纤维,也可以是颗粒。复合材料的性质不仅取决于单个组份的性质,更取决于两相的形貌和两相间的作用力。其中聚合物基纳米复合材料是门正在迅速发展并越来越受到关注的材料科学，由于纳米粒子具有独特的量子尺寸效应表面效应界面效应体积效应宏观隧道效应小尺寸效应和超塑性，使与之复合后的聚合物表现出特有的物理化学性能，大大优于相同组分的常规高分子复合材料的性能，因此高分子纳米复合材料的研究成为材料科学中的研究热点之。由于具有很高的机械强度，介电性能好，此外开始热分解温度达左右，是迄今聚合物中热稳定性最高的品种之同时又可耐极低温,在液氦中仍不脆裂。还有耐辐射无毒性等优点,。树脂用于封装材料越来越引起人们的重视，但导热和热膨胀仍然无法满足现代微电子的要求。聚酰亚胺的研究聚酰亚胺薄膜国内外概况薄膜的品种少，产量小。目前已进行商品生产的薄膜除美国杜邦公司最早生产的均苯型薄膜外，年美国公司开发了聚醚酰亚胺薄膜，年代后期和年代初期日本字部兴产化学工业公司及三井东压化学公司则分别推出了联苯型薄膜和全新结构的热塑性薄膜。薄膜最主要生产厂家是美国杜邦公司，其生产能力约占世界薄膜生产能力的，其余几家仅占。年前，杜邦公司几乎占有全世界的薄膜市场，年至年间，日本宇部工业有限公司和钟渊化学工业公司逐步进入美国市场推销其薄膜产品，年钟渊化学工业公司在美国成立分公司，正式生产销售其产品。曾宿金通过溶胶凝胶两相同步原位合成途径，以均苯四甲酸二酐和，二胺基二苯醚为有机单体，通过其在,二甲基乙酰胺中的逐步缩聚反应制备聚酰胺酸分别以正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷为无机前驱体，氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂，通过其在聚酰胺酸溶液中的水解缩合反应原位产生二氧化硅纳米粒子合成聚酰胺酸有机硅溶液，通过热亚胺化成型为纳米杂化薄膜，以为无机前驱体，称为纳米杂化薄膜，以为无机前驱体，称为纳米杂化薄膜。采用傅立叶变换红外光谱原子力显微镜扫描电子显微镜广角射线衍射仪热重分析仪和差示扫描热仪分别表征和分析杂化薄膜的化学结构聚集态结构和热性能，结果表明溶胶凝胶两相同步原位合成途径能将无机二氧化硅均匀的分散到聚酰亚胺基质中，实测含量与理论含量偏差很小。随含量的增加，杂化薄膜中，无机相由孤立球形粒子逐渐形成网络结构，杂化薄膜，无机相由小尺寸棒状粒子逐渐团聚成大尺寸粒子。二氧化硅的加入，不仅降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度，延长了玻化转变区域，同时提高了聚酰亚胺的热稳定性，但杂化薄膜的热稳定性优于杂化薄膜。本论文亦讨论了二氧化硅前驱体杂化薄膜制备工艺及偶联剂等对杂化薄膜的聚集态结构和热性能的影响。朱宝库等人采用溶胶凝胶法制备了聚酰亚胺杂化膜,利用红外分光光度计热重分析仪和透射电镜研究了杂化膜的微观结构和热性能,并对杂化膜的介电常数ε和介电损耗随粒子含量和电场频率的变化进行了分析和讨论。结果表明杂化膜的介电常数和介电损耗随粒子含量的增加而增大,随电场频率的升高而逐渐降低,用考虑到粒子的形状因素和两相间相互作用的模型可以预测聚酰亚胺杂化膜的介电常数。目前，杜邦公司仍占有美国薄膜市场的，钟渊化学工业公司等仅占。杜邦公司生产薄膜的历史最长产量最大且技术先进，其系列专利权在年到期之前直处于垄断地位。