者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。⒌⒈标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。⒌⒈滴定分析用的标准溶液在常温下,保存时间般不得超过两个月。对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。⒌⒈不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。⒌⒈对所用滴定管容量瓶移液管量筒量杯使用前进行校准。标准筛年校准次，试验筛每月校准次。⒌⒈发现分析结果异常，应及时查找原因，并对标准溶液重新标定。⒌⒈掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法。⒌⒈掌握本岗位所用仪器设备的规格性能使用和维护方法。⒌⒈每月对库存的化学药品的质量进出库数量进行检查，并进行统计。⒌作业指导⒌⒉试剂和材料配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，表示。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度，单位或盐酸或氢氟酸或硝酸或硫酸或冰醋酸或磷酸或过氧化氢或氨水或在化学分析中，所用酸或氨水，凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如盐酸表示份体积的浓盐酸与份体积的水相混合。般溶液的配制盐酸硝酸硫酸磷酸氨水三乙醇胺盐酸过氧化氢溶液硫磷混合酸将硫酸缓缓注入水中冷却后加入磷酸,再加水稀释至。氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于水中，加水稀释至。贮存于塑料瓶。氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于水中，加水稀释至。贮存于塑料瓶。氢氧化钾溶液将氢氧化钾溶于水中，加水稀释至。贮存于塑料瓶。无水碳酸钠将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。碳酸钠溶液将的无水碳酸钠溶于水中。硝酸银将硝酸银溶于水中，加硝酸，加水稀释至。硝酸铵溶液将硝酸铵溶于水中，加水稀释至。抗坏血酸溶液将抗坏血酸溶于水中，过滤后使用。用时现配。钼酸铵溶液将钼酸铵溶于水中，加水稀释至，过滤后贮存于塑料瓶。此溶液可保存约周。焦硫酸钾将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却敲碎，贮存于磨口瓶中。氯化钡溶液将二水氯化钡溶于水中，加水稀释至。氯化亚锡氯化亚锡磷酸溶液将磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板加热脱水，至溶液体积减至，停止加热。待溶液温度降至以下时加入氯化亚锡继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止此溶液的使用期般以不超过周为宜。明胶溶液将明胶动物胶溶于的水中。用时现配。淀粉溶液将淀粉水溶性置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至，再煮沸约，冷却后使用。碳酸铵溶液将碳酸铵溶解于水中。用时现配。的缓冲溶液将无水乙酸钠溶于水中，加冰乙酸，用水稀释至，摇匀，用计或精密试纸检验。的缓冲溶液将无水乙酸钠溶于水中，加冰乙酸，用水稀释至，摇匀，用计或精密试纸检验。的缓冲溶液将无醋酸钠,溶于毫升水中，加入毫升冰醋酸,用水稀释至，摇匀用计或试纸检验。的缓冲溶液将氯化铵溶于水中，加氨水,用水稀释至，摇匀。酒石酸钾钠溶液将酒石酸钾钠溶于水中，稀释至。铜溶液按标准滴定溶液见⒌⒉⒈⒈与标准滴定溶液见⒌⒉⒈⒈的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。氟化钾溶液将氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至，贮存于塑料瓶中。氟化钾溶液将氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至，贮存于塑料瓶中。氯化钾颗粒粗大时，应研细后使用。氯化钾溶液将氯化钾溶于中水，用水稀释至。氯化钾乙醇溶液将氯化钾溶于于水中，加入乙醇，混匀。氢氧化钠无水乙醇溶液将氢氧化钠溶于无水乙醇中。乙酸铵溶液将乙酸铵溶于水中。苦杏仁酸溶液将苦杏仁酸苯羟乙酸溶于热水中,用氨水调节至约用试纸检验。甲基红指示剂溶液将甲基红溶于乙醇溶液中。溴酚蓝指示剂溶液将溴酚蓝溶于乙醇溶液中。酚酞指示剂溶液将酚酞溶于乙醇溶液中。甲基橙指示剂溶液将甲基橙溶于水中。二苯胺黄酸钠指示剂溶液将二苯胺黄酸钠溶于水中,加滴硫酸。此溶液随用随配。麝香草酚酞指示剂溶液将麝香草酚酞溶于乙醇溶液中。甲基红溴甲酚绿混合指示剂溶液将甲基红与溴甲酚绿溶于约无水乙醇中，用无水乙醇溶液稀释至。黄基水扬酸钠指示剂溶液将黄基水扬酸钠溶于水中，加水稀释至。吡啶偶氮柰酚指示剂溶液将溶于乙醇溶液中。半二甲酚橙指示剂溶液将半二甲酚橙溶于水中。钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂简称混合指示剂称取钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞与已在烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。甲基百里香酚蓝指示剂称取甲基百里香酚蓝与已在烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。酸性铬蓝萘酚绿混合指示剂称取酸性铬蓝与萘酚绿和已在烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。艾氏卡混合熔剂将份质量的无水碳酸钠与份质量的氧化镁混合,研磨均匀。玻璃器皿洗涤液的配制称取重铬酸钾,加水,加热溶解,冷却后面搅拌,面加入硫酸。甘油无水乙醇溶液将干油放入烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入硝酸锶，直至溶解。然后在下加热干油在加热后变成微黄色，但对实验无影响，取下，冷却至后将其倒入无水乙醇中。加酚酞指示剂溶液见⒌⒉⒉，以氢氧化钠无水乙醇溶液见⒌⒉⒉中和至微红色。⒌⒉标准溶液⒌⒉⒊碳酸钙标准溶液称取已在烘过的碳酸钙，精确至，置于烧杯中，加入约水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。⒌⒉⒊标准溶液⒌⒉⒊⒉标准滴定溶液的配制称取约乙二胺四乙酸二钠盐置于烧杯中，加约水，加热溶解，过滤，用水稀释至。⒌⒉⒊⒉标准滴定溶液浓度的标定⒌⒉⒊⒉⒉基准法吸取碳酸钙标准溶液见⒌⒉⒊于烧杯中，加水稀释至约，加入适量的混合指示剂见⒌⒉⒉，在搅拌下加入氢氧化钾溶液见至出现绿色荧光后再过量，以标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。⒌⒉⒊⒉⒉代用法吸取碳酸钙标准溶液见⒌⒉⒊于烧杯中，加水稀释至约，加入甲基百里香酚蓝指示剂见约，在搅拌下加入氢氧化钾溶液见至出现变蓝后再过量，以标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现浅灰色和无色。