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通过对挤压态温力学性能的研究,并对其在不同条件下所得数据进行对比分析,从而得到热处理对挤压态镁合金组织和性能的影响分析其金相显微组织及其组成测定材料的硬度分析热处理工艺及工艺参数对织和性能的影响。
其中所包含的试验操作或操作程序有将浇注出来的行热挤压,具体工艺流程是挤压锭去皮预热热挤压冷却矫直截成规定尺寸。
对每个小试样进行标号,在预磨机上把圆柱型小试样的端口磨平。
对所有试样进行适当固溶时效处理,并测量试样的硬度。
磨制金相试样。
观察材料的金相显微组织。
根据相关理论指导和前面实验的具体情况对实验结果进行分析。
第二章试验形镁合金的成分试验材料此次试验所用材料是形镁合金,化学成分如下表示。
表形镁合金的化学成分合金元素质量分数形镁合金元素及其作用的介绍织和性能的影晌主加元索,其重量百分比为,因此组织和性能。
镁合金的主要时效强化相也是由的可以提高抗腐蚀性能,增加熔体流动性,有形成显微疏松倾向,是晶粒细化剂,有沉淀硬化作用,对腐蚀性能影响较小。
但只有当时抗拉强度和屈服强度反而降低,延伸率降低更多。
织和性能的影响第二主加元素,其重量百分比般为低显微疏松倾向,因而它也是影响研究表明,在粒中心,由中心向晶粒边缘逐渐减低,侵蚀后偏析区呈年轮状或花朵状。
,是高熔点金属,其熔点为。
够析出为结晶时的非自发形核核心,细化晶粒。
在镁合金中加入细化效果最佳。
高力学性能和耐蚀性,降低应力腐蚀敏感性。
从熔体中清除善室温抗拉性能。
和形镁合金组织和性能的影响在形镁合金中添加的稀土元素得到了细小的热变形动态再结晶晶粒,并形成了含稀土的第二相,使合金具有较好的挤压变形能力和热处理强化能力,耐热性能也得到了提高。
和能细化合金的铸态组织,使其室温断裂强度大幅提高。
验设备锯子将原金属切割成小试样。
砂轮打磨机型号修整原始金属试样。
金相试样预磨机型号主要用于对镁合金的原始试样进预磨,以便快速制备金相试样,从而观察其显微组织。
金相试样抛光机型号用做制备金相试样的最后道工序,以便制出少划痕干净的金相试样如图布氏硬度计型号用于测量铝硅合金的原始试样及热处理试样的硬度值如图图相试样抛光机图布氏硬度计箱形电阻炉型号固溶处理设备,无机械化装置,供小批量的工件淬火正火退火等常规热处理如图坩埚电阻炉型号时效处理设备如图图形电阻炉图炼用坩埚电阻炉及箱式热处理炉金相显微镜扫描装置观察金相显微组织,拍照保存特征相图。
形镁合金的热挤压工艺挤压成形是固态成形的最好替代工艺。
其他工艺跟粉末冶金样,虽然环境影响较小,但应用范围有限。
因此,塑性加工工艺很重要,特别是热挤压工艺,因其具有较多的优点而被广泛研究。
挤压是指对放在挤压筒中金属坯料的端施加压力,使之通过特定的模孔流出,以获得所需断面形状和尺寸,实现塑性变形的种压力加工方法。
根据挤压金属相对于挤压杆的流动方向,挤压方法可分为正挤压反挤压以及复合挤压。
镁合金的塑性变形能力较差,采用挤压工艺,能够产生比轧制更为强烈的三向压应力状态,最大限度发挥镁合金的塑性。
挤压还可以起到细晶,提高强度和塑性的作用。
镁合金的生产主要通过挤压轧制和锻造等工艺手段实现。
目前,镁合金管材棒材型材等产品主要采用挤压成形。
镁合金铸锭在常温下塑性很差,容易脆裂,以上时的塑性明显提高,以上是塑性增长更快,所以镁合金的挤压适宜在以上进行成形,镁合金在较高温度下尤其以上容易产生腐蚀氧化,因而般不宜采用锻造成形。
