恒重称量瓶样品称重称量瓶样品干燥恒重例中药灰分的测定中药材炭化坩埚电炉炽灼试样称量瓶干燥后试样称量瓶样干燥失重有机物分解挥发灰化无机物残留第三节萃取法定义根据被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比不同，采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离，挥去萃取剂，称量萃取物重量，求出待测组分含量的方法。分配比有水，般要求。如中药生物碱含量测定加碱药材生物碱盐生物碱游离调值萃取氯仿↑生物碱氯仿提取液生物碱干燥称重第四节沉淀重量法概述沉淀重量法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶化合物，以沉淀形式从试液中分离出来，再将沉淀形式经过滤洗涤烘干或灼烧等操作最后转化成称量形式，根据称量形式的重量计算被测组分的百分含量的方法。沉淀滴定法与重量分析中的沉淀重量法的异同点相同点都有沉淀的产生。不同点过量的沉淀剂沉淀重量法待测物产生沉淀干燥或灼烧过滤洗涤转化成称量形式称量根据称量形式重量计算待测物含量。沉淀滴定法化学计算量的滴定剂待测物滴定产生沉淀根据滴定剂消耗量计算待测物含量。沉的最低浓度是多少忽略加入时体积的增加解因沉淀法要求沉淀反应达，则剩余异离子效应盐效应定义由于易溶的强电解质的存在，使沉淀的溶解度比同温度下在纯水中的略为增大的现象。在溶液中的溶解度比在纯水中大，而且溶解度随浓度增大而增大。原因由于电解质的存在使溶液的离子强度增大，离子碰撞的次数增多，沉淀解离的机会就会增加。注意通常沉淀剂也是强电解质，当沉淀剂适量时，同离子效应起主导作用，当沉淀剂的浓度过量到定数量时，异离子效应增大，沉淀溶解度增大。例测定时用为沉淀剂在溶液中的溶解度表效应酸效应定义溶液的值影响沉淀溶解度的现象。原因酸效应的发生主要是由于溶液中浓度的大小对弱酸多元酸或难溶酸离解平衡的影响。因此，酸效应对于不同类型沉淀的影响情况不样，若沉淀是强酸盐如等其溶解度受酸度影响不大，但对弱酸盐如则酸效应影响就很显著。如沉淀在溶液中有下列平衡结论对于弱酸盐沉淀，如碳酸盐草酸盐磷酸盐等，通常应在较低的酸度下进行沉淀。如果沉淀是强酸盐如等，在酸性溶液中进行沉淀时，溶液的酸度对沉淀的溶解度影响不大。对于硫酸盐沉淀，例如，由于的不大，当溶液的酸度太高时，沉淀的溶解度也随之增大。沉淀本身为难溶酸，如,必须在强酸性溶液中进行。配位效应定义由于难溶化合物的溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物的配位剂，则可使沉淀溶解度增大，这种现象称为配位效应。来源是加入的其它试剂，例如用沉淀时，得到白色沉淀，若向此溶液加入氨水，则因配位形成，使的溶解度增大，甚至全部溶解。如沉淀二是沉淀剂本身就是配位剂，如果在沉淀时，加入过量的，则能与沉淀进步形成和等配离子，也使沉淀逐渐溶解。这时沉淀剂本身就是配位剂。由此可见，在用沉淀剂进行沉淀时，应严格控制沉淀剂的用量，同时注意外加试剂的影响。其它因素温度沉淀的溶解般是吸热过程，其溶解度随温度升高而增大，但程度不同。溶剂的影响相似相溶，无机沉淀物在水中加入有机溶剂，使沉淀溶解度减小。例如沉淀在水中的溶解度为，而在的乙醇溶液中的溶解度为。沉淀颗粒大小的影响同种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解度越大。第三章重量分析裴晓丽第节概述定义用适当的方法将待测组分与试样中其它组分分离后，再转化成定的称量形式称量，计算待测组分含量。特点采用分析天平称量的数据获得分析结果，测量中般不需要基准物与容量器皿，分析结果准确度高，误差。操作繁琐费时灵敏度低。分类挥发法萃取法沉淀法和电解法。第二节挥发法基本概念什么叫挥发法根据被测成分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用加热等干燥方法使挥发性成分气化溢出或用适当的吸收剂吸收，称量减失重量来计算待测组分含量的方法。如水分的测定药物中残渣测定泡腾片中释放量的测定。干燥失重利用挥发法测定药物干燥到恒重后减失的重量。恒重指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量小于。二常用的干燥方法根据物质的性质不同，采用的干燥方法不同，干燥方法有以下几种常压加热干燥性质稳定，受热不易挥发氧化分解或变质的样品。如加热，加热。减压加热干燥在常压下受热易分解水分较难挥发或熔点低的样品。如布洛芬。干燥剂干燥能升华受热易变质的物质不能加热，可在室温下用干燥剂干燥。如。例的干燥失重测定称量瓶干燥恒重称量瓶样品称重称量瓶样品干燥恒重例中药灰分的测定中药材炭化坩埚电炉炽灼试样称量瓶干燥后试样称量瓶样干燥失重有机物分解挥发灰化无机物残留第三节萃取法定义根据被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比不同，采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离，挥去萃取剂，称量萃取物重量，求出待测组分含量的方法。分配比有水，般要求。如中药生物碱含量测定加碱药材生物碱盐生物碱游离调值萃取氯仿↑生物碱氯仿提取液生物碱干燥称重第四节沉淀重量法概述沉淀重量法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶化合物，以沉淀形式从试液中分离出来，再将沉淀形式经过滤洗涤烘干或灼烧等操作最后转化成称量形式，根据称量形式的重量计算被测组分的百分含量的方法。沉淀滴定法与重量分析中的沉淀重量法的异同点相同点都有沉淀的产生。不同点过量的沉淀剂沉淀重量法待测物产生沉淀干燥或灼烧过滤洗涤转化成称量形式称量根据称量形式重量计算待测物含量。沉淀滴定法化学计算量的滴定剂待测物滴定产生沉淀根据滴定剂消耗量计算待测物含量。沉淀形式生成沉淀的化学组成。称量形式沉淀形式经过滤洗涤干燥或灼烧，转化成可供称量的化学组成。注意沉淀形式与称量形式有时相同，有时不同。沉淀形式称量形式沉淀重量法的操作步骤加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算加入沉淀剂待测试样称重干燥或灼烧称量形式称重加入沉淀剂待