近十多年来虽然有些新品种薄膜问世，但杜邦公司的薄膜仍然占据主导地位。除通用的薄膜外，杜邦公司叉开发了半导体型导热型热收缩型电荷转移型耐电晕型高粘型和自粘型等多种牌号约余种规格的薄膜产品。我国对的开发研究始于年，年漆包线问世，年后薄膜模塑料以及粘合剂相继问世。到年代后，薄膜得到了较大发展。进入年代，几个大品种如均苯型联苯型单醚配型酮配水有两个来源由溶剂和有机单体带入的微量水和聚酰胺酸亚胺化时释放的水。加入去离子水。来源不同，水解发生的阶段和程度也不同，最终影响无机组分的粒度和分散程度。如果加入的水量低于完全水解所需的水量，则杂化材料中无机粒子的浓度会因的易挥发而下降。在不加水的情况下，由原料带入的微量水和聚酰胺酸亚胺化释放的水远不能满足无机前驱体的完全水解，部分小分子无机前驱体在热亚胺化过程中没有发生缩合反应而挥发掉了，在杂化薄膜的表面，由于空气中的水能够使无机前驱体水解缩合，从而少量的无机粒子聚集在杂化膜表面。加入过量的水促进了无机前驱体的水解速率，增加缩合反应的几率，形成空间网络结构，易发生较大团聚现象。同时加入水量过多会使发生降解，降低分子量。所以不加水体系的透明性高于加水体系，主要是空气的相对湿度溶剂及原料含水的影响造成的，使得加水变成适宜的水分，加水体系的水分过多而导致了相分离。溶解性测试测试方法取不同含量的杂化膜薄膜，用无水乙醇擦拭干净，放入标好编号的试管中。分别在试管中加入不同溶剂，间甲酚，三氯甲烷，丙酮二甲基乙酰胺，二硫亚砜。室温静置小时，然后观察。实验结果表溶解性测试成分丙酮二甲乙酰胺二甲亚砜间甲酚三氯甲烷不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶酸不溶溶不溶溶不溶酸不溶溶不溶溶不溶酸不溶溶不溶溶不溶酸不溶溶不溶溶不溶酸不溶溶不溶溶不溶酸不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶不溶溶不溶溶不溶结果表明，酸，都只溶解于二甲乙酰胺，间甲酚等强有机溶剂中不溶于丙酮，二甲亚砜，三氯甲烷等弱有机溶剂中。加入量不影响聚酰亚胺的溶解性结论采用两步法利用二酐单体与二胺单体进行缩聚反应得到溶液，测定其不同温度酰胺化特性，随着酰胺化的加剧，膜透光性越来越好。经红外光谱表征是具有酰亚胺环结构的类聚合物，代表结构的的吸收峰出现，结构的的吸收峰出现，说明在水解反应的同时发生了缩合反应。透光性比较纯体系无催化剂浓硫酸催化，其中随着含量的上升，透光性下降。药品纯度会对实验结果有影响溶解性比较加入少量二氧化硅不会对聚酰亚胺溶解性产生影响。致谢为期半年的实验室生活终于画上了个惊叹号,在此期间，我得到了很多锻炼的机会，很大程度上，我要感谢导师鲁云华老师，给我带来了种全新的生活体验。从她的身上，我学习到种向上的精神，尤其是解决问题的方式。同时，感谢胡知之教授给予的指导和帮助以及房老师热情的帮助。感谢肖国勇老师在紫外光谱测试方面的帮助感谢所有的研究生同学和起研究实验的同学给予的帮助。