镁合金的变形温度范围比较狭窄,为了防止其与模具之间的温差而产生裂纹,所以常采用等温挤压。
等温成形工艺是近几年针对镁合金特点发展起来的种先进成形技术,具有常规成形所没有的诸多优点如变形均匀变形力小等。
在传统的镁及镁合金热挤压过程中,随着挤压进行镁合金坯料的温度不断升高,且变形非常不均匀,这会导致挤压制品在尺寸形状组织和性能等方面存在诸多缺陷。
等温挤压正是种较理想的限制或消除这些缺陷的方法。
其特点即是要挤压的整个过程中,保证模孔附近变形区金属的温度始终恒定或基本恒定,尽量使金属变形抗力和金属流动保持均匀,使模孔的尺寸不变或基本不变,从而获得形状与尺寸都较精准的挤压型材,同时使得产品在沿断面和长度方向的组织与性能也获得提高。
必须对模具预热,但对于镁合金挤压变形速度不宜过快,变形时间相对较长,故而模具加热温度稍低于坯料温度,般在到之间。
同时,在挤压过程中必须采用润滑剂,这样可以提高模具寿命。
采用挤压制备镁合金试样有以下优点挤压时,金属可以发挥最大的塑性,由于镁合金的塑性较差,因此挤压加工是理想的方法。
另外,挤压产品尺寸精度高,表面质量好。
尽管采用挤压制备镁合金有以上诸多优点,但挤压时,由于挤压压余和缩尾占锭坯比例较大,因此废料损失般较大由于挤压工艺固有的特点,不可能有较高的生产率同时,挤压所需的变形力较大,对设备要求较高,且由于材料与模具之间摩擦力较大,使模具磨损较快另外,挤压态组织和性能沿长度和断面上不够均匀。
因此,采用挤压直接生产镁合金产品较少,主要用来改善镁合金杂质可接受标准各杂质峰面积得大于结论符合规定白溶剂干扰试验本品空白溶剂为液,分别取液注入液相色谱仪,记录色谱图,与杂质对照混样图比较。
见图至图。
可接受标准空白对照应无干扰,各杂质峰与溶剂峰应能完全分离。
结论符合规定测限分取杂质对照品,稀释至杂质峰与噪音信号强度不小于浓度为止,进样录色谱图。
如下表所示项目杂质杂质杂质杂质浓度积,稀释至未知杂质峰与噪音信号不小于浓度为止进样录色谱图。
如下表所示项目未知杂质未知杂质未知杂质未知杂质浓度面积量限分取杂质对照品,稀释至杂质峰与噪音信号强度不小于浓度为止,进样录色谱图。
如下表所示项目杂质杂质杂质杂质浓度积,配制份最低定量限浓度的杂质对照品混合溶液,各进样录色谱图。
如表所表示面积质杂质杂质杂质保留时间质杂质杂质杂质杂质可接受标准所测份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于峰面积的相对标准差应不大于结论符合规定。
图谱见图至图。
性关系研究溶剂乙腈四氢呋喃水取溶剂,进样录色谱图。
分离度溶液含杂质对照品阿托伐他汀钙对照品液。
取分离度溶液进样录色谱图。
样品名称保留时间分离度半峰宽结论杂质合规定主成分密称取阿托伐他汀钙质对照品量,用溶剂溶解并稀释浓度分别为量瓶中,精密量取液置量瓶中,加溶剂稀释至刻度。
分别进样上述溶液各录色谱图以取样量为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归分析。
可接受的标准为回归线的相关系数不得小于轴截距应在响应值的以内,响应因子的相对标准差应不大于。
杂质浓度面积杂质浓度面积质浓度面积杂质浓度面积液放置稳定性试验样品溶液配制称取本品密称定,置量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,即得样品溶液。
于放置第小时后测定峰面积,考察溶液的稳定性。
