积液盘上引出甲醇液,在循环甲醇冷却器中与从来的甲醇换热冷却到,返回中段顶部,第二次从中段积液盘上引出的甲醇液,在氨冷器中冷至再次返回上塔下段顶部。甲醇溶液中的解析和的浓缩从底部引出的含硫和甲醇液,经节流膨胀,压力降到,进入塔中部第块塔板处,在此,部分和从甲醇液中解板出来。从底部引出的含不含硫的甲醇液,经节流膨胀,压力降到,进入塔顶部,闪蒸出大部分气体,其液体作为和塔上部的回流液,吸收塔内解析出来的,回流液流量分配通过调整,来确保离开塔顶部产品气中总硫含量,其余甲醇液送到塔顶部,控制离开塔顶部尾气中硫含量。收集于塔下部塔盘上的甲醇液,经液位控制送到塔上塔底部,在那里膨胀闪蒸出部分溶解于甲醇中的和,溶液自身温度下降到,此甲醇经泵加压,并经换热温度升高后,经甲醇闪蒸罐分离,液体再经泵加压去换热,然后气液同时进入塔下塔,因进塔甲醇液温度已由升到,随着温度的升高,在甲醇中的溶解度降低,在下塔解析出大量的。从塔底部的甲醇液经阀节流膨胀进入塔中部后,进步被氮气气提出,这部分随同气提氮起经回收冷量后送入尾气洗涤塔,再经尾气放空筒排入大气,故留在甲醇液中气体里的含量相对提高,达到了浓缩之目的。甲醇溶液的热再生从塔底部出来的温度为甲醇液,经泵加压,在过滤后入和两个换热器中与再生后的贫甲醇换热,温度升高到,然后进入甲醇再生塔第块塔板上,溶解于甲醇液中的全部硫和被再沸器加热产生的甲醇蒸气气提,同时由塔顶蒸馏出的甲醇蒸气亦进入该塔的第块塔板上,加热出来的酸性气体夹带部分甲醇蒸气由塔顶引出,经水冷器冷却后,大部分甲醇蒸气被冷凝,经分离器分离出甲醇冷凝液作为回流液,由泵返送回到塔顶部,离开顶部的富硫蒸气,在冷却器中被预冷,然后在氨冷器中进步冷却,在此,几乎所有的甲醇蒸气均被冷凝,再经分离,冷凝液经送到塔底部加以处理,而酸性气体部分循环至的第块塔板上流量,部分经回收冷量后送至界外硫回收或由火炬放空,为便于操作控制,在的入出口管上设有近路。来自克劳斯硫回收的尾气经贫甲醇喷射后进入氨冷器,冷凝下的甲醇水溶液在克劳斯尾气分离器中经泵送到甲醇水分离塔进料分离器,而气体送至塔进步浓缩。从塔底部取出之再生甲醇,经过滤器后在内被冷却后经送到甲醇收集罐,然后由泵加压到,除少量直接送经冷却前作为喷淋甲醇外,其余经冷却到后,送到塔顶部作为洗涤液。甲醇水溶液的蒸馏从来的甲醇水溶液在换热器中与由塔底经泵升压后的部分甲醇液流量约为,其它大部分甲醇液经过滤后返回塔换热,温度升至经分离后进入塔的第块塔板上,同时,洗涤尾气后的甲醇水溶液由塔底经泵加压后,在中升温送至塔的第块塔板上,它们共同参与蒸馏,塔底蒸气由煮沸器回热或直接通入低压蒸气产生,经块塔板蒸馏后甲醇蒸气直接送入塔,而由冷却后的贫甲醇送至塔顶部作为回流液。塔底的甲醇废水在中回收热量后,部分循环至塔作为洗涤液,部分排放至废水处理系统,其排入量为。和尾气的水洗从塔顶来的产气和塔顶来的尾气,经回温后,继续送至水洗塔,由塔顶来的脱盐水进步洗涤,使尾气中得以回收后经尾气放空筒排入大气。系统甲醇的补充正常满负荷生产时每天需耗甲醇,系统甲醇的补充视液位而进行其流程为若由罐区来新鲜甲醇,可直接由泵打入罐,若由罐区来质量较差的甲醇,则由泵送至塔,同样,内的甲醇亦需由泵送至塔而补入系统。第三章工作范围塔,换热器,罐及分离器泵,压缩机过滤器上述设备和设备的附属管线,阀门及就地指示仪表等。第四章开车大检修后开车开车前准备工作确认各盲板的位置正确,凡检修时拆装过的盲板都已复位所有检修过的设备及仪表经有关人员确认好用。确认系统内的所有工艺阀门处于关闭状态。