参考文献崔永丽聚酰亚胺的性能及应用塑料科技高生强，杨士勇高性能聚酰亚胺材料及其在电工电子工业中的应用绝缘材料通讯朱曾惠编译纳米技术在复合材料中的应用化工新型材料，朱军，李毕忠聚合物无机纳米复合材料研究进展化工新型材料唐伟家，吴汾国外聚合物纳米复合材料国外塑料郝向阳，刘志平，田军，等聚合物基纳米复合材料的研究进展高分子材料科学与工程李生柱聚酰亚胺新进展化工新型材料，张宗涛粉末合成研究进展化学通报王岱峰高导热陶瓷研究进展材料导报，崔嵩，黄岸兵氮化铝陶瓷的制造与应用化工新型材料朱宝库聚酰亚胺二氧化硅杂化膜的制备与介电性能的研究浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江金华杨祖华聚酰亚胺薄膜的制备及其磨擦学性能研究兰州中国科学院兰州化学物理研究所史美伦交流阻抗谱原理及应用北京国防工业出版社杨祖华聚酰亚胺薄膜的制备及其磨擦学性能研究兰州中国科学院兰州化学物理研究所，聚酰亚胺二氧化硅纳米复合材料膜的研究摘要本实验采用二酐单体,环丁烷四羧酸二酐与二胺单体,双三氟甲基氨基苯氧基苯为原料以,二甲基乙酰胺为溶剂制备纯的聚酰胺酸溶液。通过涂膜固化程序化升温进行酰亚胺化，得到纯的聚酰亚胺薄膜，并确定酰亚胺化工艺。然后，在制备纯的的基础上，添加正硅酸四乙酯，进行溶胶凝胶反应，通过热酰亚胺化工艺，制备出不同二氧化硅含量的聚酰亚胺二氧化硅复合材料薄膜。在不同二氧化硅含量加水浓酸催化和加水不加酸催化的条件下，自成三个体系和，与纯的聚酰亚胺薄膜分别比较水解对薄膜特性的影响。最后，利用紫外可见光谱红外光谱热失重分析测试方法研究了此类材料的结构与性能。实验结果表明随着含量的增加，薄膜的透明性逐渐降低，加水不加酸体系的透明性高于加水加酸体系。关键词聚酰亚胺二氧化硅溶胶凝胶纳米复合材料,目录摘要目录绪论研究背景及意义聚酰亚胺的研究聚酰亚胺薄膜国内外概况聚酰胺酸的合成机理聚酰亚胺的合成方法聚酰亚胺的性能聚酰亚胺纳米复合材料薄膜聚酰亚胺复合材料薄膜制备方法论文研究内容实验部分试剂与药品仪器装置实验所用仪器和设备附属设备聚酰亚胺的合成反应原理聚酰亚胺的合成膜的酰亚胺化过程聚酰亚胺二氧化硅纳米复合材料膜的合成合成方法反应原理聚酰亚胺二氧化硅的合成实验配方表实验结果与讨论红外光谱体系体系体系脱水率的计算紫外光谱溶解性测试测试方法实验结果核磁共振,结论致谢参考文献绪论研究背景及意义聚酰亚胺，是类以酰亚胺环为结构特性的高性能聚合物。目前，品种发展比较齐全，主要包括模塑树脂零件电磁线薄膜纤维预浸载料复合材料涂料胶粘剂和泡沫等制品。由于的综合性能优越合成途径广加工成型方法多，所以用途极为广泛，是工程塑料中的佼佼者它在航天航空化工汽车微电子低温超导精密机械等高新技术领域获得了广泛的应用，成为当今世界工程塑料产业中的开发热点。经过几十年的发展，聚酰亚胺已经发展成为门类齐全制品繁多的种应用最为广泛的功能性耐热材料，其在薄膜涂料模塑料电缆瓷漆电磁线层压泡沫胶粘剂光波导及光通讯等方向已成为种不可替代的材料。因此，聚酰亚胺也成为美国化学文摘所单独列题的六种聚合物之。近年来，聚酰亚胺的文献报道，每年都在条以上，而其最显著的特点是，所报道的文献半数以上为专利文献，仅此点，就足以显示聚酰亚胺巨大的实际应用价值和商业价值。在无机材料中纳米是目前应用最广泛的纳米材料之。它特有的表面效应量子尺寸效应和体积效应以及粘合力强分散性好光学性能和机械性能优良而广泛应用于高分子复合材料电子封装材料精密陶瓷材料橡胶塑料玻璃钢粘结剂高档填料密封胶涂料光导纤维等诸多行业的产品中。纳米复合材料是指由两种或两种以上的固相至少在维以纳米级大小复合而成的材料。在纳米量级的范围内，材料的各种限域效应能够引起各种特性发生相当大的改变，可以提高材料的综合性能。复合材料的组分材料虽然保持其相对性,但复合材料的性能却不是组分材料性能的简单加和,是由无机相