【毕业设计】化学(卤水中微量硼的测定)

分析测试技术的进步带动了微量元素测定方法的发展。

硼浓度的测定方法有很多，传统的甘露醇滴定法最早，后来出现了分光光度法离子选择性电极法萃取原子吸收法极谱法和光谱法等多种方法。

其中分光光度法测定硼配合物的吸光度简便易行，因此该法应用较为广泛，主要有姜黄素法胭脂红法甲亚胺法，近盐湖卤水中微量硼的测定期又发展了胶束和微乳增溶增敏分光光度法。

微量滴定法此法是种利用已知浓度的试剂溶液，与欲测组分的试液发生化学反应，反应迅速而定量地完成后，根据所用标准溶液的浓度和体积从滴定管上读取及其当量关系，算出试液中欲测组分的含量，优点是操作简便迅速准确费用低。

微量甘露醇法测硼，即采用这种方法。

不论硼以何种形式存在，用酸处理后，硼转化为硼酸形式，在试样溶液中加入甘露醇，则生成种羟基络合物，此种络合物较易离解出氢离子，用标准碱直接滴定，从而间接测出硼含量。

例如镀镍废水中的硼，由于硼含量较低，采用阳离子交换树脂分离硼，并消除阳离子干扰后，使甘露醇与硼酸形成络合物，释放出的氢离子用微量滴定法滴定。

此法的优点是，般的分析方法在滴定过程中，随着标准碱的加入，值逐渐增高，凡是在滴定过程中能形成氢氧化物沉淀的金属离子，对此测定方法均有干扰，需提前加以排除，而采用强酸型阳离子交换树脂处理水样，所有干扰测定的阳离子均被消除，不需其它的步骤，但由于此方法最低检测限为，因此此法只适用于硼含量的试样，般用于镀镍废水中微量硼的测定。

分光光度法分光光度法又称吸收光谱法，是利用不同含硼量试样溶液对单色器棱镜或光栅发出的单色光的吸收能力的不同而间接测定物质含量的方法，所用的仪器称为分光光度计。

它是基于被测样品中硼含量的不同，首先利用显色反应把预测组分转化为有色化合物，然后用分光光度计测溶液的吸光度，由此可间接测定被测元素的含量。

此法的优点是，选择性好干扰少灵敏度高。

它的缺点是对显色剂的要求较高，有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定如果显色剂有颜色，则要求有色化合物与显色剂之间颜色的差别要大，显色反应的条件要易于控制。

根据所采用的分析原理和仪器的不同，此类方法大致可分为以下几种姜黄素法姜黄素光度法是目前检测硼最灵敏的分光光度法，也是国际标准草案和国家标准用于测定微量硼的方法。

该法最大吸收波长在处，检出限为，测定上限为。

姜黄素法必须在无水条件下进行，对水溶液样品需要用盐酸草酸和姜黄素的乙醇溶液处理，然后蒸干，该步骤需精密仪器控制及其它复杂操作条件，重现性差。

胭脂红法在浓硫酸介质中，胭脂红与硼生成蓝色络合物。

该络合物在波长处有最大吸收峰，灵敏度为，线性范围为。

，检出限为。

胭脂红法需要浓硫酸介质，腐蚀性强，且要求器皿十分干燥，给操作带来诸多不便。

甲亚胺法在酸性条件下，甲亚胺与硼形成黄色配合物，显色程度与硼的浓度成正比。

于波长处，用比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。

些干扰离子如等对测定有干扰，可用予以隐蔽，但对测定有干扰，因此含离子溶液不能采用此法。

由于显色反应速度随温度的升高而加快，所以显色络合物的生成速度加快，但灵敏度有所下降，若络合物最大吸收时间增长，灵敏度提高，根据比较试验，般选用络合物在室温下放置段时间进行测定，此方法的关键在于显色剂甲亚胺的合成。

甲亚胺法中，甲亚胺酸需要预先合成，灵敏度较低，干扰因素较多，显色慢。

但是该方法可以在水溶液中直接进行测定，硼的有色络合物稳定，显色条件易控制，是比较理想的方法，目前仍被广泛应用，且不少人对该法进行了改进，如合成了甲氧基甲亚胺酸和，二羟基甲亚胺酸等更为有效的显色剂。

