定。般情况下,每隔或不多于个测数,用与样品反射率最高值接近的反射率标准物质重新检查仪器,如果它的测值与计算值或标定值差大于计算值或标定值的,应放弃样品的最后组计数。再用全套标准物质校验仪器,合格后,重新测定。每个样品的测点数目,因煤化程度不同及所要求的准确度不同而有差别。见下表。最大反射率,不同准确度下的最少测点数为准确度,即与真值符合的程度在没浸物镜下测定镜质体随机反射率移开显微镜上的起偏器,以自然光入射,不旋转样品。其余测定步骤与在没浸物镜下测定镜质体最大反射率相同。样品测点数目与最大反射率的有所不同。见下表。最大反射率不同准确度下的最少测点数河北联合大学毕业论文说明书摘要,为准确度,即与真值符合的程度结果表述测定结果可以单个测值或以的反射率间隔半阶或以的反射率间隔阶的点数来计算提出报告。按单个测值计算最大反射率或随机反射率的平均值和标准差,其计算公式如下„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„式中平均最大反射率或平均随机反射率百分数第个反射率测值测点数目标准差。按阶或半阶计算最大反射率和随机反射率的平均值和标准差按的反射率间隔为单位划分阶按的反射率间隔为单位划分半阶。分别统计各阶或半阶的测点数及其占总数的百分数,作出反射率分布直方图,计算出平均值和标准差,计算公式如下河北联合大学毕业论文说明书摘要式中第阶或半阶的中间值第阶或半阶的测点数。精密度重复性和再现性如下表镜质体最大反射率的重复性和再现性的规定样品反射率,重复性再现性为准确度。镜质体随机反射率的重复性和再现性的规定样品反射率,重复性再现性河北联合大学毕业论文说明书摘要为准确度。应定期进行试验室内重复性和试验室之间再现性的检查。试验报告应包括以下内容依据的标准对样品鉴定所必要的全部细节送样单位送样者送样编号试验室样品编号采样地点煤田矿区孔号煤层深度„„等试验室名称及地址测试日期总测点数最终结果反射率平均值取值到小数点后位,标准差取值到小数点后位测试的反射率类型测定中镜质体亚组分的名称及比例在分析过程中所见到的结果有关的其他特征标准片名称及其反射率值,室温,测试仪器型号,放大倍数操作者,审核者必要时,附原始数据。河北联合大学毕业论文说明书摘要煤中全硫的测定方法库仑滴定法方法提要煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。试剂材料三氧化钨。变色硅胶工业品。氢氧化钠化学纯。电解液碘化钾溴化钾各,冰乙酸溶于水中。燃烧舟长,素瓷或刚玉制品,耐温以上。仪器设备库仑测硫仪由下列各部分组成管式高温炉能加热到以上并有以上长的高温带,附有铂铑铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温以上的异径燃烧管。电解池和电磁搅拌器电解池从炉中取出灰皿,放在空气中冷却左右,移入干燥器中冷却至室温约后,称量。进行检查性灼烧,每次,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过为止。河开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第排灰皿中的煤样灰化。待后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆燃,试验应作废要点在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于的空气干燥煤样,称准到,均匀地平摊在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马绅炉加热到,打炉门下测定,并至少每年测定次。高温计包括毫伏计和热电偶至少每年校准次。灰皿瓷质,长方形,底长,底宽,高。干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平感量。耐热瓷板或石棉板。干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平感量。操作要点在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于的空气干燥煤样,称河北联合大学毕业论文说明书摘要准到平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到的干燥箱中。在下鼓风的条件下,烟煤干燥,无烟煤干燥。预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前就开始鼓风。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温约后称量。进行检查性干燥,每次,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过或质量增加为止。在后种情况下,采用质量增加前次的质量为计算依据。水分在以下时,不必进行性干燥。结果计算空气干燥煤样的水分按式计算式中空气干燥煤样的水分,单位为百分数称取的空气干燥煤样的质量,单位为克煤样干燥后失去的质量,单位为克。水分测定的精密度水分重复性限这两种水分测定的方法,其中方法适用于所有煤种准确性比较高,方法仅适用于煤煤和无烟煤操作更方便。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法测定空气干燥煤样的水分。灰分的测定包括两种测定煤中灰分的方法缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。缓慢灰化法方法提要称取定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以定的速度加热到,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。仪器设备马弗炉炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为。炉后壁的上部带有直径为的烟囱,下部离炉膛底处有个插热电偶的小孔,炉门上有个直径为的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定次。高温计包括毫伏计和热电偶至少每年校准次。灰皿瓷质,长方形,底长,底宽,高干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平感量。耐热瓷板或石棉板。操作要点在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于的空气干燥煤样,称准到,均匀地平摊在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过。将灰皿送入炉温不超过的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有左右的缝隙。在不少于的时间内将炉温缓慢升至,并在此温度下保持继续升温到,并在此温度下灼烧。河北联合大学毕业论文说明书摘要从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却左右,移入干燥器中冷却至室温约后称量。进行检查性灼烧,每次,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过为止。以最后次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于时,不必进行性灼烧。快速灰化法包括两种方法方法的方法方法方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
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