氮气置换。当空分运行正常送出合格的氮气时,可开始系统置换,置换路线及取样点,按大检修后置换方案进行,当取样点分析时,方可进行下步的开车工作。氮气充压塔系统氮气置换合格后,将设定为投自动,开始塔充压但充压速度不能超过,并联系空分工序,防止因压力波动大而跳车。中压系统氮气置换合格后,将设定为投自动,由中压充压管线缓慢导入。和塔将设定投自动,打开阀即可充压,若加快充压速度,可由经导入塔。将设定左右投自动,由阀自动打开充压和塔将设定投自动,打开阀即可充压,若加快充压速度,可稍开,由塔经充至塔。其它部分由设定投自动保压由设定投自动保压压缩机可待各自吸入口容器压力充足后,缓慢开入口阀而充压。注意充压前,各截止阀和导淋应检查确认处于正确位置,谨防跑压和超压的现象发生。灌装甲醇联等基线稳定后可进样分析。停机步骤必须先停电源,后停气源。停机时应降温,将柱温汽化室温度分别降至,然后再关机。系数的标定取只色容量瓶,洗净,干燥,冷却后,称其质量加入无水甲醇约,称其质量用注射器抽取约蒸馏水,注入容量瓶,混匀,称其质量,此溶液为溶液。新能能源有限公司万吨甲醇项目低温甲醇洗分析规程将溶液精确稀释倍,此稀释液为溶液。用微量注射器抽取液进样分析,量取峰高。计算甲醇中水含量的峰高浓度校正系数水。水式中水的峰高浓度校正系数,峰高,容量瓶质量,容量瓶及甲醇的质量,容量瓶及甲醇及水的质量,记录仪衰减值样品的测试取样用茶色细口瓶取样,取样时,要用样品置换取样瓶至少次。分析用微量注射器抽取品,进样分析,记录衰减值,量取峰高,出峰顺序为甲醇,水特征谱图如下图甲醇与水的分离图计算甲醇中的水含量以质量百分数表示按下式计算水式中甲醇中的水含量,水水的峰高浓度校正系数,峰高,记录仪衰减值注意事项新能能源有限公司万吨甲醇项目低温甲醇洗分析规程甲醇极易挥发,且毒性很强,因此,每次抽取溶液后,要立即塞好瓶塞。新能能源有限公司万吨甲醇项目低温甲醇洗分析规程七气体中氢气含量的测定色谱法适用范围本方法适用于测定各种气体中氢气含量,也可用于氢气的动火分析。仪器,带热导池检测器气相色谱仪。如气相色谱仪。积分仪或工作站操作条件色谱柱为不锈钢柱柱长,内装分子筛,采用双气路,另柱为平衡柱,也为不锈钢柱。载气为氮气,柱前压力表为表为表为。柱温检测室温度桥流操作步骤气相色谱仪,带热导池检测器开机步骤参见工艺气中,含量的测定,色谱法之。停机步骤参见工艺气中,含量的测定,色谱法之。系数的标定配制不同氢含量的标准气,以测定不同浓度范围的峰高浓度校正系数。进标气,计算峰高浓度校正系数式中氢气的峰高浓度校正系数,标气中氢的百分含量,标气中所测氢的峰高,衰减样品的测定新能能源有限公司万吨甲醇项目低温甲醇洗分析规程进待测气体,测定氢的含量式中样气中氢的含量,氢的峰高浓度校正系数,衰减峰高注意事项测定含氢量不同的样品时,要取用相对应的氢的峰高浓度校正系数。新能能源有限公司万吨甲醇项目低温甲醇洗分析规程八水的值测定玻璃电极法适用范围本方法适用于天然水锅炉炉水冷却水和污水的值的测定。方法原理值由测量电池的电动势而得。该电池通常以饱和甘汞电极作为参比电极,玻璃电极作为指示电极,在时,溶液每变化个单位,电位差改变,据此在酸度计上直接以的读数表示。试剂标准缓冲液和标准缓冲液仪器酸度计单位饱和甘汞电极玻璃电极温度计测量范围塑料杯分析步骤新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,放在蒸馏水内浸泡活化小时,使用前检查玻璃电极球泡是否为透明无裂纹,球泡内充满溶液无气泡,使用完毕,亦应放在蒸馏水中浸泡。