酸钠盐和水杨醛制成盐湖卤水中微量硼的测定的甲亚胺酸及其衍生物作为显色剂被广泛应用于硼的检测技术中。

等用甲亚胺酸作为显色剂，抗坏血酸作保护剂，室温放置后测定硼文献方法则在酸和水杨醛的溶液中加入了表面活性剂苯乙烯甲基苯乙烯共聚物聚乙二醇辛基苯基醚测定硼，并对酸和水杨醛用量比进行了改进，提高了灵敏度等将由计算机控制的流动注射系统应用于甲亚胺酸光度法测定硼，测定灵敏度大大提高李在均等对甲亚胺系列衍生物进行了研究。

实验部分实验药品及所用仪器设备实验仪器电子天平型，上海箐海仪器有限公司，电热鼓风干燥箱上海恒科学仪器有限公司，可见分光度计新悦，北京普析通用仪器有限公司计型，上海雷磁仪器厂，循环水式多用真空泵Ⅲ型，保定新区阳光科教仪器厂，数字温控搅拌器，北京祥鹄科技发展有限公司，恒温水浴锅龙口市电炉制造厂实验试剂，甘露醇，甲基红溶液，酚酞指示剂，溶液，缓冲溶液在，乙醇，冰乙酸，乙二胺四乙酸二钠，乙酸铵，抗坏血酸，北京普析通用仪器有限公司计型，上海雷磁仪器厂，循环水式多用真空泵Ⅲ型，保定新区阳光科教仪器厂，数字温控搅拌器，北京祥鹄科技发展有限公司，恒温水浴锅龙口市电炉制造厂实验试剂，甘露醇，甲基红溶液，酚酞指示剂，溶液，缓冲溶液在，乙醇，冰乙酸，乙二胺四乙酸二钠，乙酸铵，抗坏血酸水杨醛，酸钠盐，卤水采自察尔汗盐湖。

试剂的配置甲基红甲基红溶于乙醇中酚酞酚酞和溶于乙醇中溶液溶于蒸馏水中溶液溶于蒸馏水中标准硼溶液称取溶于水中，转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为缓冲溶液，和与水混合，其值应在之间。

甲亚胺溶液将酸溶于水中，稍加热使其完全溶解，用溶液中和至中性，滴加浓盐酸同时加以搅拌，使值为，加水杨醛，在恒温水浴中加热小时并同时搅拌，放置小时后抽滤，然后用无水乙醇洗涤次，再在下干燥小时，即制的甲亚胺。

取甲亚胺和抗坏血酸溶于少量水中，水浴加热使完全溶解，稀释至即制的甲亚胺溶液甘露醇法测硼含量实验原理在天然地表和地下卤水中，硼以何种硼酸盐形式存在，目前尚无定论，但如果将卤水试样溶液用酸处理，则硼转化为硼酸的形式系属多元弱酸，不能用碱直接滴定，而当试样溶液中加入多元醇如甘露醇后，即与化合生成以种离解度远大于的羟基络合物。

