于些对纯度要求不高的场合。工艺特点反应条件温和,甲醇单程转化率高,可间歇也可连续生产。存在的问题中间产品硫酸氢甲酯毒性较大设备腐蚀环境污染严重且产品后处理比较困难。国外已基本不再采用此法国内仍有些厂家使用该工艺生产,并在使用过程中对工艺有所改进。甲醇气相脱水法反应式甲醇蒸气通过固体催化剂,气相脱水生成。该工艺成熟简单,对设备材质无特殊要求,基本无三废及设备腐蚀问题,后处理简单。另外装置适应性广,可直接建在甲醇生产厂,也可建在其他公用设施好的非甲醇生产厂。用该工艺制得的产品纯度最高可达,该产品不存在硫酸氢甲酯的问题。但该方法要经过甲醇合成甲醇精馏甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺,流程较长,因而设备投资大,产品成本较高,且受甲醇市场波动的影响比较大。以此法生产的二甲醚做燃料,在现有的液化天然气和柴油市场价格下,还不具有竞争力。步法直接合成步法是以合成气为原料,在甲醇合成和甲醇脱水的双功能催化剂上直接反应生成。反应过程中,由于反应协同效应,甲醇经生成,马上进行脱水反应转化成二甲醚,突破了单纯甲醇合成中的热力学平衡限制,增大了反应推动力,使得步法工艺的转化率较高。步法具有原料易得流程短设备规模小能耗低单程转化率较高不受甲醇价格影响等优点,而且可以在联产甲醇的化肥厂中实施,利用化肥厂的造气净化压缩合成等全套设备,将生产甲醇的装置适当改造就可以生产,使得设备投资费用和操作费用减少。固定床法固定床法即为气相法,合成气在固体催化剂表面进行反应在气相法工艺中,使用贫氢合成气为原料气时,催化剂表面会很快积炭,因此往往需要富氢合成气为原料气。气相法的优点是具有较高的转化率,但是由于二甲醚合成反应是强放热反应,反应所产生的热量无法及时移走,催化剂床层易产生热点,进而导致催化剂铜晶粒长大,催化剂性能下降。浆态床法浆态床法即液相法,采用气液固三相浆态床反应器,液相法是指将双功能催化剂悬浮在惰性溶剂中,在定条件下通合成气进行反应,由于惰性介质的存在,使反应器具有良好的传热性能,反应可以在恒温下进行。反应过程中气液固三相的接触,有利于反应速度和时空产率的提高。另外,由于液相热容大,易实现恒温操作,催化剂积炭现象大为缓解,而且氢在溶剂中的溶解度大于的溶解度,因而可以使用贫氢合成气作为原料气。浆态床工艺存在以下几方面的优点由于操作温度较低,明显降低了甲醇合成催化剂的热失活及脱水催化剂的结炭现象,延长了催化剂的使用寿命转化率较高可使用贫氢原料气,因而为煤化工的发展提供了广阔的空间。二甲醚合成反应机理包括甲醇合成氢化作用甲醇脱水水煤气转换甲醇合成氢化作用总反应反应式中生成的可以由反应式立即转化为二甲醚反应式中生成的又可被反应式消耗反应式中生成的又作为原料参与到反应式中,提高三个反应式之间的协同作用。三个反应相互促进,从而提高了的转化率。由合成气直接合成,与甲醇气相脱水法相比,具有流程短投资省能耗低等优点,而且可获得较高的单程转化率。合成气法现多采用浆态床反应器,其结构简单,便于移出反应热,易实现恒温操作。它可直接利用含量高的煤基合成气,还可在线卸载催化剂。因此,浆态床合成气法制具有诱人的前景,将是煤炭洁净利用的重要途径之。合成气法所用的合成气可由煤重油渣油气化及天然气转化制得,原料经济易得,因而该工艺可用于化肥和甲醇装置适当改造后生产,易形成较大规模生产也可采用从化肥和甲醇生产装置侧线抽得合成气的方法,适当增加少量气化能力,或减少甲醇和氨的生产能力,用以生产。二分离技术来源目前,制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取,相比较甲醇脱水制二甲醚而言,步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳,要得到纯度较高的二甲醚,分离过程比较复杂。开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。种分离工艺是步反应后产物分为气液两相。等提出气相产物被吸收剂吸收后送入解吸装置,部分二甲醚根据要求的纯度,从第二精馏塔加入。等的工艺主要是液相产物进入第精馏塔,塔釜馏分进入第二精馏塔,塔顶的甲醇蒸气引入清洗系统来洗涤气相产物,将反应产物与从第精馏塔顶得到的馏分混合,即为燃料级二甲醚。等的工艺是液相产物通过二步精馏,气相产物与闪蒸气起被吸收剂洗涤除去其中的二甲醚,含有二甲醚的吸收剂被送入第个精馏直径根据管材规范,取进料管尺寸为。其内径为。实际流速回流管已知回流液流率,回流液密度则回流液体积流率取管内流速则回流管直径根据管材规范,取进料管尺寸为。其内径为。实际流速釜液出口管已知釜液质量流率,釜液密度则釜液体积流率取管内流速则釜液出口管直径取釜液出口管尺寸为。其内径为。实际流速塔顶蒸汽管近似取精馏段体积流率为塔顶蒸汽体积流率,并取管内蒸汽流速精馏段气体质量流率,塔顶蒸汽密度,体积流率则塔顶蒸汽管直径取塔顶蒸汽管尺寸为。其内径为。