⒌⒉⒊⒉标准滴定溶液的浓度按下式计算式中标准滴定溶液的浓度滴定时消耗标准滴定溶液的体积按⒌⒉⒈配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量的摩尔质量，。⒌⒉⒊⒉标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算标准滴定溶液对三氧化二铁三氧化二铝氧化钙氧化镁的滴定度分别按下式计算式中每毫升标准滴定溶液相当三氧化铁的毫克数每毫升标准滴定溶液相当三氧化铝的毫克数每毫升标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数每毫升标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数标准滴定溶液的浓度的摩尔质量的摩尔质量的摩尔质量的摩尔质量⒌⒉⒊硫酸铜标准滴定溶液⒌⒉⒊⒋标准滴定溶液的配制将硫酸铜溶于水中，加滴硫酸，用水稀释至，摇匀。⒌⒉⒊⒋标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出标准滴定溶液于烧杯中，用水稀释至约，加的缓冲溶液见⒌⒉⒉，加热至沸，取下稍冷，加滴指示剂见⒌⒉⒉，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮黄色。标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算式中每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当毫升数标准滴定溶液的体积滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，。⒌⒉⒊氢氧化钠标准滴定溶液⒌⒉⒊⒌标准滴定溶液的配制将氢氧化钠溶于水中，充分摇匀，贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。⒌⒉⒊⒌氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约苯二甲酸氢钾，精确，置于烧杯中，加入约新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入滴酚酞指示剂溶液见，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的浓度滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积苯二甲酸氢钾的质量苯二甲酸氢钾的摩尔质量，。⒌⒉⒊⒌氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算式中每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的摩尔质量，。⒌⒉⒊氢氧化钠标准滴定溶液⒌⒉⒊⒍标准滴定溶液的配制将氢氧化钠溶于水中，充分摇匀，贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。⒌⒉⒊⒍氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约苯二甲酸氢钾，精确至，置于烧杯中，加入约新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入滴酚酞指示剂溶液见⒌⒉⒉，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的浓度滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积苯二甲酸氢钾的质量苯二甲酸氢钾的摩尔质量，。⒌⒉⒊⒍氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算式中每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的摩尔质量，。⒌⒉⒊硝酸铋标准滴定溶液⒌⒉⒊⒎标准滴定溶液的配制将硝酸铋溶于硝酸中,摇匀。⒌⒉⒊⒎标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出标准滴定溶液于烧杯中，用水稀释至约，用硝酸及氨水调节溶液，加滴半二甲酚橙指示剂溶液见⒌⒉⒉，以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按下式计算式中每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当毫升数标准滴定溶液的体积滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，。⒌⒉⒊醋酸铅标准滴定溶液⒌⒉⒊⒏标准滴定溶液的配制将克醋酸铅溶于升水中,加入毫升冰醋酸,摇匀。⒌⒉⒊⒏标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出标准滴定溶液于烧杯中,用水稀释至约,加入的缓冲溶液见⒌⒉⒉,加入几滴半二甲酚橙指示剂溶液见⒌⒉⒉,用醋酸铅标准溶液滴定至红色。标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比按下式计算式中每毫升醋酸铅标准滴定溶液相当于毫升数标准滴定溶液的体积滴定时消耗醋酸铅标准滴定溶液的体积,。⒌⒉⒊重铬酸钾标准滴定溶液准确称取已在烘干的重铬酸钾二次结晶或基准试剂,溶于水中,然后移入容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。⒌⒉⒊盐酸标准滴定溶液⒌⒉⒊⒑标准滴定溶液的配制将盐酸加水稀释至，摇匀。⒌⒉⒊⒑盐酸标准滴定溶液浓度的标定称取已于烘过的碳酸钠，精确至，置于锥形瓶中，加入水使其完全溶解，加入滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂溶液见⒌⒉⒉，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸，冷却至室温，如此时返色，则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算式中盐酸标准滴定溶液的浓度滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积碳酸钠的质量碳酸钠的摩尔质量，。⒌⒉⒊⒑盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的标定取定量碳酸钙置于铂或瓷坩埚中,在下灼烧至恒量。从中称取氧化钙,精确至,置于干燥的内装搅拌子的锥形瓶中,加入乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在水浴上加热每隔摇荡次也可用机械连续震荡代替。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞个带有钠石灰管的橡皮塞卸下滤液瓶,用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次,每次用量。卸下滤液瓶,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色褐色变为橙色。盐酸标准滴定溶液