高粘度固体混合物，于灼烧至衡重得到碳化硅废砂。分析方法见。实验方法碳化硅微粉回收的工艺图为碳化硅微粉的回收工艺，主要分为两大类。类为酸溶类，其又分为单除硅和混酸类另类为碱溶类，其又根据对及的除杂顺序不同，分为两种工艺路线。两种方法主要都是通过酸或碱将废砂中的及杂质溶解去除，得到江南大学硕士学位论文碳化硅微粉。图碳化硅微粉回收工艺流程图单因素实验研究碳化硅微粉回收条件本章分别对酸法和碱法进行了除杂及杂质的单因素实验研究，主要包括酸或碱的浓度以及种类反应时间加热温度的条件对回收碳化硅微粉的影响。酸溶指标硅杂质与杂质总的的含量。碱溶除硅指标硅杂质含量。正交实验设计本章分别对碱法和酸法进行了正交实验。全面考察了酸或碱的浓度反应时间加热温度这几个因素对除硅效果的影响，本实验通过进行正交实验。结果与讨论酸溶法回收碳化硅研究氢氟溶法回收硅研究酸溶法主要分为单和混酸和回收，本节以得到的微粉中及杂质含量作为评价标准，研究了氢氟酸除硅的可行性及条件。氢氟酸回收碳化硅微粉研究多数人认为不和反应，各种文献上说法不，只和与的混酸反应。计算硅与反应的吉布斯自由能变，判断其在常温下否为自发反应。所以常温下与不反应的。因此需加热才能使其反应。废砂除及混酸除及前处理除碱溶酸溶除杂质除后处理第四章碳化硅微粉再生方法研究浓氢氟酸与反应生成无色的氟铁络合物溶液，理论上可用将及起从废砂中除去得到微粉。温度对除及效果的影响氢氟酸挥发性较强且具有刺激性气味且剧毒。因此需在满足除杂效果条件下，选择较低的反应温度。并确定温度对除及效果的影响。准确称取左右的废砂，加入的浓，于恒温反应，稍冷却后，加入左右水，过滤干燥至恒重。测定及的含量。反应温度质量分数硅含量氧化铁含量图温度与除硅效果的关系随着温度的升高，硅和氧化铁杂质含量有明显下降的趋势。当温度小于时，氢氟酸除杂效果不佳，砂料中仍含左右的硅杂质。当温度在以上时，反应时氢氟酸挥发强烈，刺激性极强，鉴于氢氟酸的毒性，不宜采用。时间对除及效果的影响准确称取左右的废砂，加入的氢氟酸浓，于恒温反应，重复步骤。测定硅含量及粒径分布图。从图可知，单氢氟酸除硅得到的碳化硅微粉中仍含有大于的硅杂质，是不满足加工要求的。从表可知，再生的碳化硅微粉的粒径分布不满足标准要求。由图可知，小于硅杂质已除去，但处粒径分布与碳化硅新砂差异较大，此部分仍存在硅杂质对碳化硅微粉的包覆。江南大学硕士学位论文反应时间质量分数硅含量氧化铁含量图时间对除硅效果的影响表单氢氟酸再生的碳化硅微粉粒径分布项目值值值标准值再生碳化硅微粉粒径分布粒径微分分布产物新砂废切削液图单氢氟酸除硅后的粒径分布图氢氟酸除及结果与反应速度较慢，且反应时生成的气泡，使微粉和泡沫浮于液体上难以与酸液接触，反应不充分。增加反应时间，除硅效果有所增加，但得到的产品仍可见黑色杂质，且在时，挥发强烈。在反应时间大于小时，的含量才能达到要求。因此回收碳化硅微粉是不可行的。第四章碳化硅微粉再生方法研究混酸酸溶法回收硅研究本节以得到的微粉中及总含量作为评价标准，研究了混酸除硅的可行性及条件。可与和的混酸反应，反应速度较快且大量放热，因此本实验研究了酸的浓度反应温度反应时间对除及效果的的影响，确定能达到指标要求且反应条件相对温和的除杂工艺条件。氢氟酸浓度对除及效果的影响准确称取左右的废砂，置于的聚四氟乙烯的烧杯中，分别加入浓度为不同浓度的溶液，逐滴加入浓，于恒温反应，过滤洗涤至中性，烘干灼烧，测定及含量。浓度质量分数硅含量氧化铁含量图混酸回收时浓度对除杂效果的影响由图可知当浓度小于时，除硅效率低下，当大于时，除硅效率基本不变。主要是由于反应生成的泡沫不能与液相充分接触造成的。浓度大于时，反应剧烈放出大量热，挥发强烈且伴有大量的黄色气体产生，刺激强烈。浓度在生成的泡沫含固体迅速与液相反应，有少量生成，反应得到的碳化硅纯度达到指标要求。浓度对除效果影响不大，因此综合除条件，选择浓度为。硝酸的浓度对除硅效果的影响配制与的混酸反应液，理论上的摩尔用量是酸的倍。准确称取左右的废砂，置于的聚四氟乙烯的烧杯中，配制反应液，江南大学硕士学位论文其中的浓度为，的浓度分别为，于恒温反应。过滤洗涤烘干测定及含量。浓度质量分数硅含量氧化铁含量图混酸回收时浓度对除杂效果的影响相对单除杂而言，的加入极大的提高了反应速度。且随着浓度的增加，反应速度明显提高，及的含量也显著下降，因此浓度是控制除杂速率的重要因素。由图可知，当混酸中浓度大于时，除效果较好且随着浓度增加，杂质含量基本不变。当浓度大于时，反应猛烈，有大量黄色气体生成，比较危险。浓度的增加，的含量成下降趋势，因此综合选择浓度为。反应温度对除效果的影响准确称取左右的废砂，置于的聚四氟乙烯的烧杯中，分别加入混酸溶液，其中浓度为，浓度为。于恒温反应，过滤洗涤至中性，烘干灼烧，测定及含量。第四章碳化硅微粉再生方法研究反应温度质量分数硅含量氧化铁含量图混酸回收时温度对浓度对除杂效果的影响反应时间对除硅效果的影响准确称取左右的废砂，置于的聚四氟乙烯的烧杯中，加入混酸溶液，其中浓度为，浓度为。分别于恒温反应，过滤，洗涤至中性，烘干灼烧，测定除硅效果。反应时间质量分数硅含量氧化铁含量图混酸回收时时间对除杂效果的影响正交实验确定较优反应条件从单实验条件趋势图中，选择浓度浓度温度时间进行正交实验，确定较优的酸法除杂的条件。采用进行正交设计，以下是用排队评分法给出各实验的综合评分。由于含量没有具体指标要求，但其含量越小越好。因此规定产品级别标准是产品Ⅰ级标准含杂质以下，含以下。江南大学硕士学位论文产品Ⅱ级标准含杂质以下，含以下。表正交因素水平表水平因素浓度浓度反应温度时间表酸法除杂正交实验设计及结果因素浓度浓度反应温度时间试验结果实验序号含量含量综合评分