硼酸羟基络合物离解析出的，即能用碱直接滴定，借此进行试样中硼含量的测定。

实验步骤称取约在干燥至恒重的。

加入蒸馏水和滴甲基红指示剂，此时溶液为淡黄色。

以的溶液将溶液调为橙黄色。

将溶液加热以驱除溶解的。

开始有气泡逸出时，停止加热，迅速冷却至室温。

加入甘露醇，滴酚酞指示剂后摇匀，此时溶液呈红色。

用滴定，溶液红色逐渐褪去并变为亮黄色，继续滴定直至溶液呈橙红色。

同时进行空白试验。

盐湖卤水中微量硼的测定取试样于容量瓶中，以蒸馏水定容，按上述方法进行滴定，平行测定三次。

实验数据及处理滴定过程消耗溶液体积如表所示。

表滴定过程消耗的溶液体积编号式式中为的浓度，为的质量为滴定时消耗的的体积为空白试验溶液体积，。

由式计算结果可得的浓度为。

滴定样品过程消耗的体积如表所示。

表滴定过程消耗的溶液体积编号样品式式中为滴定时消耗的溶液的体积为溶液对的滴定数为分析试样中含原卤水的体积，。

由式计算结果可得含量为甲亚胺法测硼含量实验原理在微酸性介质中，甲亚胺与硼生成显色络合物，可用于硼的测定，灵敏度较高和的干扰可用予以隐蔽。

实验步骤标准曲线的绘制分别取标准硼溶液，于容量瓶中，加缓冲溶液，甲亚胺溶液，加水至刻度，摇匀。

在室温下将溶液放置小时，以试剂作空白，用厚比色池在波长为处测吸光度，以硼离子浓度对吸光度作标准曲线。

试样中硼含量的测定取试样溶液，然后按标准曲线操作步骤操作，测定吸光度在标准曲线上查得相应的硼含量。

图是硼的标准曲线图。

盐湖卤水中微量硼的测定其线性方程为，。

最佳测定波长的确定及卤水中硼含量的测定取卤水试样，按步骤在波长为的吸光度，平行测定三次，分别记为样品样品二和样品三。

样品波长为的吸光度分别为。

图是样品在不同波长下的吸收曲线图。

样品二在波长为的吸光度分别为。

图是样品二在不同波长下的吸收曲线图。

样品三在波长为的吸光度分别为。

图是样品三在不同波长下的吸收曲线图。

样品在不同的波长下的吸光度不同，图和三个图分别说明样品的最大吸收波长在。

故本实验选取波长进行卤水样的测定。

将波长下所测得吸光度带入公式标准曲线线性方程，可以得出样品的硼离子浓度是盐湖卤水中微量硼的测定结论实验以盐湖卤水为研究对象，测定其含有的微量硼，说明其微量硼在实验室条件下是可测的。

本文用两种方法测得其含量，间接比较两种方法的优劣，甘露醇法对实验器材的要求较低，人为误差因素较高。

而甲亚胺法对器材要求较高，比较方便简洁，但对实验试剂有定的要求。

测量硼离子浓度的方法有很多，本实验只是通过对比甘露醇法和甲亚胺法说明这两种方法的实验结果是致的。

参考文献中国科学院青海盐湖研究所分析室卤水和盐的分析方法第二版北京科学出版社，王扶乾，刘德江青海盐湖科技史志二盐湖研究李龙泉，林长山，朱玉瑞，吕敬慈，江万权定量化学分析合肥中国科学技术大学出版社，张丽娟低温固相法合成机器电解液低温性能的研究硕士学位论文青海中国科学院研究生院，杨海云，李海民，孟瑞英微量硼的分析方法比较盐湖研究李建中，王占玲，谢红，张竹君微量硼的甘露醇测定法分析化学丘山，丘星初，沙志勇，周国武镀镍废水中微量硼的滴定蒋重熙离子选择电极法测定含高温合金和钢中硼冶金分析张玉萍浸提法测植株硼的探讨塔里木农垦大学学报张文德单扫示波极谱法测定硼的研究理化检验化学分册闫春燕，伊文涛，马培华，邓小川，李法强微量硼的测定方法研究进展，理化检验严建平化探样品中微量硼和锡的光谱定量测定黑龙江地质李龙泉，林长山，朱玉瑞，吕敬慈，江万权定量化学分析合肥中国科学技术太学出版社，崔荣旦，王国莲，黄师强乙基己醇从盐湖卤水中萃取硼酸盐湖研究唐明林，邓天龙，廖梦霞沉淀法从盐后母液中提取硼酸的研究海湖盐与化工李刚，王代明，黄荣级从四川威远气田卤水中提取硼酸和氯化钾的研究海湖盐与化工，李海民，程怀德，张全有卤水资源开发利用技术述评盐湖研究唐明林，邓天龙，阎树旺，周伟忠西藏扎布耶盐湖卤水制取五硼酸钾研究矿产综合用陶连印我国硼工业建立周年回顾与展望辽宁化工杨卉凡，李琦，王秋霞，余丽秀，曹耀华从卤水中回收硼的试验研究矿产保护与利用盐湖卤水中微量硼的测定致谢经过这么长时间的努力，盐湖卤水中的硼含量测定论文终于完成了。

在整个设计过程中，出现过很多难题，但在老师和同学的帮助下最终还是解决了。

在不断的学习中我体会到做论文是个不断不学习的过程，我深深地体会到理论与实践结合的重要性。

大学的学习我很少重视实践