若发现有油渍污染,放在循环浸泡各,用蒸馏水洗净,浸泡。甘汞电极内应充满溶液,并有少许饱和晶体存在。电极内不允许有气泡存在,防止断路。甘汞电极在使用时应将电极下端橡皮帽取下,并拔去电极上部的橡皮塞,测量时甘汞电极内的液面应高于被测溶液面。仪器校正仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零,温度补偿和满刻度校正等操作步骤。定位两点定位选择和的标准缓冲液。先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯次以新能能源有限公司万吨甲醇项目低温甲醇洗分析规程上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定,将较低值定位缓冲液倒入塑料杯内,浸入电极,稍摇动塑料杯数秒钟。测量该定位缓冲液温度,进行温度补偿。查表标准缓冲液在不同温度下的值,查出该温度下定位缓冲液的值,将仪器定位至该值。电极洗净后,将另标准缓冲液若被测水样为酸性,选约为的缓冲液若为碱性,选约为的缓冲液倒入塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极浸入杯内,稍摇动数秒钟,测量该标准缓冲液温度,进行温度补偿,按下读数开关。查表,调整斜率旋钮至查表所示值。重复次两点定位操作至稳定为止。水样的测定将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后,再用待测水样冲洗次以上。取水样于塑料杯中,测定水样的温度,进行温度补偿。浸入电极,轻摇几秒钟,按读数开关,读值。允许差平行测定两结果的差值不应大于,对于炉水,允许不大于,对于纯水,允许不大于。注使用复合电极测值,与上方法类同。附表标准缓冲液在不同温度下的值温度邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂目录第章工序任务产品净化合成气副产品富集的酸性气尾气甲醇水分离塔排放废水第二章工艺流程工艺特点工艺原理工艺流程叙述第三章工作范围塔换热器罐及分离器泵压缩机过滤器第四章开车大检修后开车短期停车后开车第五章正常操作正常工艺条件正常操作管理第六章停车计划停车紧急停车故障停车设备的打开和过滤器的清洗第七章转动设备开停车操作开泵停泵循环气压缩机第八章常见故障和事故处理离心泵打不出液或打液不足溶液受阻或短时中断循环气压缩机第九章设备维护保养主要设备简介见设备览表设备维护保养要点第十章注意事项开车前应仔细检查运行期间对装置就定期检查安全设备的测试停车注意事项安全注意事项第十章岗位工艺流程图册第十二章岗位操作法修改与补充附录低温甲醇洗分析规程第章工序任务低温甲醇洗的任务是使送出的物料达到以下要求产品净化合成气组成总硫温度压力副产品富集的酸性气组成压力尾气组成甲醇水分离塔排放废水组成甲醇含量第二章工艺流程工艺特点低温甲醇洗工艺具有以下主要特点它可以同时脱除原料气中的以及石蜡烃芳香烃粗汽油等组分,且可同时脱水使气体彻底干燥,所吸收的有用组分可以在甲醇再生过程中回收。气体的净化度很高。净化气中总的硫含量可脱至以下,可脱至以下。吸收的选择性比较高。和可以在不同设备或在同设备的不同部位分别吸收而在不同的设备和不同的条件下分别回收。由于低温时和在甲醇中的
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