乙醇等环丁砜溶于水第三章萃取剂的筛选实验利用实验方法对萃取剂进行筛选的方法比较多，本文采用的是平衡釜法测定萃取剂存在下两组分的相对挥发度，此法的优点是直接可靠。实验采用单循环玻璃汽液平衡釜见图，温度用精密水银温度计测量，其精度为。分别取相同体积的原料和溶剂不同溶剂加入平衡釜中，待汽相液相温度稳定且温度差不多超过，分别测定汽相样品及液相样品组成，通过气相色谱分析结果，计算相对挥发度。图单级循环汽液平衡釜,温度计汽相提升管电热丝液相取样口磁子冷凝管汽相冷凝液接受器汽相取样口实验原料与仪器实验所用的化学试剂及仪器见表所示。表实际物性数据物性试剂沸点密度摩尔质量纯度来源二氯甲烷上海凌峰化学试剂有限公司甲醇上海凌峰化学试剂有限公司丙酮国药集团化学试剂有限公司水表主要实验仪器装置可靠性验证文献已报道过甲醇水体系的汽液平衡实验，本次实验选取甲醇水作为校正体系，测定了该体系在常压下的汽液平衡数据，见表。表甲醇水体系的数据图实验值与文献值的对比从图上可以看到测定的甲醇水体系汽液平衡实验数据与文献值基本吻合，由此可见，该实验装置是可靠的。仪器型号厂家单级循环汽液平衡釜实验室自制数显智能磁力搅拌器上海司乐仪器厂调压器气相色谱仪山东鲁南色谱工作站浙江大学实验步骤首先将相同体积的二氯甲烷甲醇丙酮水混合液与溶剂倒入平衡釜，采用磁力搅拌器在釜中进行强烈的搅拌以保证液相组成均。蒸汽由釜进入冷凝器后冷凝，凝液汇聚在接受器内。凝液依靠重力通过回流管返回釜内。当汽液相的温度稳定不变分钟后，分别从汽液相取样口取样，并用气相色谱仪分析样品。本文分别测定了二氯甲烷甲醇丙酮水混合液与乙二醇,丙二醇,丁二醇,二甲基乙酰胺甲基吡咯烷酮二甲基亚砜和环丁酚的汽液平衡数据，所得结果见表。汽相色谱调试及操作条件汽相色谱仪采用热导检测仪，载气为氢气，载气流速为，操作条件如下色谱柱为填充柱，其华氏温度为，热导温度为，柱温为。第四章数据处理及结论溶剂的相对挥发度按式计算。丙酮对水丙酮对甲醇二氯甲烷对水以及二氯甲烷对甲醇在溶剂中的相对挥发度大小是，杨健二氯甲烷的生产及消费河北化工孟祥凤国内外甲烷氯化物工业状况及其差距中国氯碱柯凌进,黄燕等从三元混合溶剂中回收二氯甲烷的试验中国医药工业杂志刘玉平,辛永民分子筛吸附除水在二氯甲烷回收中的应用医药工程设计王利学,付海龙型分子筛在二氯甲烷回收生产中的应用黑龙江医药刘建峰,张彦玲,齐永斌固碱吸附除水在二氯甲烷回收中的应用医药工程设计田庆来,谢全安等丙酮四氢峡喃三乙胺和水混合物分离的研究现代化工,,纪利俊,朱家文等从含二氯甲烷的多元混合液中回收二氯甲烷的方法,李华昌,符斌简明溶剂手册北京化学工业出版社,胡英编流体的分子热力学北京高等教育出版社顾正桂,林军单级循环汽液平衡釜管国锋,赵汝溥化工原理北京化学工业出版社,郭天民多元汽液平衡和精馏北京化学工业出版社,,,衡量溶剂选择性的标志，越偏离，分离能力越强。数据处理由实验得到的二氯甲烷甲醇丙酮水混合液分别与乙二醇,丙二醇,丁二醇,二甲基乙酰胺甲基吡咯烷酮二甲基亚砜和环丁酚的汽液平衡数据见表表水甲醇丙酮二氯甲烷混合液与不同溶剂的数据含量萃取剂液相含量汽相含量乙二醇,丙二醇,丁二醇,二甲基乙酰胺甲基吡咯烷酮二甲基亚砜环丁砜根据相对挥发度公式计算出丙酮对水丙酮对甲醇二氯甲烷对水和二氯甲烷对甲醇的相对挥发度见表。表不同溶剂存在下组分间的相对挥发度相对挥发度萃取剂水甲醇丙酮二氯甲烷乙二醇,丙二醇,丁二醇,二甲基乙酰胺甲基吡咯烷酮二甲基亚砜环丁砜根据表的数据，不同溶剂对二氯甲烷甲醇丙酮和水的相对挥发度有影响，结果如图所示。