在持续关注有机叠氮化合物的合成方法和应用情况时,很有必要重申其合成和使用安全性。从合成的角度看，有机叠氮化合物都具有潜在的爆的副产物，另外大都反应生成副产物对甲氧基取代的联苯。从来看，的添加并未起到很重要的作用。相关实验步骤及所用材料仪器与试剂说明未经特殊说明，所有商品化的试剂溶剂都没有经过预处理。溶剂按标准的试剂处理方法重蒸后使用。监测反应过程中使用的薄层层析硅胶板，柱层析硅胶使用的是目规格，均购自购自青岛海洋化工厂分厂。化合物表征使用的仪器和使用的是核磁共振仪。化学位移以残留溶剂峰或化学位移以残留溶剂峰或。核磁中的特征峰的裂分情况用以下缩写表示单峰，二重峰，三重峰，多重峰，双二重峰，双三重峰。裂分的耦合常数使用的单位为赫兹。二实验所用叠氮苯乙烯的制备参照有机叠氮化合物及叠氮苯乙烯的简介中的制备原理将氯化碘，加入中配置成溶液，同时把，在乙腈中配置成悬浮液。在下，将配置好的氯化碘溶液滴入溶液中，并将混合物搅拌混匀。分钟后，在相同温度下，将已经配置好的苯乙烯溶液将苯乙烯，加入中，配置成溶液缓慢滴加到上述混合物中，搅拌小时。反应完毕后，反应液用饱和水溶液淬灭，有机物用萃取次。本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成合并的萃取液用盐水洗涤，再用干燥。蒸发溶剂后，将所得粗物质立即用于下步骤，无需任何稀释。在，向上述得到的化合物的溶液中加入，，将混合物在相同温度下搅拌小时。将反应混合物通过硅藻土过滤，真空除去溶剂。所得粗物质通过快速柱色谱法硅胶己烷纯化，得到叠氮苯乙烯，，产率。性状为淡黄色的油状液体，通过核磁谱确证为所需目标产物。,，，,，，，，，。三反应的具体操作步骤反应基本步骤将苯硼酸，二水合醋酸锰，醋酸钾，，依次加入装有磁子的反应瓶中，盖上塞子。然后利用真空泵及氩气球置换反应瓶中的氧气次，保证反应在脱氧状态下进行。将叠氮苯乙烯，，溶解在所用溶剂中，利用注射器注射进反应瓶中。在下，搅拌进行反应。反应进行分钟后，开始注意点板检测反应。根据反应情况适时的升温，停止反应。反应后处理将反应混合物用和水稀释，用萃取次。有机层用盐水洗涤，干燥，减压除去有机溶剂，通过快速,,,,,本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成附录反应相关谱图反应未鉴定出来本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成反应未鉴定出来反应未鉴定出来本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成反应未鉴定出来反应初步鉴定为对甲氧羰基苯酚本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成二缩略词表柱色谱法上柱分离纯化产物。反应基本操作步骤与反应相同，以相同的当量比将苯硼酸换成相应的对甲氧羰基苯硼酸以及对甲氧基苯硼酸。本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成结论本实验采用种自由基策略来探究制备苯基吲哚的方法，通过对实验条件包括溶剂体系温度时间催化剂的筛选，最终得到了些副产物，其中鉴定件远远不能满足要求。在接下来的时间里，应该进步的查阅相关文献资料，改进实验设计的不足，如可以尝试通过光催化来控制产生自由基的程度。另外，要提高实验技能，增强解谱的能力，如除水除氧要严格操作，很多分离的副产物要争取解出具体结构并用以指导实验过程，在这样的基础上可以尝试更多的实验条件。最后，通过系列查找文献以及具体的实验过程，对每次实验结果的分析到撰写论文。虽然未拿到目标产物苯基吲哚类化合物，但是这个过程使我得到了次完整的科研训练。