实际流速加热蒸汽管已知加热蒸汽流率,加热蒸汽密度下的蒸汽密度,取管内加热蒸汽流速为体积流率则塔顶蒸汽管直径取塔顶蒸汽管尺寸为。其内径为。实际流速表管路设计计算结果序号管线流速管规格进料管回流管釜液出口管塔顶蒸汽管加热蒸汽管冷凝器的选型塔顶的气体经过冷凝器,冷却为同温度下的液体。冷凝水进出口温度分别为和,冷水走管间,蒸汽走壳间。采用管壳式换热器,且逆流传热。已知冷凝器的热负荷为根据流体性质,查化工原理教材附录二十四,取热流体冷流体←小大小大小大传热面积,查化工原理教材附录二十八。选择管壳式换热器型号为Ⅱ换热器的参数如下表冷凝器参数表公称直径管子根数公称压力管长管程数管道流面积中心排管数管子排列方法三角形排列列管尺寸管心距实际传热面积结论本次设计的任务是对万吨二甲醚装置分离精馏工段进行设计。本设计针对现有的二甲醚分离装置精馏工段进行了工艺设计,经济合理。选取了二甲醚精馏的主要设备浮阀塔,操作点处在适宜操作区的适中位置,确定了精馏工序的具体操作参数,实现了预期的产量目标。经过了几个月的查阅研究大量的相关文献,我顺利完成了我的毕业设计,本次设计与以前所做的课程设计有着很大的不同。之前的课程设计较为简单,涉及的知识大部分是学过的知识,在本次设计中,很多的知识都在之前都没接触过,要靠自己查阅资料学习。通过本次设计使我对精馏塔的设计有了比较全面的了解,了解了工艺优化设计技能,例如本设计分离中加入闪蒸罐,可得到较高浓度的二甲醚,在优化设计上也有了较深的心得体会。但在设计中我也遇到了很多的困难,例如对设备选型等方面知识的匮乏,许多理论知识在实际中不知如何去应用,这些都使我在设计中度陷入困境。通过这次设计,使我明白仅仅了解书本上的知识是远远不够的,只有结合自己的实际情况运用于实践,这样才能更深地了解和学习好知识。自己现在所学的理论知识还不够全面,很多问题涉及的不仅仅是本专业的知识。在此次设计过程中,由于资料及数据的欠缺,部分设计存在着许多的不足,例如泵的选型再沸器的选型。加之本人的能力有限,这次设计中存在不足的地方,望评审老师多多包涵,提出宝贵意见。参考文献康举,韩利华,梁英华二甲醚的生产工艺及其下游产品的开发,辽宁化工年第期第卷,第页。王永军,闫冬,张勇,奇许英二甲醚市场前景浅析,西部煤化工年第期,第页。韩凌,郭少青,朱凌皓二甲醚生产技术与市场状况,煤化工年第期,第页。康举,韩利华,梁英华二甲醚生产工艺技术进展,河北化工年第期第卷,第页。王震合成气步法合成二甲醚研究,化工时刊年第期第卷,第页。韩媛媛等合成气步法制二甲醚的种分离流程,化工进展年第期第卷,第页。黎汉生,任飞,王金福浆态床步法二甲醚产业化技术开发研究进展,化工进展年第期第卷,第页。汤洪许建平孙炳二甲醚作为新型燃料的前景分析,化工催化剂及甲醇技术年第期,第页。。夏建超,毛东森,陈庆龄,唐颐合成气步法制二甲醚双功能催化剂的研究进展,石油化工年第期第卷,第页。李仕禄我国二甲醚工艺技术的现状及工业化前景,化工催化剂与甲醇技术年第期,第页。赵骧佟芳等国内外二甲醚市场现状与发展前景,化肥工业年第期第卷,第页。姚玉英化工原理,天津科学技术出版社,年,第页。陈英南刘玉兰常用化工单元设备的设计,华东理工大学出版社,年。李国庭陈焕章等化工设计概论,化学工业出版社,年。马沛生等石油化工基础数据手册,化学工业出版社,年,第页。附录附录英文字母恒压热容塔板数理论板数筛孔数塔顶馏出液流量塔径实际塔板数筛孔直径理论塔板数液流收缩系数,无因次操作压强塔顶产品量,全塔效率总板效率,无因次压强降,雾沫夹带量,液气进料热状态参数进料流量气相动能因数传热速率或热负荷,塔高回流比开孔区半径板间距温度,与干板压降相当的液柱高度筛孔中心距进口堰与降液管间的水平距离,筛孔中心距塔内上升蒸气流量空塔气速板上液层高度塔内上升蒸气流量降液管底隙高度液体密度校正系数堰上液层高度釜残液塔底产品流量汽化热,弓形降液管宽度气相中易挥发组分的摩尔分率无效区宽度相平衡常数浮阀的稳定性系数,无因次安定区宽度塔内下降液体的流量液相中易挥发组分的摩尔分率塔内下降液体的流量开孔率溢流堰长度降液管底隙处液体流速分子量,筛孔气速与克服液体表面张力的压降所当的液柱高度与液体流经降液管的压降相当的液柱高度与气流穿过板上液层的压降相当的液柱高度与单板压降相当的液层高度希腊字母相对挥发度密度,表面张力,达因粘度,下标轻关键组分液相重关键组分气相非重关键组分平均馏出液最小或最少原料液最大的残液量理论的组分序号实际的上标提馏段附录带控制点的工艺流程图精馏塔设备图塔板孔排列谢辞走的最快的总是时间,来不及感叹,大学生活已近尾声,四年多的努力与付出,随着本次毕业设计的完成,将要划下完美的句号。本毕业设计在我的导师冯彤英老师的悉心指导和严格要求下完成的,从课题选择到具体的设计过程,设计初期中期的检查及后期的修改,无不凝聚着冯彤英老师的心血和汗水,在我的毕业设计期间,老师为我提供了种种专业知识上的指导和建议,老师丝不苟的作风,严谨求实的态度使我
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