伸。其主要技术原理如下 超临界萃取技术 超临界萃取技术，是近二三十年发 展起来的种新型分离技术，它综合了溶剂萃取和蒸馏两种功能的特点。其过程 是在超临界状态下使超临界流体与待分离的物质在萃取副罐中接触，通过改变体 系的压力和温度使其选择性地萃取其中组分，经过段时间以后，将萃取罐 中的超临界流体通过减压阀进入分离罐，通过温度或压力的变化，降低超临界流 体的密度，使所萃的物质与超临界流体进行分离，而超临界流体又可循环使用。 与般液体相比，的萃取速率和范围更为扩大，具有以下特点通过调节 温度和压力可提取纯度较高的有效成分或脱出有害成分选择适宜的溶剂如 可在较低温度或无氧环境下操作，分离精制热敏性物质和易氧化物质 具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分 ④通过降低超临界流体的密度，容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回收 溶剂无相变过程，能耗低兼有萃取和蒸馏的双重功效，可用于有相物的分离 精制同类物质如有机同系物，按沸点升高顺序进入超临界相。 本项目通过采用超临界萃取技术对杉木抽提取热敏性强易氧化常规 溶剂难以提取完全的杉木醇桉叶醇杉木烯等，其医用杉木抽提物的收率高 纯度高，无任何有毒有害溶剂的介入，工艺过程与产品绿色安全。 微波辅助动态逆流提取技术 动态逆流提取是在动态提取的基础上，根据现代提取技术和工艺设备的要求 发展起来的种新的天然产物提取技术，它通过多个或多段提取单元之间物料 和溶剂的合理的浓度梯度排列和相应的流程配置，结合物料的粒度提取单元组 数提取温度和提取溶媒用量，循环组合，对物料进行提取的种新技术。 天然产物的有效成分的分子量般都比无效成分的分子量小得多，提取时要 求有效成分透过细胞膜渗出，无效成分仍留在细胞组织中以便除去，提取由湿润 渗透解析溶解扩散和置换等相互关联的过程组成，有效成分的提取过程是 物料中的溶质由固相传递到液相的传质过程。用扩散理论解释，就是溶质从高浓 度向低浓度渗透的过程，其浸出扩散力来源于液态提取溶剂和固态物料组织内有 效成分的浓度差，浓度差越大，其扩散传质的动力越大，浸出速度越快，有效成 分浸出速率越大。所以，提取过程中，保证物料周围始终存在最大的浓度差是关 键。利用了固液两相的浓度梯度差，逐级将物料中有效成分扩散至起始浓度相对 较低的提取溶液中，达到最大限度转移天然产物中有效成份的溶解成份的目的。 动态逆流提取与般的提取方法相比。具有显著的优点。 有效成分得率高。由于提取过程中固液两相浓度梯度大，从提取开始 到结束，溶液始终不会达到饱和状态同时溶剂与物料间存在着相对运动，溶 剂与物料间界面层更新快。有效成分浸出速率快，有效成分得率和提取效率高。 能连续作业，生产效率高。动态逆流提取设备，适于大规模生产，连 续工作不间断，产量大，节约能源，安全可靠。 应用范围广。动态逆流提取作业温度低，般在之间可任 意选择既适于热稳定性好的物料的提取，又适于热敏性物料的提取物料在提 取器中移动速度可调，可根据物料的特性调节提取时间，适于不同物料的提取。 生产成本低。动态逆流提取出液系数小，物料与溶剂沿相反的方向运 动，固液两相不断地更新，所需的提取溶剂少，浸出液浓度高，节省溶剂，同时， 节省后道工序的生产成本。 微波是指波长在至之间频率在至之内的电磁波，它 介于红外线和无线电波之间。微波萃取的特点可涉及两个方面微波辐射能穿透 萃取介质，可到达物料的内部，由于吸收微波能，内部温度迅速上升，增大被分离 物质在介质中的溶解度微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界 面扩散，用水作溶剂时，在微波场下，水分子高速转动成为激发态，这是种高 能量不稳定状态，或者水分子汽化，加强萃取组分的驱动力或者水分子本身释 放能量回到基态，所释放的能量传递给其他物质分子，加速其热运动，缩短萃取 组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而使萃取速率提高数倍， 同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。动态逆流提取技术是近年来 发展起来的高效提取技术，它能使物料与溶剂最大范围地接触，且提取温度时 间流量的控制性强。微波辅助下的动态逆流提取系统，是目前最高效的提取技 术之。 本项目在现有的动态逆流提取设备的基础上，增加微波辅助装置，采用乙醇 为溶剂，在微波辅助的条件下，可以使医用杉木抽提物的提取时间由原来的小 时，缩短至小时，厚朴酚的提取率由传统工艺的左右提高到以上，大 大降低了提制成本，提高了产品质量与效益。 