本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成参考文献于晶,于良民,李霞,苗展展,李乐吲哚类化合物的合成方法及应用研究进展广州化工中国药典,版,部江玉波,匡春香,韩春美,王红,梁雪秋有机叠氮化合物的合成研究进展有机化学王莉莉,唐辉,张晓春有机叠氮化合物的合成与应用进展Ⅰ有机叠氮化合物的合成方法化工科技李厚金,朱可佳,郑赛利,陈六平苯基吲哚的合成推荐个大学有机化学实验大学化学蔡可迎,岳玮,李靖,周颖梅超声辐射下苯基吲哚的合成化工中间体何晓强微波辐射合成苯基吲哚的研究化工中间体钱明,钱浩,许思俊,冯伟宏,张立新苯基吲哚合成的研究山东化工孙健,张延安自由基反应与理论研究环境科学与管理买文鹏,王继涛,杨亮茹,袁金伟,毛璞,肖咏梅,屈凌波自由基加成关环反应合成,二氢吲吲哚酮的研究进展有机化学孙彬烷基自由基参与的含氮杂环化合物的合成研究河南工业大学,,,,,法存在催化剂价格昂贵，与产物分离困难等缺点，因而实用性差。此法的个改进是日本三井东压化学会社通过苯胺和乙二醇步合成吲哚，路线如下以苯胺和乙二醇为原料，价廉易得且工艺简单，催化剂高效无毒，是近年来吲哚环合成研究中最重要的发明之，已实现工业生产，但由于催化剂的制备需要高温，反应在保持，因而不适应于实验室研究。此外，近年来还发展了些其他的合成方法，例如通过超生震荡提高了取代吲哚的产率用吲哚和二硫代二丙酸二甲酯合成位取代化合物，这些方法虽然在定的程度上简化了操作过程，优化了反应条件并且提高了产率，但是本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成仍然存在着反应条件苛刻，合成步骤繁琐，所用原料昂贵不易得等缺点，因此如何快速简便合成吲哚骨架及其衍生物仍然是科研工作者研究的个热点问题。课题设计相关概念简介及选题意义有机叠氮化物及及其制备方法的简介叠氮化合物分为有机叠氮化合物和无机叠氮化合物，均为叠氮酸衍生物，其结构通式为。有机叠氮化合物含有叠氮基高能活性官能团，是类重要的有机合成中间体，已被广泛应用于有机合成化学生物学功能材料及临床医药等领域。第例有机叠氮化合物是年由德国化学家在实验室中制备获得,他使用氨与过溴化重氮苯反应得到了苯基叠氮。这类富含能量又可作为活性中间体的化合物引起了广泛的重视。其主要类型有芳香基叠氮烷基叠氮烯烃叠氮,叠氮醇,或,叠氮胺，叠氮酮和酰叠氮及其相关化合物。但是出来的主要有两种，即对甲氧羰基苯酚和各种取代的联苯类物质。目前为止，尚未拿到目标产物。根据以上的结果分析原因，是实验设计本身可能存在问题，如自由基反应的速度很快，更易生成联苯等副产物二是从方法学筛选的角度来看，由于时间和水平有限，所尝试的反应条炸性点为坐标系零点和零点，然后启动主轴采用增量方式使轴漫漫接近工件上表面，当刀具刚刚接触工件表面时停止。在机床坐标系中选择坐标系输入轴坐标由于工件坐标系在工件下表面，所以输入轴坐标时应该减掉毛坯的厚度。在方式下运行，工件坐标系生成。将程序调出，把进给倍率调到选择自动模式按下循环启动按钮开始加工零件。在确认走刀路线无误后适量增大进给倍率。第三章立体图形图图第四章程序,,学所无法比拟的，专业知识有了明显的进步和提高，实践使他们多了份成熟，少了份幻想和不现实。使自己所学的理论知识得以运用于实际，提高了自身的工作能力，培养了吃苦耐劳的精神。让我体会到了理论与实际相结合的重要性。这也为我们以后的工作和学习奠定了良好的基础。我也希望自己能够通过不断的学习与反思，在学习中进步，在反思中成长，最终能使自己成为个优秀的数控加工人员。参考文献刘颖模具设计与制造指导丛书清华大学出版社年月蒋建强模具数控加工技术电子工业出版社年月余小燕，郑毅机械制造基础科学出版社年月陈家芳实用金属切削加工工艺手册上海科学技术出版社年月致谢时间过得真快，记得刚来的那天，切都是那么陌生的我坐在大家面前，心中满是忐忑。上学的时间很快就过去了，在这期间我学到了很多以前在书本上学不到的东西，同时也增强了动手能力，为以后的工作打下了良好的基础。虽然只是实习，但这其中的喜悦也让我有些不敢相信。于是在心中我默默的想，定要努力不要让机会白白溜走。于是在接下来的时间里，我用眼睛用嘴学习，虚心多看多问。还想说的是，在短短的半学期中我还收获了群好朋友。他们既是我的老师，又是我的朋友。暗中比较，取长补短，我们在起的每天都是快乐的。