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毕业设计以[BmIm]Cl为中间体的碱性离子液体合成及热稳定性研究(1) 毕业设计以[BmIm]Cl为中间体的碱性离子液体合成及热稳定性研究(1)

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苯甲醛,从理论上讲,芳基上的吸电子基团使羰基碳电正性增加,有利于活泼亚甲基化合物的碳负离子进攻。基于碱性离子液体在反应中的良好应用,研究者又初步探讨了在另种缩合反应反应中的应用,以苯甲醛和乙酸酐为原料制取肉桂酸。该反应最常用的催化剂是醋酸钾,收率为,反应时间持续。为了提高收率,缩短反应时间等作为催化剂被应用于该反应,但是的碱性较强,反应过程中苯甲醛聚合生成的树脂状物较多,使原料苯甲醛被消耗,而的用量太大,成本较高。而利用作为该反应的催化剂,由于该反应是无水条件,所以在以往碱催化剂催化的异相条件下,往往使乙酸酐过量兼作溶剂,在该反应中苯甲醛和乙酸酐在碱性离子液体中溶解性较好,苯甲醛乙酸酐和碱性离子液体以∶∶的物质的量比进行反应,反应在均相条件下进行,得到的肉桂酸产率良好。此外,由于的碱性较弱,有效地避免苯甲醛在高温下发生副反应,提高了苯甲醛的利用率。总之,碱性离子液体兼作碱性催化剂和溶剂,顺利地催化了产生碳碳双键的两类缩合反应。该碱性离子液体对反应的催化效果极好,反应物在离子液体中的溶解性较好,使得反应在均相条件下顺利进行,反应过程中生成的水无须分离出来,直接被离子液体吸收,从而促进反应向正向进行。该法反应条件温和,反中国石油大学胜利学院本科毕业设计论文应时间短,产率高,后处理简单方便,离子液体可重复使用,实现了该反应过程的绿色化。作为反应的催化剂,其催化效果不如反应理想,反应中的亚甲基化合物非常活泼,在弱碱条件下就能脱氢生成碳负离子,促使反应快速进行,而反应中的乙酸酐活性较低,在弱碱条件下反应时间稍长,但是碱性离子液体作为反应的催化剂,促使反应在均相条件下进行,节省了原料。酸性离子液体酸性离子液体在反应中的应用反应对有机化工举足轻重,成熟的催化剂有沸石固体酸和分子筛等。为了降低污染和生产成本,以离子液体为溶剂的反应已有报道。等在离子液体中研究了吲哚和萘酚的烷基化反应,操作简单产品易于分离,区域选择性达到以上,而且溶剂可以回收利用,显示了离子液体作为烷基化反应的溶剂所具有的巨大优势。邓友全等首次在超强酸性室温离子液体中让几种烷烃与直接进行的羰基化反应,产物为酮。酸性离子液体在反应中的应用烯烃和卤代芳烃或芳香族酸酐在催化剂如金属钯的作用下,生成芳香烯烃的反应称为反应,是合成碳碳键的重要反应。年,等报道了在离子液体中进行的反应,发现反应速率很快,收率达到以上等在三相体系水己烷中进行的反应,催化剂溶在离子液体中,可但目前对离子液体的综述主要集中在应用领域,在合成纯化及回收方法方面的综述还鲜有报道,特别是碱性离子液体。离子液体具有很多的物理和化学性质几乎可以忽略的蒸汽家重点实验室,并取得了显著的成绩。据统计,年中国在离子液体方面发表的研究论文数量居世界第二。近年来,离子液体合成及应用已经成为个研究热点,越来越多的研究组加入到这个行列中。因此快速掌握离子液体的合离子液体体系。而我国离子液体研究总体起步较晚,但今已引起众多科研院所和大学研究机构的重视。年月在兰州举办了国内首届国际离子液体研讨会,国内目前已有多所科研院所的高校开展了离子液体研究,建立了多个国领导的研究小组合成了低熔点抗水解稳定性强的乙基中国石油大学胜利学院本科毕业设计论文甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体后,离子液体的研究才得以迅速发展,随后开发出了系列的机合成迅速扩展到分离分析燃料电池生命科学润滑材料敏感材料和能量的传输存储等领域,并极大地影响这些领域的发展。早在年就发现了第个离子液体硝基乙胺,但其后此领域的研究进展缓慢,直到年,有机溶剂给环境所造成污染受到越来越多的关注。直以来都在不断寻找无公害对环境友好的绿色溶剂来代替传统有机溶剂。离子液体作为种绿色溶剂成为人们研究和开发的对象。目前离子液体的研究和应用已经从催化和有碱性离子液体。对碱性离子液体的热稳定性进行检测,以便拓展其作为催化剂的应用范围和完善离子液体各种理论起到促进作用。研究背景离子液体随着人们的环境保护意识日益增强,传统的易挥发性制备氯代中间体最终置换得到碱性离子液体。本课题通过甲基咪唑和氯代正丁烷用常规法制备了离子液体,以离子液体为原料,通过与的置换反应得到剂或反应介质与在离子液体介质中加入无机碱或有机碱作催化剂相比,具有催化活性高选择性好可循环利用等优点,因此有关碱性离子液体的研究越来越受到人们的广泛关注。但众多研究两步法得到产物中,很少通过制剂或反应介质中国石油大学胜利学院本科毕业设计论文目录第章前言研究目的及意义研究背景离子液体碱性离子液体实验方案预计目标以及工作计划预期目标阶段性工作计划第二章实验部分氯化丁基甲基咪唑的制备实验仪器与药品实验原理实验步骤氢氧根型碱性离子液体的制备离子交换法实验仪器与药品实验原理实验步骤溶液的配制及标定中间体产率的测定实验仪器与药品实验原理实验步骤目标产物产率的测定实验仪器与药品实验原理实验步骤中国石油大学胜利学院本科毕业设计论文目标产物热稳定性的测定实验仪器与药品实验原理实验步骤第三章实验结果与讨论甲基咪唑与氯代正丁烷反应反应物比例对产率的影响反应温度对产率的影响反应时间对产率的影响微波加热与常规方法的比较与反应制取反应物比例对产率的影响无水乙醇作溶剂反应温度对产率的影响无水乙醇作溶剂反应时间对产率的影响无水乙醇作溶剂反应物比例对产率的影响正丁醇作溶剂反应温度对产率的影响正丁醇作溶剂反应时间对产率的影响正丁醇作溶剂反应溶剂对产率的影响碱性离子液体热稳定性的测定下热稳定的测定下热稳定性的测定小结第四章结论参考文献致谢附录附录中国石油大学胜利学院本科毕业设计论文第章前言研究目的及意义离子液体就是在室温或稍高于室温的温度下呈液态的离子体系,或者说离子液体是仅由阴阳离子所组成的液体。离子液体的特征包括低熔点可达宽液程可达强的静电场这是区别于分子性介质与材料的重要特征宽的电化学窗口可达,这意味着在如此宽的电压范围内离子液体可以不发生电化学反应,这是通常的电解液所不具备的特性良好的离子导电与导热性高热容及热能储存密度高热稳定性分解温度高于选择性溶解力,称液体分子筛可设计性等。目前,对离子液体的研究大多集中在中性离子液体和酸性离子液体,而碱性离子液体的应用报道相对较少。相关的研究表明,在些碱催化的有机合成反应中,使用碱性离子液体作催化剂或反应介质与在离子液体介质中加入无机碱或有机碱作催化剂相比,具有催化活性高选择性好可循环利用等优点,因此有关碱性离子液体的研究越来越受到人们的广泛关注。
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