图不同溶剂对的影响图不同溶剂对的影响图不同溶剂对的影响图不同溶剂对的影响结论由于二氯甲烷甲醇丙酮和水混合液中组分间的相对挥发度较小，组分沸点较低且接近，易形成共沸溶液，采用普通的精馏方法难以将其分离。而萃取剂的加入可以增大组分间的相对挥发度，对于小沸点差溶液和共沸溶液，采用萃取精馏法是行之有效的途径。萃取过程能否实现以及实现效果好坏的关键是萃取剂的选择。本文根据溶剂的性质初步筛选出乙二醇,丙二醇,丁二醇,二甲基乙酰胺甲基吡咯烷酮二甲基亚砜和环丁酚为萃取剂。同时测定二氯甲烷甲醇丙酮和水混合液与不同溶剂间的汽液平衡数据，计算出组分间的相对挥发度以进步筛选溶剂。通过分析比较不同溶剂存在下二氯甲烷水二氯甲烷甲醇及丙酮水丙酮甲醇的相对挥发度，见图，我们可以看到乙二醇对二氯甲烷水二氯甲烷甲醇的相对挥发度的影响明显比其他溶剂的影响大乙二醇存在下得到丙酮甲醇的相对挥发度较其他溶剂存在下得到丙酮甲醇的相对挥发度大而影响丙酮水的相对挥发度最明显的是二甲基亚砜，其次是乙二醇。综合考虑，选取乙二醇作为二氯甲烷甲醇丙酮水体系萃取精馏的最佳溶剂。参考文献程能林编著溶剂手册版北京化学工业出版社毛润琦,文咏祥我国甲烷氯化物市场现状及发展前景分析现代化工李伟，李晓低毒，半数致死量大鼠，经口。高浓度蒸气有麻醉性。有刺激性。纯二氯甲烷无闪点，含等体积的二氯甲烷和汽油溶剂石脑油或甲苯的溶剂混合物是不易燃的，然而当二氯甲烷与丙酮或甲醇液体以比例混合时，其混合特具有闪点，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限体积。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的。如果二氯甲烷直接溅入眼中，有疼痛感并有腐蚀作用。二氯甲烷的蒸汽有麻醉作用。当发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并移至新鲜空气处，些中毒症状就会得到缓解或消失，不会引起持久性的损害。二氯甲烷的用途溶剂是二氯甲烷的最主要用途。二氯甲烷具有广谱的溶解能力低沸点以及相对而言最低的毒性和相对而言最好的反应惰性，使其成为有机合成中使用频率位居第的有机溶剂。作为溶剂其地几乎跟无机盐化学中水相当。由于二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂金属脱脂剂，气烟雾喷射剂聚氨酯发泡剂脱模剂脱漆剂。二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素羟苄青霉素和先锋霉素等还用作胶片生产中的溶剂石油脱蜡溶剂气溶胶推进剂有机合成萃取剂金属清洗剂等。二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。其中用于胶片生产的消费量占总消费量的，医药方面占总消费量的，清洗剂及化工行业消费量占总消费量的，其他方面占。二氯甲烷也用在工业制冷系统中用作载冷剂使用，但危害很大，与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。遇潮湿空气能水解生成微量的氯化氢，光照亦能促进水解而对金属的腐蚀性增强。二氯甲烷的制备方法天然气