纳米膜分离技术 膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现 选择性分离的技术。半透膜又称分离膜或滤膜，膜壁布满小孔，根据孔径大小可 以分为微滤膜超滤膜纳滤膜反渗透膜等，膜分 离都采用错流过滤方式。纳米膜分离技术具有常温下操作无相态变化高效节 能在生产过程中不产生污染等特点，在天然产物的分离纯化中得到了广泛的应 用。纳米分子筛膜的最大优点就是具有比较单的孔结构，能够在分子水平上对 气体进行分离。在气体分离过程中，要真正实现分子筛分，则要求分子筛膜内只 有晶内孔，而无任何晶间孔，其中包括堆积孔针孔以及裂缺，为了尽量接近分 子筛分，首先必须制得连续的膜，这就可能使晶粒重复堆积，且有可能长到载体 孔内部，敏性强常规溶剂难于提取完 全的特点，采用超临界流体萃取技术，以乙醇为夹带剂，萃取压 力温度物料粒度目目萃取时间小时，萃取物中医 用杉木抽提物的产率为以上，提取率达到以上。该技术与传统工艺相 比，医用杉木抽提物的收率高纯度高，无任何有毒有害溶剂的介入，工艺过程 与产品绿色安全。萃取装置图如下 图超临界二氧化碳萃取装置 超临界从杉木中萃取杉木抽提物的萃取率比溶剂萃取法的萃取率要高， 而且其工艺操作简单，只需控制压力和温度等主要参数，单机即可实现萃取和分 离操作，不需要有机溶剂回收等繁琐的中间环节临界温度低，对热敏性及易氧 化组分具有良好的保护作用，可以很好的保持萃取物的天然有效成分及其活性 溶剂二氧化碳无毒无害，不会造成被萃取物污染，它解决了有机萃取方法中 溶剂残留的问题，另外，二氧化碳价廉易得，并可循环使用，生产成本低，经济 效益显著。 采用特种大孔吸附树脂取代传统的硅胶柱层析工业进行杉木抽提物的富 集，通过对常用的大孔吸附树脂进行结构改性，大大简化工艺步骤，缩短分离 时间，提高杉木抽提物的纯度。 已有工艺得到的杉木抽提物产品需经过硅胶柱层析，用石油醚或正已烷﹑氯 仿或乙酸乙酯﹑水饱和的正丁醇等溶剂洗脱以及过柱才能得到 纯度较高的杉木抽提物。而这些溶剂又是易挥发的有机溶剂和有毒溶剂，工艺会 产生定的污染，不利于环保。 本项目技术使用树脂法取代传统的硅胶柱层析工艺。首先对大孔树脂进行改 性，因为大孔吸附树脂具有定的普遍性，对些特定的目标产物选择性不强， 从而导致活性部位中的有效成分含量低。本项目针对杉木抽提物各组分的结构特 点，在现有的树脂上添加选择性的官能团，增加树脂对样品的选择吸附，从而达 到高富集目标产物的目的。再利用特种改性的大孔树脂结合乙醇梯度洗脱分离杉 木抽提物，充分利用特种改性树脂选择性好和易再生使用的特点，分离出杉木抽 提物中杉木醇桉叶醇杉木烯与其它成分的选择性分离，并可避免传统硅胶层 析分离工艺中易挥发有机溶剂和有毒溶剂的应用。本项目采用专性的大孔树脂 为分离介质，以不同浓度的乙醇分部洗脱，工艺过程绿色安全易于控制，使得 医用杉木抽提物实现有效分离与纯化，产品纯度高，且组成比例可以通过乙醇洗 脱浓度加以调控。 自主设计了种微波辅助动态逆流提取工艺，通过增加微波辅助装置， 大大缩短提取时间，同时提高医用杉木抽提物的提取率。 动态逆流提取工艺是利用固液两相的浓度梯度差，逐级将物料中有效成分扩 散至起始浓度相对较低的提取溶液中，达到最大限度转移天然产物中有效成份的 溶解成份的目的。动态逆流提取工艺主要包括罐式提取工艺螺旋筒式提取工 艺和型槽式提取工艺。传统的立体提取罐式提取工艺，由于装备本身的缺陷， 受热不均匀，难于搅拌，杉木中的功能成分必须经过长时的高温提取，才可能提 供收率，极大地影响了产品的纯度和提制成本。 本项目采用微波协同提取工艺，通过结合微波在提取中的机理与优势，更大 限度地提高提取得率。通过在现有的动态逆流提取设备的基础上，增加微波辅助 装置，采用乙醇为溶剂，在微波辅助的条件下，可以使医用杉木抽提物的提取时 间由原来的小时缩短至小时，杉木抽提物的提取率由传统工艺的左右 提高到以上，大大降低了提制成本，提高了产品质量与效益。 本项目是基于国内外杉木抽提物的分离提取现状，结合先进的现代植物 活性成分分离纯化方法，由公司研发中心经过反复试验研究开发出的新工艺， 经过级实验规模的测试运行，技术路线可行，工艺参数稳定，所得单体 纯度高，具备工业化放大到级以上的条件。 本创新工艺实现了产品开发与国际天然药物研究﹑开发同步，医用杉木抽提 物是根据美国﹑日本等药物研究中心与公司需求而开发，前期药理研究与药效筛 选﹑临床试验均由我中心提供样品，实现了与国际流研究领域及贸易前沿的接 轨。 工艺对新成分和技术组合路线进行持续创新作为杉木抽提物的提取﹑分离 ﹑纯化的技术本身，本项目所采纳的技术组合在目前应属顶级水平，但它还存在 三个方面的深入发展和创新空间其，各项技术本身在设计原理上有新的重大 突破而带