药物的回收率猪肉基质加标编号化合物猪肉加标回收率回收率回收率磺胺醋酰磺胺嘧啶磺胺噻唑磺胺吡啶能增加各种化合物在模式下的离子化效率，改善各化合物的峰形。本实验分别配制，和的甲酸水溶液作为流动相，经试验表明的甲酸水溶液体系能提供最佳离子化条件，峰面积信号最强，灵敏度最高。图十六种磺胺类药物的色谱图第页质谱条件的优化在电喷雾质谱正离子监