同学之间互相帮助，互相爱护，谁有了困难都会得到最真诚的帮助。特别是老师对我的指导，总是无私的毫不保留的，亲切的耐心的，让我心里热乎乎的。第五章模具装配塑料模种类比较多，即使同类模具，由于成形塑料种类不同，开头和精度要求不同，装配方法也不尽相同。因此在组装前应仔细研究分析总装图零件图，了解各零件的作用，特点及其技术要求，确定装配基准。通过装配，最后全面达到产品的各项质量指标，模具动作精度和使用过程中的各项技术要求。装配基准，装配基准可大致分为以塑料模中的主要工作零件如型芯，型腔和镶快等作为装配的基准件，模具的其它零件都有装配基准件进行配制和装配。以导柱导套或模具的模板侧基面为装配基准面进行修整和装配。模具装配精度，模具装配精度包括各零部件的相互僮精度，如距离尺寸精度，同轴度，平等度，垂直度等。相对运动精度，如传动精度直线运动和回转运动精度在持续关注有机叠氮化合物的合成方法和应用情况时,很有必要重申其合成和使用安全性。从合成的角度看，有机叠氮化合物都具有潜在的爆的副产物，另外大都反应生成副产物对甲氧基取代的联苯。从来看，的添加并未起到很重要的作用。相关实验步骤及所用材料仪器与试剂说明未经特殊说明，所有商品化的试剂溶剂都没有经过预处理。溶剂按标准的试剂处理方法重蒸后使用。监测反应过程中使用的薄层层析硅胶板，柱层析硅胶使用的是目规格，均购自购自青岛海洋化工厂分厂。化合物表征使用的仪器和使用的是核磁共振仪。化学位移以残留溶剂峰或化学位移以残留溶剂峰或。核磁中的特征峰的裂分情况用以下缩写表示单峰，二重峰，三重峰，多重峰，双二重峰，双三重峰。裂分的耦合常数使用的单位为赫兹。二实验所用叠氮苯乙烯的制备参照有机叠氮化合物及叠氮苯乙烯的简介中的制备原理将氯化碘，加入中配置成溶液，同时把，在乙腈中配置成悬浮液。在下，将配置好的氯化碘溶液滴入溶液中，并将混合物搅拌混匀。分钟后，在相同温度下，将已经配置好的苯乙烯溶液将苯乙烯，加入中，配置成溶液缓慢滴加到上述混合物中，搅拌小时。反应完毕后，反应液用饱和水溶液淬灭，有机物用萃取次。本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成合并的萃取液用盐水洗涤，再用干燥。蒸发溶剂后，将所得粗物质立即用于下步骤，无需任何稀释。在，向上述得到的化合物的溶液中加入，，将混合物在相同温度下搅拌小时。将反应混合物通过硅藻土过滤，真空除去溶剂。所得粗物质通过快速柱色谱法硅胶己烷纯化，得到叠氮苯乙烯，，产率。性状为淡黄色的油状液体，通过核磁谱确证为所需目标产物。,，，,，，，，，。三反应的具体操作步骤反应基本步骤将苯硼酸，二水合醋酸锰，醋酸钾，，依次加入装有磁子的反应瓶中，盖上塞子。然后利用真空泵及氩气球置换反应瓶中的氧气次，保证反应在脱氧状态下进行。将叠氮苯乙烯，，溶解在所用溶剂中，利用注射器注射进反应瓶中。在下，搅拌进行反应。反应进行分钟后，开始注意点板检测反应。根据反应情况适时的升温，停止反应。反应后处理将反应混合物用和水稀释，用萃取次。有机层用盐水洗涤，干燥，减压除去有机溶剂，通过快速,,,,,本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成附录反应相关谱图反应未鉴定出来本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成反应未鉴定出来反应未鉴定出来本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成反应未鉴定出来反应初步鉴定为对甲氧羰基苯酚本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成二缩略词表柱色谱法上柱分离纯化产物。反应基本操作步骤与反应相同，以相同的当量比将苯硼酸换成相应的对甲氧羰基苯硼酸以及对甲氧基苯硼酸。本科生毕业论文基于自由基策略的苯基吲哚的合成结论本实验采用种自由基策略来探究制备苯基吲哚的方法，通过对实验条件包括溶剂体系温度时间催化剂的筛选，最终得到了些副产物，其中鉴定