面积质杂质杂质杂质未知最大单杂结论溶液稳定性差,需临时现配样品溶液。
收率对照混样溶配制精密称取杂质杂质杂质杂质量瓶中,加溶剂溶解稀释至刻度。
精密称取阿托伐他汀钙量瓶中,加适量溶剂定容至刻度,精密量取量瓶中共份,每三份分别加照品混样溶液。
用溶剂稀释至刻度,精密吸取每份溶液,注入液相色谱仪,记录峰面积。
杂质加入对照品混样体积测得面积测得浓度论浓度收率平均回收率质加入对照品混样体积测得面积测得浓度论浓度收率平均回收率质加入对照品混样体积测得面积测得浓度论浓度收率平均回收率质加入对照品混样体积测得面积测得浓度论浓度收率平均回收率项目的可接受的标准为各浓度下的平均回收率均应在间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至相对标准差应不大于。
结论符合规定复性溶剂乙腈四氢呋喃水取溶剂,进样录色谱图。
分离度溶液含杂质对照品阿托伐他汀钙对照品液。
取分离度溶液进样录色谱图。
见分离度样品名称保留时间分离度半峰宽结论杂质合规定主成分照品溶液精密称取阿托伐他汀钙照品照品,用溶剂溶解并稀释至含液,摇匀。
样品溶液配制称取本品密称定,置量瓶中,加解并稀释至刻度平行配制六份供试品溶液,测定各杂质含量。
对照品名称杂质杂质杂质杂质浓度积品浓度杂质面积杂质含量质面积杂质含量质面积杂质含量质面积杂质含量面积百分率未知杂质知杂质接受标准所得份供试液各杂质含量的相对标准差应不大于间精密度溶剂乙腈四氢呋喃水取溶剂,进样录色谱图。
分离度溶液含杂质对照品阿托伐他汀钙对照品液。
取分离度溶液进样录色谱图。
样品名称保留时间分离度半峰宽结论杂质合规定主成分照品溶液精密称取阿托伐他汀钙照品照品,用溶剂溶解并稀释至含液,摇匀。
样品溶液配制称取本品密称定,置量瓶中,加解并稀释至刻度平行配制六份供试品溶液,测定各杂质含量。
对照品名称杂质杂质杂质杂质浓度积样品浓度杂质面积杂质含量质面积杂质含量质面积杂质含量质面积杂质含量面积百分率未知杂质知杂质质含量杂质含量杂质含量杂质含量未知杂质未知杂质接受标准各杂质所得个含量数据的相对标准差应不大于。
结论回收数据符合要求从方法的系统适用性试验专属性精密度线性准确度等各方面与可接收标准相比较,说明阿托伐他汀钙准条件能满足本公司阿托伐他汀钙成品未知杂质的质量控制,注意点是有关物质溶液稳定性不好,样品需要临时现配样品溶液。
附录备图片及照片说明高效液相色谱色谱仪梅特勒计梅特勒图空白溶剂图空白溶剂图有关物质与阿托伐他汀钙混合溶液图有关物质与阿托伐他汀钙混合溶液图有关物质检测限图有关物质定量限图有关物质检测限图有关物质定量限图有关物质检测限图有关物质定量限图有关物质检测限图有关物质定量限图有关物质未知杂质检测限参考文献冠心病的研究现状与对策陈灏珠第二军医大学学报年月第卷第期高血脂症的防治任静当代医学年月第卷第期测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质李文莉,钟庆元,文庆药物分析杂质,阿托伐他汀钙治疗高血脂症疗效观察胡波临床合理用药年月第卷第期阿托伐他汀钙治疗高血脂症临床观察姜应标,曾富荣,徐国华,危尚当代医学年月第卷第期有关物质分析方法验证的可接收标准黄晓龙中国药典版附录高效液相色谱法阿托伐他汀钙准致谢本篇实习报告是在谢建武老师和校外指导老师及领导的亲切关怀和悉心指导下完成的。
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